GB/T29612-2013
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
Carbonblack-Determinationofcadmium,lead,mercurycontent
- 中国标准分类号（CCS）G49
- 国际标准分类号（ICS）83.040.20
- 实施日期2013-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小322.14KB
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炭黑中镉、铅、汞含量的测定
国家标准 GB/T29612一2013 炭黑中锡、铅、永含量的测定 Determinationofcadmium，lead，mereurycontentforcarbonblack 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29612一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口
本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工 股份有限公司
本标准主要起草人;聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强
GB/I29612一2013 炭黑中镐、铅、汞含量的测定 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计法(A法),等离子发射光谱仪法(B法仲裁法).X荧光光谱 仪法(C法),测定炭黑中镐(Cd),错(Pb),汞(Hlg)含量的试验方法 本标准适用于炭黑
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
几是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本义 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分;加热减量的测定 GB/T3780.10炭黑第10部分;灰分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙焕 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 采样 炭黑按GB3778的规定进行采样 仪器 常规实验室设备及以下设备
4.1铂墉蜗,容积约35cnm
4.2原子吸收分光光度计,装有空气/乙炔气燃烧器及锅、铅、永空心阴极灯
4.3等离子发射光谐仪
4.4x荧光光谱仪
4.5分析天平精度为0.1mg 4.6烧杯,容积为100cmm 4.7容量瓶,容积为100cm',500cm'、1000cnm" ,10cm',20cm,应符合GB/T12808中A级规定
4.8单标线移液管,容量1cm'5cm' 原子吸收分光光度计法(A法 5.1试验方法 将样品灰化后,用盐酸溶液溶解残余物,稀释,并吸人原子吸收分光光度计的火焰中,分别在
GB/T29612一2013 228.8nm、283. S 、253.7 nm波长处测定吸光度,据此计算、铅,汞含量
nm、 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水是蒸馏水或同等纯度的水,应符合GB/T6682中二级 水的要求
注1:建议优先选用商品锻、错、汞标准溶液来代替5.2.2一5.2.7配制的浴液 5.2.1盐酸溶液(质量分数为12"%) 用50cm水稀释20cm盐酸进行配制
5.2.2锡标准储备溶液(1000mg/dm 在100cm的烧杯中，将1.000g士0.001g的高纯镐或1.142g氧化镐溶于10cm水和5cm硝 酸的混合液中,在通风橱中煮沸以排出氮氧化物,冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中,加水稀 释至刻度并摇匀
1em 此标准游液含1000出铺
5.2.3标准溶液(10nmg/dm 用移液管将5.0em的镐标准储备溶液移人一个500cnm的容量瓶中,加人1cnm'硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀
1cm此标准溶液含10g镐 5.2.4铅标准储备溶液(1000mg/dm 在1cm的烧杯中，将1.o0g士0.l《的高纯铅或1.598又稍酸铅游于10cm》水和scm'稍 酸的混合液中,在通风橱中煮沸以排出氮氧化物.冷却后将溶液转移到1000cm'的容量瓶中,加水稀 释至刻度并摇匀
1cm 此标准辫液含10唱铅
5.2.5铅标准溶液(10mg/dm 用移液管将5.0em的铅标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中,加人1cnm'硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀
lem'此标准溶液含104以 铅
5.2.6汞标准储备溶液(1000mg/dm 在100em'的烧杯中，将1.000g士0.001g的高纯汞或氧化汞1.080段溶于10em水和5cnm'硝 酸(p=1.42mg/m=)的混合液中,煮沸以排出氮氧化物,冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中,加 水稀释至刻度并播匀
