GB/T3780.5-2017
炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法
Carbonblack—Part5：Determinationofspecificsurfacearea—CTABtestmethod
- 中国标准分类号（CCS）G49
- 国际标准分类号（ICS）83.040.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小677.56KB
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炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法
国家标准 GB/T3780.5一2017 代替GB/T3780,52008 炭黑第5部分 比表面积的测定CAB法 Carbonblack一Part5:Determinationofspeeifice surfacearea一CTABtesmethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3780.5一2017 前 言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分 -第1部分:吸碘值试验方法 -第2部分:吸油值的测定; 第4部分:压缩试样吸油值的测定; 第5部分:比表面积的测定CTAB法; 第6部分:着色强度的测定 第7部分;pH值的测定; 第8部分;加热减量的测定 第10部分;灰分的测定 第12部分;杂质的检查 第14部分:硫含量的测定 第15部分甲苯抽出物透光率的测定; 部分:粒径的间接测定反射率法; 第18部分;在天然橡胶(NR)中的鉴定方法; 第21部分;筛余物的测定水冲洗法; 第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数 第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定 第24部分:空隙体积的测定 本部分是GB/T3780的第5部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3780.5一2008《炭黑第5部分;比表面积的测定cTAB法》,与GB/T378o. -2008相比,主要技术变化如下 增加了“GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管”(见第2章) 以“GB/T9578工业参比炭黑4井(IRC4井)”替代“GB/T9578标准参比炭黑(SRB3#)”见 第2章,第3章、5.5,9.1,第10章,2008年版的第2章、第3章、4.5,9.1、第10章); 删除了SRB5系列标准参比炭黑CTAB比表面积与STSA文献值,目前此标样已无市售(见 2008年版的11.2、附录C) 本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口
本部分起草单位;中昊黑元化工研究设计院有限公司、四川理工学院
本部分主要起草人;聂素青,谢斌、代传银、,刘健
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T3780.5一1983,GB/T3780.5一1991,GB/T3780.5一2002,GB/T3780.5一2008.
GB/T3780.5一2017 炭黑第5部分 比表面积的测定CTAB法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB:/T3780的本部分规定了用十六烧基三甲基祺化锁(CTAB)测定炭黑外表面积的测试方法 本部分适用于橡胶用炭黑
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9578工业参比炭黑4井 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 由于CTAB分子相当大,它不能吸附于炭黑的微孔内表面上
因此,CTAB比表面积仅仅反映了 炭黑与橡胶分子接触的有效表面积
炭黑在C'TAB水溶液中的吸附等温线具有一个较长的单分子吸附层的平坦段
炭黑对CTAB的 吸附不受其表面焦油状物质或含气、氧等官能团的影响,用机械搅拌或超声波振荡的方法能迅速使吸附 达到平衡
在滤去分散的胶体炭黑后,用碱基丁二酸钠二辛醋(0T)测定未被吸附的CTAB的量
试 验结果按工业着色参比炭黑IrRB或工业参比发黑4#(uRcI#)确定其CTAB比表面积 试验条件 试验室环境温度;(25士2)C
所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持24h
试剂和材料 5.1缓冲溶液,pH一7,溶解2.722g磷酸二氢钾KH,PO.，4.260只磷酸氢二钠(Na,HPO.和 1.169只氯化钠(NaCl)于1dm水中
5.2CTAB溶液.c(CHeBrN=0.01mol/l,称取3.64gCTAB(十六烧基三甲基澳化铵)溶解于 900cm水中,加100cem'缓冲溶液,加热至27C37C溶解,使用前冷却至23C一25
