锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法

锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T20931.11一2007 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofmmagnesiumcontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.11一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-嗅化十六婉基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第11部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由新疆锂盐厂起草 本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草 本部分主要起草人;刘期柄、张苏玲 本部分主要验证人:李满芝、周雅琦 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.11一2007 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锂中镁含量的测定方法 本部分适用于锂中镁含量的测定 测定范围(质量分数):0.0010%一0.01% 方法提要 试料用水溶解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙烘贫燃性火焰采 用标准加人法进行镁的测定 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 3.1盐酸(1十1),优级纯 3.2镁标准贮存溶液;准确称取1.6580g预先在800C灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁 [w(MgO)>99.99%们],置于250ml烧杯中,以水润湿,缓慢加人20ml盐酸(3.1),低温加热至完全溶 解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀至刻度 此溶液1ml含1mg镁 3.3镁标准溶液: 移取10.00ml镁标准贮存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含100g镁 移取10.00m镁标准溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含10ug镁 指示剂,对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 3. 仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.0034g/mL 精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏 差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性.;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7 4.2手套箱;相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/20931.11一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g左右的试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 测定 6.4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20ml.水的250ml塑料杯中,反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂(3.4),缓慢加人盐酸(3.1)至黄色褪去,再过量1mL,移人00mL的容量瓶中,以水稀释至刻度、 混匀 6.4.2按表1分取四份等体积的同一试液(6.4.1),置于一组50mL容量瓶中,再依次加人镁标准溶 液(3.3.2),以水稀释至刻度,混匀 表1 镁质量分数/% 分取试液体积" /m 镁标准溶液(3.3.2)加人体积/ml 0.00100.0030 10.00 0,0.30,0.60,0.90 >0.00300.01o 5.00 0,0.50,1.00,1.50 6.4.3将试液(6.4.2)于原子吸收光谐仪波长285.2nm处,用空气-乙烘贫燃性火焰,以水调零,按浓 度递增顺序测量其吸光度 取三次测量平均值 6.4.4以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图 将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交 点与坐标原点之间的距离,为测量试液中镁浓度 分析结果的计算 按式(1)计算镁的质量分数w(Mg),数值以%表示 (c一co VV×10" -×100 uw(Mg)= m0" 式中 -试液中测得的镁浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -空白溶液中测得的镁浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 试液总体积,单位为毫升(ml)1 分取试液体积,单位为毫升(mL) 测量试液体积,单位为毫升(mL) V 试料质量,单位为克(g 7ln 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得
GB/T20931.11一2007 0 .002 0.0050 0.o15 镁的质量分数 %). 0. 0.0002 0.0003 0.0007 重复性限" %) 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 镁的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0,0025 0.0004 >0.00250.0050 0.0008 >0.0050~0.0075 0,0010 >0.0075~0.010 0.002 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核