食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法

食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法

国家标准 GB/T21324一2007 食用动物肌肉和肝脏中苯并咪陛类药物 残留量检测方法 Methodforthedeterminationofbenzimidazolesresidues nedihleamimalmusele andIiver 2007-10-29发布 2008-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21324一2007 前 言 本标准的附录A,附录B附录C,附录D均为资料性附录 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口 本标准起草单位:广东出人境检验检疫局、检验检疫科学研究院 本标准主要起草人:林峰、林海丹,吴映漩、张美金,谢守新、彭涛、李晓娟、邵琳智、邱月明
GB/T21324一2007 食用动物肌肉和肝脏中苯并咪瞠类药物 残留量检测方法 范围 本标准规定了食用动物肌肉和肝脏中苯并咪幽类药物和代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测 方法和液相色谱检测方法 本标准适用于液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、牛肉、猪肉、鸡肝、牛肝将猪肝中奥芬达 陛,芬苯达幽及它们的代谢物奥芬达陛碱,阿苯达幽及其代谢物阿苯达陛-2-氨基碱、阿苯达幽亚碱和阿 苯达幽碱,甲苯咪幽及其代谢物氨基甲苯咪幽和羚基甲苯咪陛,氟苯咪幽及其代谢物2-氨基氟苯咪幽， 唾苯咪陛及其代谢物5-羚基嚷苯咪陛,嚷苯咪陛酯残留量 适用于液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、牛 肉、猪肉、鸡肝、牛肝、猪肝中丙氧苯咪幽残留量 适用于液相色谱法测定鸡肉、牛肉,猪肉,鸡肝,牛肝中 丙氧苯咪陛残留量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqIsG3696:1987) 方法提要 试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心,浓缩后残渣以乙睛-0.1nmol/L 盐酸溶解,正已炕脱脂， 经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱仪测定,外标峰面积法定量 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 乙酸乙酯 4.2正己炕 4.3甲醉;液相色谱级 4.4乙腊液相色谱级 4.5无水硫酸钠:经650C灼烧4h,置于干燥器内备用 4.6 BHT(2,6-二叔丁基对甲酚 4.7盐酸 4.8氢氧化钾 4925%氨水 4 .10甲酸;优级纯 4.11 乙酸胺 4.121%BHIT溶液称取1.0gBHT,乙酸乙酯溶解并稀释至100mL,临用前配制 0.1mol/L盐酸;量取浓盐酸8.3ml,加水稀释至1000ml 4.140.005mol/L甲酸:准确吸取188A甲酸,加水稀释至1000mL
GB/T21324一2007 4.1550%氢氧化钾溶液;50g氢氧化钾溶解于100mL水中,冷却至室温后待用 4.1610%氨乙腊溶液;量取10mL25%氨水,乙腊稀释至100mL,临用前配制 4.170.025mol/1乙酸铵:1.93g乙酸铵溶解于1000ml水中 4.18标准品;奥芬达陛(oxfendazole,CAs号53716-50-0),芬苯达陛(fenbendazole,CAs号43210-67-9)、奥 芬达陛碱(oxfendazolesulfone,CAs号54029-20-8),阿苯达陛(albendazole,CAs号54965218)阿苯达 陛-2-氨基碱(albendazole-2-aminosulfone,CAs号80983-34-2、阿苯达陛亚碱(albendazolesulfoxider sulfone,CAS号75184-71-3、甲苯咪哗mebendazole， CAs号54029-12-8),阿苯达陛碱(albe endaZOle CAs号14798000)、氨基甲苯咪陛 mebendazole-amine,CAs号52329-60-9)、胫基甲苯咪陛 5-hydroxymebendazole,CAs号60254-95-7)、氟苯咪陛(flubendazole,CAs号13678000)、2-氨基氟苯 咪陛(2-aminoflubendazole)、嚷苯咪陛thiabendazole,CAs号148798)、哮苯咪幽酯cambendazole, CAs号26097-80-3)、丙氧苯咪陛(oxibendazole,CAs号20559-55-l)标准品,含量均在98%以上,5-羚 基嚷苯咪陛(thiabendazole-5-hydroxy,CAS号17450500)标准溶液浓度为10mg/L 标准储备液 准确称取奥芬达幽、芬苯达幽,奥芬达碱、阿苯达幽,阿辈达幽-2氨基碱、阿苯达陛亚讽,阿苯达 陛碱、甲苯咪陛、氨基甲苯咪陛、羟基甲苯咪陛、氟苯咪陛、2-氨基氟苯咪陛、嚷苯咪陛、唾苯咪陛酯、丙氧 苯咪睡标准品各10.0mg,分别用甲醉溶解并定容至100ml，配成标准储备溶液,浓度为100pg/ml. 4.20 混合标准工作溶液 根据需要,用乙腊-水(2十8,体积比)将标准储备液(4.19)及5-羚基嚷苯咪幽标准溶液配成供液相色谱 测定用的浓度为0,25.0.50.0,Io0,300,2504E/儿的混合标准工作溶液,供液相色谱-串联质谱测定用的浓 度为0.2.0.,5.0.0.0.0.0.0.0sL的混合标准工作游液 混合标准工作溶液使用前配制. 