国家标准 GB/T33818一2017 碳纳米管导电浆料 Carbonnanotubeconduetivepaste 2017-05-31发布 2017-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/33818一2017 碳纳米管导电浆料范围本标准规定了碳纳米管导电浆料的术语、要求和检测方法、检验规则以及标志,包装、运输、贮存和订货单内容本标准适用于在锂离子电池、导电涂层和导电胶等领域使用多壁碳纳米管作为导电介质的液相体系产品的质量检验和验收单壁碳纳米管浆料产品可参照本标准执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件件 GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法 GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 GB/T6753.1色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定 GB/T22235一2008液体黏度的测定 GB/T24490多壁碳纳米管纯度的测量方法 GB/T24491多壁碳纳米管 QB/T2303.10电池用浆层纸第10部分;pH值的测定术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 碳纳米管carbonnamotubhe;CNT 由碳原子构成的纳米管注，通常是由卷曲的碳层构成,包括单壁碳纳米管,双壁碳纳米管和多壁碳纳米管 [[GB/T30544.3一2015,定义4.3] 3.2 多壁碳纳米管multiwalledcarbonnanotubes;MIwCNTs 由三层及以上的石墨片卷曲成同轴嵌套的中空的准一维管状纳米碳材料 [GB/T24491一2009,定义3.1] 3.3 碳纳米管导电浆料carbonnanotuhecnductiv yepaste 以碳纳米管为主要固体成分且作为导电介质、与某种液体组成的多相混合物注根据液体的类别，一般分为水性浆料和非水性浆料 3.4 团聚体agglomerate 碳纳米管)由多根碳纳米管堆积或缠绕而形成的堆积体,聚集体,或二者的混合体,其外表面积与
GB/T33818一2017 单根碳纳米管表面积的总和相近注1:团聚体的作用力都是弱力,如范德华力或简单的物理缠结注2:团聚体也被称为次级颗粒,而源颗粒则被称为初级颗粒 3.5 固含量solidcomtent 碳纳米管导电浆料在规定条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数注浆料烘干后的固体成分为碳纳米管以及可能存在的分散助剂,稳定剂等 3.6 浆料细度hegmanfinenessofpaste 《碳纳米管)浆料中碳纳米管团聚体的大小 3.7 浆料透光率 transmittanceofpaste 通过液体的光通量与其人射光通量的百分率 3.8 体积电阻率volumeresistiity 碳纳米管〉按规定的步骤制得的膜的单位体积上的电阻大小要求 4.1原则碳纳米管浆料的技术要求包括一般性技术要求和特定应用领域的附加技术要求碳纳米管浆料在满足一般性技术要求的基础上,应根据本产品使用的用途,供需双方协商选择合适的附加技术要求 4.2一般性技术要求 4.2.1外观:产品外观应为黑色液体浆料,状态均匀,无明显颗粒,有一定流动性 4.2.2浆料中碳纳米管应符合GB/T24491中的技术要求 4.2.3浆料固含量及碳纳米管含量的数据应由供方提供给需方 4.2.4辅助成分在浆料中的质量分数大于0.5%的,需提供成分类别例如,高分子类. 425浆料细度应不超过0nAD 4.2.6碳管浓度稀释至0.005%质量分数)时的透光率应不超过20% 4.2.7浆料涂膜的体积电阻率应不大于1.0Qcm 4.3附加技术要求(适用于锂离子电池领域 4.3.1浆料黏度数值经标准样品标定后,其数值由供方提供 4.3.2浆料中磁性异物(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)总含量应不超过碳管含量的0.002%(质量分数) 4.3.3浆料中可溶出金属元素杂质(Fe,Cr、Ni,Cu、Zn、Co)含量应不超过碳管含量的0.2%质量分数) 如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定 4.3.4无水体系的含水量应不大于2000×10-"质量分数) 如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定 4.3.5水性浆料产品的pH值一般应在5.0~9.0范围内
