液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定

液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定

国家标准 GB/T33401一2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 DeterminationoftheureainliaquidMuoreseemtwhitemingugemtproduets 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T33401一2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了液体荧光增白剂中尿素含量的测定方法 本标准适用于液体荧光增白剂中尿素含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定方法 3.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 3.2原理 液体荧光增白剂试样在水中溶解后,采用高效液相色谱,以甲醇与水的混合溶液为流动相对其进行 分离,在195nm波长处测定其响应值,采用峰面积外标法定量测定其中的尿素含量 3.3试剂和溶液 3.3.1甲醇;色谱纯 3.3.2水:经0.45Am水膜过滤 3.3.3尿素标准品;含量>99%(质量分数. 3.4仪器设备 3.4.1高效液相色谱仪.配有可变波长检测器 3.4.2色谐柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC,粒径5unm 3.4.3色谱工作站或积分仪 3.4.4超声波发生器 3.4.5微量注射器或自动进样器 3.5色谱测定条件 3.5.1流动相:甲醇与水的体积比=5:95
GB/T33401一2016 3.5.2流量:0.6mL/min 3.5.3检测波长:195 nm 3.5.4进样量:10L 3.5.5柱温:室温 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 3.6标准溶液的配制 3.6.1标准贮备溶液的配制 准确称取尿素标准品约0.1g(精确至0.0001g)于100mL 容量瓶中,水溶解稀释,定容,摇匀 备用 3.6.2标准工作溶液的配制 吸取适量的标准贮备溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成与样品中所含尿素量相近 似的标准溶液 3.6.3试样溶液的配制 准确称取液体荧光增白剂试样约0.lg(精确至0.0001g),用水溶解稀释,定容至100mL,该溶液 为试样溶液 3.7测定步骤 开启色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器分别吸取标准工作溶液和 试样溶液各10AL注人进样阀,待组分流出完毕(色谱图参见附录A),用色谱工作站或积分仪进行结果 处理 3.8结果计算 试样中尿素含量以质量分数w计,数值用%表示,按式(1)计算: A,w X100% Z， A,mn 式中 试样溶液中尿素的峰面积数值 A 标准工作溶液中尿素的质量,单位为克(g); 77 标准品尿素的质量分数,%; A 标准工作溶液中尿素的峰面积数值 1 试样的质量,单位为克(g 计算结果保留到小数点后两位 最小定量限、回收率和精密度 4.1最小定量限 本方法对液体荧光增白剂中尿素的最小定量限为0.5%质量分数 4.2回收率 的标准贮备溶液加人到3个不含尿素的试样浴液中,按第了章操 分别将0.5mL、7.5mL、20mL
GB/T33401一2016 作,测得的尿素含量回收率应在90%110%之间 4.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: 样品描述; b使用的标准 c 试验结果; d)偏离标准的差异; 试验日期
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液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定GB/T33401-2016详解

液体荧光增白剂是一种常用于洗涤、印染等领域的化学品，其中尿素是其重要组成成分之一。因此，在生产和质检过程中，需要精确地测定液体荧光增白剂中尿素的含量。而GB/T33401-2016作为尿素含量测定的标准，规定了液体荧光增白剂中尿素的测定方法。

GB/T33401-2016的测定原理

GB/T33401-2016采用了碘量法来测定液体荧光增白剂中尿素的含量。具体来说，该方法是通过将碘与尿素反应生成三碘化物，并利用氯仿将三碘化物从水相中转移至有机相中，然后测定有机相中的碘量来计算尿素含量。

GB/T33401-2016的测定步骤

1. 将待测液体荧光增白剂样品放入容器中，并加入一定量的碘化钾溶液。
2. 在搅拌的条件下，滴加氢氧化钠溶液调整pH值，并使反应完全发生。
3. 加入适量的氯仿并摇匀，将三碘化物从水相中转移到有机相中。
4. 分离有机相并进行洗涤、过滤等处理，得到纯净的有机相溶液。
5. 使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）或紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等设备测定有机相中的碘量。
6. 根据测得的碘量计算出液体荧光增白剂中尿素的含量。

注意事项

• 在进行尿素含量测定时，需要严格按照标准操作流程进行，保证测量的准确性和可靠性。
• 在进行反应时，需要注意pH值的调整，以避免影响反应结果。
• 在进行有机相分离和处理时，需要注意操作环境的卫生和安全，以避免污染和损伤。

总之，GB/T33401-2016作为液体荧光增白剂中尿素含量测定的标准，为生产和质检工作提供了重要依据。在实际操作中，我们需要严格遵守该标准，并结合具体情况进行合理调整，以确保测量结果的准确性和可靠性。

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2022/9/25 21:26:16 现行