4.21固相萃取柱;MCcx固相萃取柱或相当者,150mg,6mL 使用前依次用5ml.甲醇活化、5mL 0.1mol/儿盐酸平衡 4.22滤膜:0.204m,0.454m,有机相 仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪;配有电喷雾离子源 5.2液相色谱仪;配有紫外检测器或二极管阵列检测器 5 3 均质器 5.4涡旋振荡器 5 离心机:转速大于或等于4000r/min 5 减压旋转蒸发仪 5 6 5.7超声波水浴 5.8分析天平;感量0.1mg,0.01g 制样方法 制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装人洁净容 器中,密封,并标明标记,于-18C以下冷冻存放 分析步骤 提取 称取5g样品准确至0.01g),于50ml.离心管中,加人20ml乙酸乙酯,0.15ml.50%氢氧化钾 4.15)溶液和1mL.1%BHT溶液(4.12)置超声波水浴中振荡5min,加人1g无水硫酸钠,均质器上 2
GB/T21324一2007 以14000r/min速度匀质提取30s,4000r/min离心5min,清液转移至100mL梨形瓶中;另取一离 心管,加人20mlL乙酸乙酯,0.15mL50%氢氧化钾溶液和1mlL.1%BHT溶液洗涤均质器刀头;用玻 棒捣碎离心管中的沉淀,加人上述洗涤均质器刀头的碱性乙酸乙酯溶液,在涡旋振荡器上振荡2 min, 置超声波水浴中振荡5min, 1,4000r/min离心5min,清液合并至100ml梨形瓶中,38C减压旋转燕发 至干 7.2净化 上述残渣立即用1.5ml乙睛溶解，涡旋混匀,超声5min,加人1.5mL0.1mol/L盐酸,涡旋混 匀,转移到15mL离心管,加5mL正己炕洗涤梨形瓶,合并转移到离心管中,涡旋混匀,4000r/min离 心5min,弃上层正己烧层,加人3mL正己烧重复操作一次 脱脂后的样液加人3mL.0.1mol/L盐酸,涡旋混匀,注人已处理的MCXx固相萃取柱(4.21),依次 用5mL0.1mol/1盐酸、5mL甲醇淋洗,15mL.10%氨乙睛溶液(4.16)洗脱,洗脱液38C减压旋转燕 发至干,残渣加人0.5mL乙晴,置超声波水浴中振荡5min,加人1.5ml.0.025mol/L乙酸铵(4.17). 涡旋混匀,过0.45am滤膜,供液相色谱测定 当采用液相色谱-串联质谱法测定时,吸取100L液相 色谱测定用样液,加人900L乙睛-水(2十8,体积比)混匀后过0.2Am滤膜,供液相色谱-串联质谱 测定 测定 8.1液相色谱-串联质谱法 8.1.1液相色谱条件 8 色谱柱;C柱,50mmX2.1mm(内径),l.8pm,或性能相当者 1.1.1 8.1.1.2 流动相1;乙睛十0.005mal/L甲股,梯度洗脱1Z睛15%一80%(nim内线性增加).80%保 持0.5min,80%一15%(0.01mn内线性递减),l5%保持3.5minm 8.1.1.3流速:0.35mlL/min 8.1.1.4柱温;60C 进样量;5L 8.1.1.5 8.1.2 质谱条件 离子化模式;电喷雾电离正离子模式(EsI十);质谐扫描方式多反应监测(MRM);分辨率 8.1.2. 单位分辨率;其他参考质谱条件见附录A 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体,使用前应调节各气体流 量以使质谱灵敏度达到检测要求 8.1.2.3喷雾电压,去集簇电压,碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度， 8.1.2.4各种苯并咪陛类药物和代谢物的定性离子对、定量离子对及相关质谱参数参见附录A 8.1.3液相色谱-串联质谱测定 8 定性测定 每种被测物质选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物的保留时间与 标准溶液相比在士2.5%的允许偏差之内;待测物的定性离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于3 s/N>3),定量离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于10(s/N>10);定性离子对的相对丰度 与浓度相当的标准溶液相比,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的目标化 合物 表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >l0%~20% <10% >20%50% 允许的最大偏差 士20% 士25% 士30% 士50%