1cn'此标准溶液含1000求
5.2.7汞标准溶液(10mg/dm 用移液管将5.0enm的汞标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中,加人1enm硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀
1cm此标准溶液含104g汞
5.2.8乙快气 高纯气,含量99.9%以上,压力大于0.5MPa,符合GB6819的技术要求以压缩气方式供给
GB/T29612一2013 5.3分析步骤 5.3.1试样溶液的制备 5.3.1.1标准校准溶液的制备 5.3.1.1.1(Cd)标准校准溶液的制备 在4个1o0cm容量瓶中,分别加人10mg/dm'的1cm',5cm',.10em',20cm'锯标准溶液,加水 稻释至刻度并摇匀
这4个瓶分别含0.l唱.0.5g..0、2.0的解 5.3.1.1.2铅(Pb)标准校准溶液的制备 在4个100cm容量瓶中,分别加人10mg/dm的10cm,20cm,30cem'、,50cnm铅标准溶液,加 水稀释至刻度并摇匀
这4个瓶分别含1g,24g、34g,5 眼的铅
5.3.1.1.3 赤(te)标准校准溶液的制备 在4个100cm'容量瓶中分别加人10mg/dm的1cm',Scm.10cm、 ,20cm汞标准溶液,加水 稀释至刻度并摇匀
这4个瓶分别含0.14g,0.54g、1.0g,2.04g的永
5.3.1.2标准校准溶液吸光度的测定 5.3.1.2.1按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.1制备的镐标准校准溶液吸人原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为228.8nm处的吸光度值
每次测定后,将水吸人火焰中
5.3.1.2.2按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.2制备的铅标准校准溶液吸人原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为283.3nm处的吸光度值
每次测定后,将水吸人火焰中
5.3.1.2.3按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.3制备的汞标准校准溶液吸人原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为253.7nm处的吸光度值
每次测定后,将水吸人火焰中 5.3.1.3绘制校准曲线 分别以标准校准溶液的、铅,汞含量为横坐标,单位用4g/em表示,与对应的吸光度值为纵坐标 画3条溶液吸光度校准曲线
5.3.2 空白试验 空白试验与试样测定同时进行,采用相同的试剂和步骤,但不加试样
5.3.3测定 5.3.3.1、铅、试样溶液的制备 5.3.3.1.1取适量试样按GB/T3780.8的规定进行干燥
5.3.3.1.2、铅试样溶液的制备;称取约8g的炭黑试样于铂堪蜗内,根据GB/T3780.10的规定燃 烧试样
在通风橱内,加约30em的盐酸溶液于装有灰烬的堆蜗中,将堆蜗置于沙盘上,缓慢加热,直 至灰烬溶解,并转移到一个100cnm的容量瓶中(若有不能溶解的残渣,应用定量滤纸过滤),每次用少 量的水冲洗堆蜗,共计3次
将洗涤液移人容量瓶内,加水至刻度
5.3.3.1.3汞试样溶液的制备;称取约8g的炭黑试样于铂堪内,在100Pa及250C的条件下,在密 闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化
在通风橱内,加约30cm的盐酸于装有灰烬的培塌中,将
GB/T29612一2013 堆蜗置于沙盘上,缓慢加热,直至灰烬溶解,并转移到一个100em的容量瓶中,每次用1cnm的水冲洗 堪岗,共计2次
将洗涤液移人容量瓶内,加水至刻度
5.3.3.2试样溶液吸光度的测定 5.3.3.2.1按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 228.8nm处的吸光度
如果试样溶液的吸光度比解含量最高的标淮校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液用水 5.3.3.2.2 进一步稀释,使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内,重复测定,并在结果计算中乘以稀 释倍数
5.3.3.2.3查校准曲线,确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的含量
5.3.3.3试样溶液铅吸光度的测定 5.3.3.3.1按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 283.3nm处的吸光度
5.3.3.3.2如果试样溶液的吸光度比铅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液用水 进一步稀释,使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内,重复测定,并在结果计算中乘以稀 释倍数
5.3.3.3.3查校准曲线,确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的铅含量
5.3.3.4试样溶液汞吸光度的测定 5.3.3.4.1按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 253.7nm处的吸光度