GB/33818一2017 试验方法 5.1外观目视检查 5.2固含量按GB/T1725进行测定并计算结果 5.3碳纳米管的含量 5.3.1按5.2的步骤制定一份浆料烘干后的样品 5.3.2根据GB/T24490中规定的步骤,测定并计算碳纳米管含量 5.4浆料细度按GB/T6753.1进行测定 5.5透光率 5.5.1仪器和材料超声波清洗器,紫外-可见分光光度计、高速搅拌机(最高转速至少为3000rpm)比色皿及其他辅助用具 5.5.2测试前准备工作 5.5.2.1用超声波清洗器清洗1cm比色皿液池及所用玻璃仪器,并烘干 5.5.2.2打开紫外-可见分光光度计,开机后稳定30min后方可测量,波长设为546nm 5.5.3测试步骤 5.5.3.1将待测浆料样品用自封袋密封,然后用玻璃棒搅拌5min,使浆料处于均匀状态 5.5.3.2用分析天平称量0.5g士0.01g浆料样品,放人烧杯中 5.5.3.3加适量与浆料互溶的溶剂将待测样品稀释至碳纳米管浓度为0.001% 注:溶剂加人量一般可按50000×浆料中碳纳米管含量一0,5)g来进行 5.5.3.4将稀释后溶液密封,以3000r/min的搅拌速度搅拌溶液30min士0.1min,搅拌结束后静置 0min 5.5.3.5用吸管吸取上清液.清洗比色皿液池,并用擦镜纸将比色皿液池外侧壁擦拭干净 5.5.3.6再用吸管吸取上清液,注人液池中,液面高度为比色皿液池高度的2/3,放人紫外-可见分光光度计中,待数值稳定后读取透光率值 5.5.4结果计算 5.5.4.1平行测量3次,如果3次测试结果之间偏差不超过10%,测量值有效;其算术平均值为测量结果 5.5.4.2如果测量值之间偏差超过10%,则需重新测试3次;如有必要可按5.5.3重新制样,测试
GB/T33818一2017 5.6体积电阻率 5.6.1仪器和材料四探针电阻率仪、鼓风干燥箱、压片机、玻璃板、标准刮刀涂布器、耐高温聚酯薄膜(PET膜)及其他辅助工具 5.6.2样片制备 5.6.2.1将待测浆料样品用自封袋密封,然后用玻璃棒搅拌5min,使浆料处于均匀状态 5.6.2.2在干净的玻璃板上滴上乙醇,将PET膜平放在玻璃板上,用纸擦拭PET膜,使其与玻璃板紧密贴合取适量浆料样品放于PET膜上,用标准刮刀涂布器(缝隙200m)将浆料刮平 5.6.2.3放人鼓风干燥箱内80C120C烘干1h2h 5.6.2.4将烘干后样品膜裁成直径15mmm的薄圆片,制作2片以上放置在压片机内,以10!压力下保压3min5min 5.6.2.5用螺旋千分尺测量压实后样品膜上的敷料厚度,测试3个不同位置,取平均值 5.6.2.6使用四探针电阻率仪测试样片的体积电阻率,选择合适量程,将敷料厚度、圆片直径(15mm) 等数据输人到测试仪参数设置中,其他参数由测试仪自动选取 5.6.3结果计算 5.6.3.1对同一个样品,测试2个样片,其中每个样片均需测3个不同位置的体积电阻率的数据如果每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效 5.6.3.2用四探针电阻率仪自带软件处理数据,给出结果;或直接取其算术平均值 5.6.3.3如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效需重新测试,必要时可重新制样测试 5.7黏度按GB/T22235一2008中旋转黏度计法的要求进行测定 5.8磁性异物含量本检测需由供需双方协商确定经协商一致,也可按附录A中的方法执行 5.9可溶出金属元素杂质含量本检测需由供需双方协商确定经协商一致,也可按附录B中的方法执行 5.10无水体系的含水量按GB/T606中的要求进行测定 5.11pH值按QB/T2303.10中的要求进行测定 6 检验规则 6.1组批 6.1.1产品应按批检验
GB/33818一2017 6.1.2检验批由同一交货日期、同一用途的浆料组成 6.2取样数量每批至少3个样品 6.3检验项目 6.3.1检验分类本标准规定的产品检验分为逐批检验和型式检验 6.3.2逐批检验 6.3.2.1每批产品的外观、固含量进行逐批检验 6.3.2.2对于锂离子电池应用领域,还应对磁性异物含量、可溶出金属元素杂质含量和无水体系的含水量等进行逐批检验 6.3.3型式检验型式检验在有下列情况之一时,对本标准中规定的技术要求全部进行检验原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时; a b 生产工艺流程有变化时; 正常生产3个月时; c d 生产设备停产3个月以上,又开始第一次生产时; 客户用途作特殊要求时 6.3.4逐批检验和型式检验的项目见表1(以锂离子电池应用为例) 表1 检验项目要求章条号试验方法章条号检验类别外观 4.2.1 5,l 逐批检验 4.2.3 5,.2 固含量逐批检验导电剂含量 4.2.3 5.3 型式检验浆料细度 4.2.5 5,4 型式检验浆料透光率型式检验 4.2.6 5.5 4.2.7 5,6 体积电阻率型式检验黏度 4.3.1 5,7 型式检验磁性异物含量 4.3.2 5,8 逐批检验 5.9 可溶出金属元素杂质含量 4.3.3 逐批检验无水体系的含水量 4.3.4 5.10 逐批检验 pH值 4.3.5 5.11 型式检验
GB/T33818一2017 6.4检查和验收 6.4.1产品应由供方质量监督部门进行检验.保证产品质量符合本标准或订货合同的规定,并填写质量证明书 6.4.2浆料产品的外观检验不合格时,判该批产品质量不合格 6.4.3浆料产品的组成、细度、相对吸光度、导电性能等的检验中有一项不合格,判该批产品不合格 6.4.4需方应对收到的产品按本标准进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时,应在收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决如需仲裁,仲裁在需方处进行,并由供需双方共同参与标志,包装、运输、贮存 7.1包装和标志 7.1.1经检验合格的产品一般按20L一50L为一包装单位包装严密,包装桶外壁应贴有出库标签其上标明供货号(供应该批货物的供货清单号码); a b 本公司的商标及名称; 品名规格; 生产日期 d 公司联系方式、地址 e 7.1.2如客户有特定要求,可进行相应的包装和标志设计 7.1.3供货时,每批产品应附有《碳纳米管导电浆料检测报告》,内容包括该批产品的相关技术参数 7.1.4每批产品附有《发货单》,内容包括但不仅限于下列事项 aa 客户名称及地址; 客户订单号; b 产品编码; c d 产品名称; 产品批号; e f 包装规格; 发货数量及总重量; 8 其他 h 7.2运输和贮存 7.2.1产品适合在普通正常环境温度下储存,仓库应保持通风、干燥产品自生产之日起,在所要求的包装、储存条件下,保质期不超过12个月产品堆放应整齐,清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,严禁重压 7.2.2 7.2.3避兔免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运 7.2.