GB/T21324一2007 8.1.3.2定量测定 用苯并咪幽混合标准工作溶液(4.20)分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标绘制标 准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中苯并咪呸类药物和代谢物的响应值均应在仪 器测定的线性范围内 在上述色谱条件下,各种苯并咪幽类药物和代谢物的参考保留时间见附录A,标 准溶液的液相色谱-串联质谱定量离子重构离子质量色谱图参见附录B 8.2液相色谱法 液相色谱条件 色谱柱:C柱,250mm×4.6mm(内径),5Am,或性能相当者 8.2.1.2流动相:乙睛+0.025mol/儿L乙酸铵,梯度洗脱;乙睛;20%~55%(30min内线性增加),55% 保持2 min，55%一20%(0.1min内线性递减),20%保持8min. 8.2.1.3流速l.0mL/min. 8.2.1.4检测波长;292" nm 8.2.1.5柱温:35C 8.2.1.6进样量;40l 8.2.2液相色谱测定 8.2.2.1定性测定 在相同实验条件下,样品中待测物的保留时间与标准溶液相比在士2.5%的允许偏差之内 8.2.2.2定量测定 用苯并眯陛混合标准工作溶液(4.20)分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标绘制标 准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中苯并咪类药物和代谢物的响应值均应在仪 器测定的线性范围内 在上述色谱条件下,各种辈并咪幽类药物和代谢物的参考保留时间见附录A.标 准游被的液相色谱图参见附录c. 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行 结果计算与表述 10 结果按式(1)计算,计算结果需扣除空白值 1000 x X = -× 000 式中: X 试样中待测药物残留量,单位为微克每千克(4g/kg); 从标准工作曲线得到的待测药物溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 样品溶液最终定容体积,单位为毫升(ml); -样品溶液所代表最终试样的质量,单位为克(g). 11 测定低限与回收率 11.1测定低限 本标准液相色谱法和液相色谱-串联质谱法的测定低限(LoQ)奥芬达唯,芬紫达崂、奥芬达赚队 阿辈达陛、阿苯达隍2氨基硕、阿辈达陛亚碱、阿苯达陛碱、甲苯眯陛、氨基甲苯咪陛、胫基甲苯咪瞠、叙 架咪幽.2复转叙笨咪睡 雕举眯幽、差基嘱装味睡,睡羊眯幽丽.两氧装咪唯均为0.00mw/ke. 11.2回收率 参见表D.1一表D.6.
GB/T21324一2007 附 录A 资料性附录 16种苯并咪陛类药物和代谢物的色谱保留时间、质谱参数 表A.116种苯并咪陛类药物和代谢物的色谱保留时间、质谱参数 色谱保留时间()/nmin 定性 定量离子对 去簇电压 碰撞能 组分名称 液相色谐 离子对(m/z) m/z) 液相色谱法 串联质谱法 316/159 55 316/159 38 2.5 13.4 奥芬达睡 316/191 35 300/159 50 芬苯达哗 300/268 37 29.3 300/268 35 332/159 60 31 奥芬达哗碱 332/159 2,9 18.0 332/300 35 266/191 50 266/234 32 3.5 25,4 阿苯达幽 266/234 30 240/133 45 35 阿苯达陛-2-氨基碱 240/133 0,8 240/198 35 282/191 55 31 阿苯达陛亚碱 282/208 1.5 8.8 282/208 40o 298/224 40 阿苯达哗队 298/159 55 2.2 12.5 298/159 30 296/105 50 甲苯咪哗 296/264 3.2 20.5 40 296/264 35 238/105 37 氨基甲苯咪幽 238/105 70 14.6 51 238/133 298/160 50 56 胫基甲苯咪哗 298/266 2.1 15.5 31 298/266 202/131 50 瞻苯咪幽 202/175 58 1.6 202/175 218/147 40 5-羚基嚓苯咪陛 218/191 47 0.8 6,o 30 218/191 314/123 55 43 氟苯咪哗 314/123 3.3 22.3 314/283 40 256/95 58 2-氨基氟苯咪陛 256/95 65 2.l1 16.5 256/123 39
GB/T21324一2007 表A.1(续》 色谱保留时间()/min 定性 定量离子对 去簇电压/ 碰撞能 组分名称 液相色谐 离子对(m/2) m/z 液相色谱法 串联质谱法 303/217 45 40 嚓苯咪幽酯 303/217 17.0 303/261 30 250/176 40 丙氧苯咪幽 44 250/218 20. 250/218 30
GB/T21324?2007 ? B ?? 16???л????-???? 2.94 3.46 2.47 0,85 3000 30001 60003 500 B 20005 1000 2000 4000 1000 500 2000 1000 2.48 1.51 2.l6 l.06 E 3000 H 1500 2000i 500 1500 2000 1000 1000 1000 00o 500 500 500 2.66 3.34 3.17 0.76 2000 20001 50oo 300 4000o 1500 1500 3000 200 1000 1000 2000 100 500 500 1000 72 3.92 2.13 2.08 1.00e4 N M 1500 8000.00 6000 2000 6000.00 500 100o 4000 4000.00 1000 500 2000 000.00 500 2 0.00 -5-??? ·? ·???; ? ; -? D -2-; " ? M -?; ?仩 ? G ±; ?; H 2-? ±; ?B.116???л?? ??-????