室温低于 23C将引起CTAB缓慢结晶
5.3OT(磺基丁二酸钠二辛酯)溶液,c(CHNaO,S)=0.0022mol/L,称取1.000g100%的OT于 含有2.5cm'甲醛溶液(质量分数为37%)的1dm水中,用磁力搅排器剧烈搅排48h,盖紧盖子后置于 阴凉干燥处停放12d后使用
启封的oT试剂需贮存在干燥器中
oT溶液易产生降解,使用时应注 意浓度变化
GB/T3780.5一2017 5.4乳化剂OP辛基苯基聚氧乙烯,曲拉通X一100)溶液,质量分数为0.015%,用磁力搅拌器在 1dm水中完全溶解0.15g的OP 5.5工业着色参比炭黑(ITRB,比表面积为83.0×10m=/kg)或工业参比炭黑4#(IRC4井,比表面积 为78.5×10'm'/kg且符合GB/T9578. 6 仪器设备 6.1分析天平,分度值为0.1mg
6.2超声波电磁分散仪
6.3振荡机,振荡频率为240r/min,振幅不低于2.0cm 6.4加压过滤装置(见图1),能与加压空气或压缩氮气瓶相连接,，耐压范围0.4MPa0.7MPa
样品 过滤筒,容积40cm,不锈钢材质,两端有6.4mm开关,可承受0.7MPa压强
来自加压空气或气 说明 关闭阀 根据需要增加过滤器装置 压力计; -压力池; 过滤器
图1加压过滤装置示意图 6.5炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪
6.6磁力搅拌棒,其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层,直径6.4mm或4.8mm,长 度适用于50cm或100cnm'烧杯,玻璃瓶或其他玻璃容器
6.7恒温干燥箱,重力对流型,温度可控制在(125士2)
6.8微孔滤膜,孔径0.15m,膜片尺寸(直径)应与过滤装置相匹配
6.9单标线吸量管,容量30cm、5cm,符合GB/T12808规定
6.10锥形瓶,容积分别为250cm',50cm,具塞
2
GB/T3780.5一2017 样品 按G;B/T3778的规定进行采样 试验步骤 8.1将足量的炭黑样品置于(125士2)C的恒温干燥箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温备用
8.2按表1的要求称取定量干燥过的样品量,于具塞250em锥形瓶中,精确至0.1mg
表1炭黑类型及样品量 CTAB比表面积范围 样品质量 炭黑类型 10'm'/kg N100系列 125~150 0,30 N200系列 00130 0.35 N300系列 75~105 0.40 N351N440 5075 0.60 N500N600 3550 0.90 2530 1.35" N700系列 如果炭黑加热减量已知,干燥步骤可以省略,干燥样品质量可计算求得
如果炭黑样品的类型未知,则可按其氮 吸附比表面积或吸碘值进行分类,称样量与滴定消耗的oT溶液的量应在溶液校正曲线的范围内
粒状炭黑样品测 试前应破碎
8.3加人30.00emCTAB溶液于锥形瓶(8.2)中
可按a)或b)操作
加人溶液时应注意防止溶液 起泡
塞好瓶塞,放在振荡机上振荡40min
a 加磁力搅拌棒后塞紧瓶塞,放在超声波电磁分散仪中,浸泡深度至少50nmm,保持水浴温度 b 23 C 25C,在水浴中超声1min,然后搅拌1min,再重复两次,总计时间6min
8.4将干滤膜放人样品过滤筒中,按加压过滤装置过滤筒的安装要求进行安装
8.5擦干锥形瓶外部的水滴,将炭黑样品和cTAB溶液的混合液全部倒人样品过滤筒中,拧紧上盖 安装到加压过滤装置上,接通压缩气,节气体压强在0,4MPa一0.7MPa,以滤出液体成快速滴状为 宜
弃去最初流出的约10cm滤液,把在样品过滤筒下端出液口出现泡沫前流出的全部滤液收集在 50cm'锥形瓶中,加盖,摇匀待测
炭黑的滤液如果透滤,样品应废弃,不能重新过滤 8.6按仪器说明书要求安装调试炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪,排净滴定仪所有管线及接口处的 气泡
8.7从50cm'锥形瓶待测滤液中,移取5cm滤液至清洁的石英杯中,加人15cm'OP溶液及磁力搅拌 棒后,将石英杯置于仪器测定槽中(手不能接触石英杯的透光面)
按“滴定”键,滴定自动开始,数字显 示器同时显示滴加体积(emi'),待自动停止后,记录消耗的oT溶液体积V,精确至0.01er cm”
相关性系数的确定 g.1分别称取0.2g,0.3g,0.4g,0.5g,0.6g共5份干燥的工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑
GB/T3780.5一2017 IRC4井,精确到0.1mg
9.2按8.3至8.7的步骤进行测定 9.3以0T溶液消耗量V(em')为纵坐标,以样品质量m,g)为横坐标绘制标准曲线,用最小二乘法 计算斜率b(em/g)及截距V,em'),求出回归方程
按11.1中的式(1)计算出比表面积,其计算结果 与标准值的差值应不大于1.5×10m/kg,否则重复9.19.3的步骤