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,凡漏出包外的产品,不得返人包内
GB/33818一2017 订货单内容订货单内容应包括但不仅限于下列事项产品名称; 规格型号或相关技术要求; b 数量 c d)价格; 交货日期 e 其他相关信息 fD
GB/T33818一2017 附录 A 资料性附录) 磁性异物含量的测定 A.1试验仪器和材料电感合等离子体发射光谱仪(ICPOES)、分析天平(量程1000g,精确到0.01g),电热板、电动搅拌器、超强磁棒(镀有特氟隆,磁力>5000Gs)、烧杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、表面皿、滤纸、漏斗及其他辅助工具 A.2试剂 A.2.1硝酸(优级纯,65%). A.2.2盐酸(优级纯,37%). A.2.3去离子水 A.2.4标准储备液(包含铁、饷、锌,镍、铬钻元素,浓度100×10-). A.3分析步骤 A.3.1配制标准溶液用5%的硝酸将含铁、锌、镍、铬、钻元素的标准储备液稀释在50mL容量瓶中,标准储备液的取样量及稀释后浓度如表A.1所示表A.1 取储备液的体积/ml 配制后标准溶液的浓度/×10" A.3.2前处理 A.3.2.1称取浆料350g置于1000ml塑料中,加人350ml去离子水,用镀有特氟隆的超强磁棒磁力>5000Gs)进行对搅拌1h A.3.2.2将磁棒取出放人250ml.烧杯中,加人去离子水超声清洗30s,清洗3~5次,至洗液澄清(清洗后直接目视检查磁棒,仔细观察磁棒表面是否有明显的金属颗粒,若较明显,在测试数据时要重点关注此样品 A.3.2.3取两个100ml烧杯,其一不放任何样品,作为空白样,将清洗过的磁棒放人另一个烧杯中,两个烧杯中分别加人60mL稀王水(l:l)(将磁棒浸没即可),煮沸至液体近干,加人少量去离子水 A.3.2.4待煮沸液冷却至室温,用漏斗将其过滤至100mL容量瓶中,并用去离子水冲洗烧杯和磁棒 23次，洗液一并转人容量瓶中,定容摇匀后待测
GB/33818一2017 A.3.3测试 ICPOEs测试其中Fe、Zn,Ni,Cr,Co含量 A.4结果表示方法 A.4.1磁性异物含量为Fe,、Zn、,Ni,Cr,Co5种金属含量之和 A.4.2平行测试3次,如果每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效,结果为其算术平均值 A.4.3如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效需重新测试,必要时可重新制样测试
GB/T33818一2017 附录 B 资料性附录) 可溶出金属元素杂质含量的测定 B.1试验仪器和材料电感合等离子体发射光谱仪(ICP-OES,分析天平量程100g,精确到0.0001g),电热板、烧杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、表面皿、滤纸、漏斗及其他辅助工具 B.2试剂 B.2.1标准储备液(包含铁、铜、锌、镍、铬、钻元素,浓度100X10-). B.2.2硝酸(优级纯,65%) B.2.3盐酸(优级纯,37%) B.2.4去离子水 B.3分析步骤 B.3.1配制标准溶液用5%的硝酸将含铁,铜、锌,镍,铬,钻元素的标准储备液稀释在50mL容量瓶中,标准储备液的取样量及稀释后浓度如表B.1所示表B.1 取储备液的体积/m 配制后标准浴液的浓度 X10 B.3.2前处理 B.3.2.1称取2g左右浆料(精确到0.0001g)置于100m烧杯中,另取第二个100mL烧杯不加样品,分别向两个烧杯中加人25ml王水,用玻璃棒将其搅拌均匀,加盖表面皿 B.3.2.2将两个盖有表面皿的烧杯置于电热板上加热,温度控制在180C一200C,消解30 min一 40min，使样品完全消解(若液体近干时,可适量加人少量去离子水) B.3.2.3待煮沸液冷却至室温,用漏斗将其过滤至250mL容量瓶中,用5ml去离子水冲洗烧杯内壁 4次,洗液一并转人容量瓶中,定容摇匀后待测 B.3.2.4若待测液中金属含量过高,则将其稀释一定倍数后再进行测试 B.3.3测试 ICP-OES测试其中Fe.Cu、Zn,Ni、Cr和Co等各个杂质元素含量 10
GB/33818一2017 B.4结果表示方法 B.4.1平行测试3次,如果每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效,结果为其算术平均值 B.4.2如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效需重新测试,必要时可重新制样测试