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GB/T21324?2007 D ? ?? ? D.116??(%)?(n=10 ? ?/ug/kg ??-? ??? 10 81.7l18 82.71l6 88.4~l00 5-± 50 90.4ll4 86.0~l19 92.598.6 100 10 74.1102 85.7~109 5o 81.698.2 93.0107 -2- 78.995.3 100 104109 10 98.4~118 78.5~109 ? 50 80.8102 93,6~109 100 81.698 103114 10 84.7l12 77.9~l15 50 91.8l18 91.6~l09 ?仩 100 102~119 103112 1o 79.71o1 83.4101 ? 50 80.096.8 91.6105 100 72.784.3 98.0109 10 83.697.7 84.2~107 ·?? 80.498.2 92.5~105 50 100 78.195 6 103~111 10 7.4~ l05 76.7102 ?仩 50 76.2115 84.899,4 88.71l6 98.0~108 100 1o 86.9118 81.1?106 ?仩 50 74.097.0 88.6~108 70.3?92.6 100 100l09 10 84.7100 82.2119 50 72.089.4 82.8~107 2 00 70.889.1 93.8106 10 90.3117 93.2~114 ± 50 81.6l09 92.0~106 100 72.891.0 101108
GB/T21324?2007 D.1( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 82.098.3 82.1108 50 81.496.6 93.0107 ·? 100 71.390.4 98.4109 1o 90,7105 88.8l17 50 90.2106 84.0~107 100 80.798.3 96.0~107 l0 86.6108 86.2~106 ?仩 86.2l03 50 4~105 100 83.097.2 99.7~108 83.597.2 10 83.4119 л 79.8~105 89,8~107 50 00 76.598.2 96.0~106 10 85.0102 76.1108 ? 50 86.2102 85.8~106 100 84.1~98,5 89.4104 10 79.098.6 92.3?l18 50 78,497.8 91.0~ll0 ?? 100 75.591.8 95.0~109 D.216??(%)?(n=10) ? ?/?g/kg ??-? ??? 1o 70.0118 84.6105 5-± 50 106120 82.8?98.0 00 95.1108 80.4~101 10 76.6?96.9 92.5~106 ?-2- 5o 103111 83.096.8 100 91.8102 83.3105 10 95.6117 96.6~108 ? 91.6105 88,4~104 50 91.0~107 100 86.492.7 10 84.91ll 88.4?l08 5o lo1~1l16 ± 94.0108 100 96.8l02 93.31l0 1o 75.4100 80,997.2 ? 50 85.4?96.2 87.4106 100 81.9104 86.6110 10
GB/T21324?2007 D.2( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 79.788.6 96.7~107 50 80.292.6 87.2~103 ·?? 100 83.090.9 89.111o 1o 72.396.3 85.1~109 ?仩 50 70.095.8 81.8~98.6 100 85.9l13 81.l98,4 l0 75.7~90.1 81.6~105 ?仩 50 82.4?90.6 83.2?99.6 100 99.0105 83.1~106 73,51o1 10 79.392 71.092.6 84.2101 2- 50 00 101l16 83.797.9 10 70.093.6 80.0~101 ± 50 86.294.4 91.0~108 100 89.6104 93.6109 10 83.090.9 83.0~l01 50 75,898.8 93.6~107 ·?? 100 86.897.8 89.1108 10 95.5120 仩 50 108120 100 98.l?108 10 77.9104 81.4~105 5o 92.4~11o 仩 80.894.6 100 85.694.4 91.0105 1o 70.090.4 85.8~104 ?仩 50 83.689.2 89.2~106 89.4~l09 100 90.7104 l0 77.1103 81.1~104 50 89.698.6 88.2l03 100 92.096.6 84.1~101 77.6?l06 10 70.089.5 ?? 50 78.2?84.8 92.8~109 100 79.289.7 86.6ll0 1l