注，计算实例参见附录A 9.4V和b为计算CTAB比表面积时使用的相关系数
每配制一次CTAB溶液和OT溶液都应确定 相关系数
10CTAB溶液的校准 0.1CTAB溶液降解较快,测试的最终结果的可靠性取决于降解的程度
因此,建议用与待测样品有 类似cTAB比表面积的工业参比炭黑IRc井[见GB/T9578.cTAB比表面积标准值为<78.5士 2.45)×10'm/kg]连续不断地监控溶液环境,以鉴定测试系统的可靠性
必要时,按第9章重新作校准 曲线
0.2由计算公式(CTAB=STSA×1.0170十2.6434),通过STSA值可估算CTAB比表面积
试验数据处理 11.1炭黑CTAB比表面积测定值以S计,数值以十的三次方平方米每千克(10'm'/kg)表示,按式 1)计算
×V
一V) Sm bXm 式中 S -工业着色参比炭黑ITRB的CTAB比表面积文献值为83.0×10'm'/kg,工业参比 TRBIRc4# 炭黑IRC4井的CTAB比表面积标准值为78.5×10'm'/kg V 校准曲线的截距 校准曲线的斜率; b -滴定炭黑样品CTAB溶液所消耗的OT溶液的体积的数值,单位为立方厘米em'); 样品质量的数值,单位为克(g)
mn 11.2计算结果保留两位小数,取其平均值,然后按报告要求或根据GB/T3778中的规定,用GB/T 8170进行数值修约
12 精密度 2.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.9%
2.2再现性 -在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的5.1%
3试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 样品的名称及标识; a b 本试验依据的标准;
GB/T3780.5一2017 溶液校准时选用的标准参比炭黑及其规定的比表面积值 c d 校准溶液用的V,及值 样品质量; e fD 滴定样品所消耗的OT溶液的体积; 试验结果(均值或中位数值、测试次数) g h)与分析步骤的差异及试验中的异常现象 试验日期
GB/T3780.5一2017 附 录 A 资料性附录) 相关性系数的确定及计算实例 试验慨况 A.1 分别称取0.2g,0.3g,0.4g,0.5g,0.6g共5份干燥的工业着色参比炭黑ITRB,精确到0.1mg,其 比表面积值规定为83.0×10m=/kg
按8.3一8.7的步骤用0T溶液滴定至终点
A.2原始数据及计算 原始数据及计算见表A.1
表A.1原始数据及计算 样品量m 消耗溶液oT体积V CTAB比表面积S 序号 mV 10m/kg cm” 0.0400 0.2000 18,48 3.6960 83.1 0.3000 16,62 0.0900 4.986o 82,9 0.4000 14.74 0.1600 5.8960 83.0 0.500o 12.88 0.,2500 6.4400 82.9 0.3600 6.600o 83,0 0.6000 11.00 2.000 73.72 0.9000 27.618 回归计算 A.3 用式(A.l)一式(A.5),最小二乘法进行回归计算
一"习m; D =0.5 A.1 mV 7 18.70 (A.2 习v习m;-习",V m1 22.22 (A.3 TRB =4.44 (A.4 求出斜率b(cnm/g),截距V.(enm')后,则溶液标准曲线(见图A.1)的回归方程为 =V
十6X (A.5
GB/T3780.5一2017 20r 15 10 0.3 0.5 0.6 试样质量/(m/g) 图A.1校准曲线 A.4结果表示 工业着色参比炭黑ITRB的cTAB比表面积测定值以s计,数值以十的三次方平方米每千克 10m'/kg)表示,按式(A.6)计算 a(V
-V S A.6 式中 -工业着色参比炭黑ITRB质量的数值,单位为克(g); n 消耗的OT溶液体积,单位为立方厘米enmi'); 4、V -校正系数
炭黑第5部分：比表面积的测定CTAB法GB/T3780.5-2017
比表面积是指单位质量的炭黑样品所具有的表面积。由于炭黑的表面积与其生产工艺、处理方式等因素有关，因此比表面积可以反映出炭黑的品质和加工过程中的变化。
根据国家标准GB/T3780.5-2017《填料和增强材料 炭黑 第5部分：比表面积的测定 CTAB法》的规定，炭黑比表面积的测定步骤如下：
1.取一定量的炭黑样品，放入干燥器中，在105°C的温度下干燥至恒重。
2.取出样品，待其冷却到室温后，将样品与CTAB（N-十六烷基-N,N-二甲基-3-氨丙醇溴化物）溶液混合，进行振荡搅拌。
3.加入甲醇溶液，使溶液达到标记线处。待其摇匀均一后，让其沉淀。
4.将上清液取出，使用紫外可见分光光度计测量吸光度值。
5.根据标准曲线计算出样品的吸附比表面积。
需要注意的是，在进行实验之前要保证所有设备、试剂都已经预热或准备好，并且操作人员应该熟悉实验步骤和安全注意事项。
总的来说，比表面积作为评价炭黑品质的重要指标之一，其测定方法也得到了国家标准GB/T3780.5-2017的规定。CTAB法测定比表面积可以准确地反映出炭黑的表面性质和质量状况，对于炭黑生产和应用具有重要意义。