碳纳米管导电浆料GB/T33818-2017

引言

碳纳米管由于其独特的结构和优异的物理、化学性质，在纳米材料领域中具有广泛的应用前景。作为一种重要的碳纳米材料，碳纳米管导电浆料在现代电子、光电子、生物医学等领域得到了广泛的应用。本文将介绍碳纳米管导电浆料的相关知识，并对GB/T33818-2017标准中规定的碳纳米管导电浆料的制备和性能进行了解析。

碳纳米管导电浆料的定义

碳纳米管导电浆料是指将碳纳米管作为导电剂，通过适当的添加剂和稳定剂调配而成的导电液体。该导电液体具有良好的电导性能和稳定性，可被用于制备电子元器件、传感器等领域中的导电材料。

GB/T33818-2017标准简介

GB/T33818-2017是针对碳纳米管导电浆料的制备和性能进行规范的标准。该标准主要包括以下内容：

适用范围
引用标准
术语和定义
要求
试验方法
试验报告

制备方法

根据GB/T33818-2017标准规定，碳纳米管导电浆料的制备应符合以下要求：

选用优质的碳纳米管作为导电剂，控制其质量和纯度。
选择适当的添加剂和稳定剂，并在一定比例下混合。
通过特定的超声波处理技术，将导电剂、添加剂和稳定剂充分混合，形成均匀的导电液体。

性能评价

GB/T33818-2017标准中规定了一系列的性能评价指标，用于对碳纳米管导电浆料的性能进行评估。常见的性能评价指标包括：

电阻率
介电常数
热导率
力学性能
稳定性

应用前景

随着现代科技的发展和需求的增加，碳纳米管导电浆料的应用领域也在不断扩大。目前，该导电液体已被广泛应用于电子元器件、传感器、光电材料等领域。同时，在生物医学领域中，碳纳米管导电浆料还有着很好的应用前景，如用于生物传感器、药物传输等方面。随着碳纳米管制备技术的不断发展和完善，相信碳纳米管导电浆料的应用前景也将越来越广阔。

结论

GB/T33818-2017标准中规定了碳纳米管导电浆料的制备和性能评价指标，为该导电液体的研究和开发提供了基础性的依据。通过对标准中规定的制备方法和性能评价指标的分析，可以更好地理解碳纳米管导电浆料的特性和应用范围，为其在相关领域的应用奠定基础。