GB/T21324?2007 D.3?16??(%)?(n=10) ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 77.5l15 80.2~1l.8 50 79.4114 88.0101 5± 100 80.9114 84.699.5 1o 72.099.5 86.2~103 -2- 50 80.095.2 91.0~109 100 74.6?95.6 88,4~107 l0 76.6118 100~120 ? l08914 50 78.6102 100 80.2~96.7 91.4111 97.4114 10 847108 ±л 91.8~119 94.0~109 50 00 86.4119 87.7~l1o 10 81.7~101 87.8~106 50 80.095.6 89.2~103 100 74.995.3 84.1109 10 78.095.3 88.3~l12 50 78.2~101 94.2~106 ·?? 100 72.0103 87.2~107 10 81.9103 83.4112 ?仩 50 76.2l15 89.2~101 100 90.9107 89.5?l13 10 86.9118 95.5~108 5o 74.097.0 93.0102 ?仩 100 79.592.6 93.7103 1o 70.096.1 89.1l12 2- 50 71.092.8 86.0~104 86.3~101 100 78,4?88,4 l0 91.91l4 95.1~111 ±仩 50 78.6109 83.0106 100 72.8109 89.1106 7.7?95.5 10 93.6111 ·?? 50 81.096.2 88.8~107 100 72.099.0 90.1101 12
GB/T21324?2007 D.3( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 86.2107 93.9l10 50 80.4106 79.4?107 100 75.7101 87.1101 1o 78.7104 89.2~11o ? 50 84.4105 88.6~104 100 85.8~109 93.0~103 l0 70.494.6 94.8109 仩 50 79.2106 91.2~106 100 77.5103 91.1~106 78.3102 87.5111 10 ? 82.8~104 50 85,4101 00 84.6104 85.2104 10 70.098.6 91.4118 ? 50 78,4101 84.6~100 79,994.9 91.4112 100 D.4?16??(%)?(n=10 ? ?(g/kg) ??-? ??? 75.5l15 A1.5?l11 10 5-? 5o 81.8~118 80.692.4 100 83.2l08 80.0~93.1 1o 82.197.9 83.4106 -2- 50 75.2l19 97.0~104 00 80.3l17 86.2~105 10 93.3~l18 81.9~104 ? 5o 79.0108 95.2~101 100 83.3104 90.1103 10 84.9117 86.899.1 83.2107 90.3~102 ±仩 50 74.6107 100 90.5104 10 80.2100 82.599.0 5o ? 80.0109 84.2?97.4 100 74.2l10 90.1~101 1o 70.1100 87.1~104 ·?? 50 80.2102 90.2~100 100 79.195.0 85.1101 13
GB/T21324?2007 D.4( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 76.096.5 76,493,7 50 81.0105 82.8?96,6 ?л 100 76.3103 73.299.6 1o 91.6~l12 97.3~105 ??仩 50 94.0l17 87.6~98.6 100 77.3~ll4 84.5101 l0 78.588.5 81.196.0 77.497.2 2 50 74.0~94.4 100 71.2116 82.0101 93.8117 10 86.5103 ?仩 82.6~110 87,297.8 50 00 80.3117 78.4~100 10 79.398.2 88.1103 ·?? 50 77.2l12 86.2~99.0 100 76.397.0 83.2101 10 75.01o1 80.9~94.1 50 81.8113 75.098.2 ? 100 72.7107 83.1~101 10 84.7108 74.486.7 ? 50 85.6l15 79.093.0 100 70.391.3 89.098.0 10 92.0110 86.9~103 5o 81.6106 79.698.8 仩 100 79.8109 85.1101 1o 88.0~102 78.7?93.8 ? 50 81.6l18 83.0~96.8 76.2l19 100 87,499,8 l0 79.993.2 93.0~109 ? 50 71.0107 91.2101 100 70.2103 89.5101 D.516??(%)?(n=10) I9 ? ?/4g/ ??-? ??? 70.089,.5 88,4~107 10 5-? 50 70.0~95.2 85,695." 100 70.7~86.0 87.3~94.6 14