5.3.3.4.2如果试样溶液的吸光度比汞含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液用水 进一步稀释,使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内,重复测定,并在结果计算中乘以稀 释倍数
. .3.3.4.3查校准曲线,确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的永含量
5.4结果表示 试样(镐cd,或铅吵,或汞Hg)含量按式(1)计算,以mg/kg计 5.4.1 wca.P.Hg_Vx o n 式中: 试样(Cd或铅Pb或汞Hg)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样溶液的体积,单位为立方厘米(em); -试样游液中锅、船,求含量的数值,单位为微克每立方厘米(/4e/em') 空白试验溶液中(Cd)或铅(Pb)或汞(Hg)含量的数值,单位为微克每立方厘米(4g/em'); -试样的质量,单位为克(e. 如果试样溶液需稀释,则式(1)的右边要乘以稀释倍数 结果精确到0.1mg/lkg
GB/I29612一2013 等离子发射光谱仪法B法 方法概要 样品由载气(氨)带人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道,在高温和惰性 气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线
根据特征谱线的存在与否,鉴别 样品中是否含有某种金属元素(定性分析;根据特征谱线强度确定样品中相应金属元素的含量(定量分 析
6.2样品制备 种方法是根据GB/T3780.10的规定燃烧试样,用盐酸溶液溶解余下的灰烬
另一种是在 00Pa,250C条件下,在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化该方法可以使易挥发的金属如 Hl6.A;等氧化物的损失率降到最小，然后邪用等离子发射光谱法对浴液中的重金属分别进行定量 6.3实验步骤 用离子发射光谱仪测试炭黑中锅(Cd)铅(Pb).汞(Hg)的含量
由于仪器类型的不同,在这里不 能详细叙述
试验按照仪器说明书进行操作
x荧光光谱仪法(c法》) 7.1方法概要 X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成
X射线管产生人射X射线(一次X射 线),激发被测样品
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次x射线,并且不同的元素所放射出的 二次X射线具有特定的能量特性或波长特性
探测系统测量这些放射出来的二次x射线的能量及数 量
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量
7.2实验步骤 用X荧光光谱仪测试炭黑中(Cd),铅(Pb),汞(Hg)的含量
由于仪器类型的不同,在这里不能 详细叙述
试验按照仪器说明书进行操作
炭黑中铜(Cu、锦(Sb)、呻(As)、镇(Ba、铬(Cr)、晒(Se 含量的测定见附录A
试验报告 试验报告应包括以下内容; a)试样的名称及标识:; b 本标准编号; 使用的方法(A法,B法或C法); c d 与基本分析步骤的差异; 试验中的异常现象 e 试验日期
GB/T29612一2013 附 录A 资料性附录 炭黑中铜、锦、呻,钢,铬,砸含量的测试 A.1范围 本附录规定了用等离子发射光谱仪法(B法),xX荧光光谱仪法(C法)测定炭黑中铜(Cu)、锄(Sb) 呻(As),镇(Ba),铬(Cr),晒(Se)含量的试验方法
本附录适用于炭黑
A.2等离子发射光谱仪法(B法 A.2.1方法概要 见6. ！
A.2.2样品制备 见6.2
A.2.3实验步骤 用等离子发射光谱仪(4.3)测试炭黑中铜(Cu),饼(Sb),神(As)、锁(Ba)、铬(Cr)、晒(Se)的含量
由于仪器类型的不同,在这里不能详细叙述
试验按照仪器说明书进行操作
A.3X荧光光谱仪法(C法 A.3.1方法概要 见7.1
A.3.2实验步骤 用X荧光光谐仪(4.4)测试炭黑中铜(C),铺(sb),呻(A),锁(EBa)铬(Cr),晒(Se)的含量
由于 仪器类型的不同,在这里不能详细叙述
试验按照仪器说明书进行操作
炭黑中镉、铅、汞含量的测定GB/T29612-2013
炭黑是一种广泛应用于橡胶、塑料、沥青等领域的填充剂。然而，在炭黑生产和使用过程中，常会受到环境中的污染物质的影响，如镉、铅、汞等重金属元素。这些重金属元素对人体健康产生严重的危害，因此，需要对炭黑样品中的镉、铅、汞含量进行测定。
目前，GB/T29612-2013标准已成为中国炭黑行业中炭黑中镉、铅、汞含量测定的标准方法。该标准采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行分析测定，具有灵敏度高、精密度好等优点。
在实际操作中，炭黑样品首先需进行前处理，如选择合适的酸、碱进行处理，以去除干扰物质；然后将炭黑样品溶解于水中，进行离子交换柱富集和分离。最后，通过ICP-MS测定获得炭黑样品中镉、铅、汞等元素的含量。
需要注意的是，在炭黑样品的前处理过程中，必须严格控制操作流程，避免样品受到外部污染或化学反应等因素影响导致结果误差。在实验室内，应加强卫生管理，保证样品和试剂无污染，以获得准确可靠的测定结果。
