GB/T3884.19-2017
铜精矿化学分析方法第19部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates—Part19:Determinationofthalliumcontent—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.30
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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铜精矿化学分析方法第19部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/3884.192017 铜精矿化学分析方法第19部分: 铂量的测定电感耦合等离子体质谱法 19" ethodlforchemiealanalysisofcopper cOncenrateSPart Determinationof halliumcontent一Induetivelycoupledplasmamassspeetrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T3884.19一2017 铜精矿化学分析方法第19部分 钝量的测定电感稠合等离子体质谱法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中钝量的测定方法
本部分适用于铜精矿中钝量的测定
测定范围:0.05g/g一25.004g/g 方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氧酸、高氧酸分解,以为内标,以稀王水为介质,用电感羁合等离子体质谱法 直接测定钝量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为一级水
3.1盐酸(p=1.19g/mlL). 3.2硝酸(p=1.42g/mL 3.3氢氟酸(p=1.13g/mL) 3.4高氯酸(p=1.68g/mL). 3.5盐酸硝酸混合酸(3:1)
3.6硝酸(1十1)
3.7钝标准贮存窑液;称取0.2795【三氧化二钝(wnh>99.99%)置于200ml烧杯中,盖上表面皿 缓慢加人25ml硝酸3.6)溶解,驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表面皿及杯壁，移人 250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg钝
3.8诧标准溶液A:吸取钝标准贮存溶液(3.7),通过逐级稀释的方法,加人3ml硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀
使最终溶液1ml含1"g钝
3.9钝标准溶液B;吸取钝标准溶液A(3.8),通过逐级稀释的办法,加人3nml硝酸(3.2),用水稀释至 刻度,混匀
使最终溶液1ml.含10ng钝 3.10钛标准贮存溶液:称取0.1000只钝粉(wih>99.99%),置于50ml玻璃管中,加人8mL盐酸 3.1),2mL过氧化氢,封管
在150C下溶解48h,冷却,开管
将管内试液洗人100mL容量瓶中 加人10ml盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1g钦
3.11钦内标溶液;吸取钦标准贮存溶液(3.10),通过逐级稀释的办法,加人3mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀
使最终溶液1mL含10ng依
3.12氯气wN>99.99%). 仪器 电感耦合等离子体质谱仪
GB/T3884.19一2017 5 试样 5.1样品粒度应不大于100"m. 5.2样品应在100~105C烘干1h,置于干燥器中冷至室温
6 分析步骤 6.1试料 称取0.1ox试样(第5章),精确至0001 g
6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加人10mL盐酸(3.1),低温煮沸 5min,取下稍冷,加人5mL硝酸(3.2).2mL氢氟酸(3.3)2mL高氯酸(3.4),低温加热溶解完全(如 含碳高,补加5mL高氯酸),并蒸发至高氧酸白烟冒尽,取下冷却
6.4.2加人3ml盐酸硝酸混合酸(3.5)、10ml水,微热5 min10min溶解盐类至溶液清亮,冷却 转人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上,以Ir为内标,按照工作曲线法测定钝的质量浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0.00mL,0.50mL、l.00ml、5.00ml、10.00mL钝标准溶液B(3.9),0.50ml、l.00ml 5.00nml钝标准溶液A(3.8)于一组100mL容量瓶中,加人3ml盐酸硝酸混合酸(3.5),用水稀释至刻 度,混匀
得到1mL含诧量为0ng.Q05ng.0.0g.0.5g.00g.5.00g.l0.00g.0.c0g的系 列校准溶液
6.5.2与测量试液相同的条件下,以钝内标溶液(3.11)为内标,于电感耦合等离子体质谱仪上,测定系 列校准溶液Tl同位素的响应值,减去系列校准溶液中“零”浓度的响应值,以钝浓度为横坐标,Tl同 位素的响应值为纵坐标,绘制工作曲线
结果的计算 钝含量以质量分数wn计,数值以4g/g表示,按式(1)计算: 02
V p一p" × w'= mn 式中: 测定试液中钝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) 测定空白溶液中蛇的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) p 测定试液体积,单位为毫升(mL);
GB;/T3884.19一2017 -试料的质量,单位为克(g); n 计算结果表示到小数点后2位;小于0.10"g/g时,表示到小数点后3位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得
表1重复性限 0.052 2.23 5.28 11.27 18.23 25.16 0.390 1.0l wn/g/g 0,013 0.,031 0.19 0.38 0.75 1.03 1.27 0.09 r/4g/g 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用 线性内插法或外延法求得
表2再现性限 0.052 5.28 11.27 18.23 25.16 0.390 1.0l 2.23 w'n/g/g 0.016 0.083 0.16 0.35 0.55 1.08 1.68 2.57 R/ 4g/g 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T3884.192017); 使用的方法; 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
铜精矿化学分析方法第19部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T3884.19-2017
铜精矿是一种重要的金属矿石，其中含有多种金属元素。为准确评价矿石品质，需要对其进行化学分析。GB/T3884.19-2017《铜精矿化学分析方法第19部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法》规定了一种测定铜精矿中铊含量的方法。
该方法主要采用了电感耦合等离子体质谱法，其原理是将样品溶解后切割成细小颗粒，并通过高温等离子体将其原子化。在该过程中，样品中的铊原子被激发成高能态，然后回到低能态时会释放出特定的谱线，通过检测这些谱线可以确定铊的含量。
GB/T3884.19-2017规定了该方法的具体操作步骤：
- 将铜精矿样品溶解，制备成符合要求的试样
- 使用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，并根据样品的特征峰值计算出铊的含量
- 根据计算结果对样品进行评估
该方法准确度高、灵敏度好、重现性强，且处理速度快，适用于铜精矿等金属矿石中铊含量的测定。同时，该标准还详细规定了该方法的操作流程、试剂和仪器的要求等内容，从而保证了测试结果的准确性和可靠性。
总之，GB/T3884.19-2017提供了一种可行的、快速、准确测定铜精矿中铊含量的方案，对于铜精矿的生产和应用具有重要的参考价值。
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