GB/T21324?2007 D.5( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 79.8101 74.792.1 50 81.896.4 82.0~91.4 -2 100 85.196.8 87.3~101 1o 77.998.2 88.6~106 ? 50 70.485.8 86,0~98.2 100 72.6?86.8 88.2~104 l0 70.884.6 84.6~120 ?仩 92.4l00 50 71.4?90.4 100 80.6~92.1 90.6~110 85.7110 10 4110 76,2?95 8 93.2104 ? 50 00 83.299.6 91.6~l1o 10 74.794.8 90.4104 ·?? 50 72.690.4 89.2~98.8 100 72.388.8 81.8108 10 99.6ll0 76.7?95,9 ?仩 50 95.6116 85.6~94.6 100 91.l112 82.4l10 10 87.396.4 90.2~107 ?仩 50 77.894.4 93.4106 88.2112 100 83.293.9 10 97.4117 74,598.5 5o 89,4117 88.897.8 2 100 96.3112 87.2~105 1o 84.596.5 91.7102 ? 50 76.6102 95.4~103 86.0~109 100 84.8?98.9 l0 85.9102 94.1108 ·?? 50 82.6?99.4 93.8104 100 82.797.9 86.2110 87.4 10 94.9111 75.1? 50 78.2~95.o 95.8~107 100 82.393.0 85.0109 15
GB/T21324一2007 表D.5(续》 药物名称 添加浓度/g/kg 液相色谐-串联质谱法 液相色谱法 10 83.493.8 81.298,1 甲苯咪畔 50 73.697.0 93.6一102 100 81.497.9 84.711o 1o 80.194.4 9.59~109 氟苯咪陛 50 78.0101 96.2~104 100 78.6一93.2 86.7~109 l0 78.0~94.1 78.792.7" 阿苯达哗 50 89.897.8 88.8106 100 88.5107 83.3~110 10 70.4934 86.3111 芬苯达哗 91.6~105 50 79,4100 00 82.896.7 86.3~l1o 表D.6鸡肝中16种苯并咪回收率(%)的实验数据(n=10) 药物名称 添加浓度/4g/kg 液相色谱-串联质谱法 液相色谱法 10 77.5120 78.1l13 5-羚基瞎苯咪哩 71.8~ 50 1l0 81.2102 70.3103 82.4~111 100 73.4- 10 94.8 83.l一98.2 阿苯达陛-2-氨基碱 5o 81.6118 81.496.8 100 76.3l09 90.1~l02 1o 76.6118 87.8~107 阿苯达哗亚讽 50 77.2ll4 82.2一100 00 70.895.3 89.3~102 10 84.9103 99,l~l13 嚷苯咪哗 5o 82.699.4 90.4~106 100 76.797.0 97.1105 10 80.2104 82.497.3 83.4115 82.0~103 阿苯达碱 50 72.0116 87.9100 100 10 70.194.5 95.0~107 5o 80.0112 82.6104 奥芬达哩 100 72.8l19 89.4~101 1o 76.0103 81.3一12o 氨基甲苯咪 50 80.0109 83.4~102 100 75,6l14 86.3~104 6
GB/T21324?2007 D.6( ? ?/g/kg ??г-? ??? 10 91.6l12 92.4~103 50 83,2118 89.6?104 ?л 100 79.1102 89.5~99.6 1o 70.895.7 88.599.5 2- 50 88.4101 80,6~97.8 100 79.8~104 87.998,2 l0 90.3109 85.6~114 ±? 88.6l07 50 80.0ll4 100 72.7107 103~110 10 78.888.8 84.3102 ·?? 82.6~113 83,6~103 50 00 71.2112 91.1100 10 86.2108 88.4105 50 82.8102 81.0~103 100 74.2~119 88.4~98.7 10 79.095.6 80.5?97.0 ? 50 79,899.2 81.8~96.2 100 72.8113 89.9~98.0 10 72.786.9 82.3108 50 74.094.4 80.297.2 100 74.9 113 86.6100 10 79.5103 90.6~108 5o 81.0106 81.2~101 ? 100 82.0117 86,9~101 1o 70.087.1 87.2l1m ?? 50 78.6~92.2 83.2~102 100 73.6?96.4 90.0~102 17