高纯氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

高纯氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/T23364.4一2009 高纯氧化钢化学分析方法 第4部分铝、铁、铜、锌、、铅和 量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemiealanalysisofhighpurityindiummoxide一 Part4;Determination 1ofaluminum,iron,copper,zinc,cadmium leadandthaliumcontentInductivelcoupledplasmamassspectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23364.4一2009 前 言 GB/T23364《高纯氧化锻化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分;灼减量的测定称量法 本部分为第4部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由广西治金产品质量监督检验站、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由广西铜工业协会、广西华锡集团有限责任公司桂林矿产地质研究院参加起草 本部分主要起草人;黄肇敏、黄小、韦莉、翠祚明、黄旭升、杨仲平,伍祥武、黄俭惠
GB/T23364.4一2009 高纯氧化锯化学分析方法 第4部分铝、铁、铜、锌、、铅和 钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中铝、铁、铜、锌、镐、铅和钝量的测定方法 本部分适用于高纯氧化圜中铝,铁、铜,锌,镐,铅和钝量的测定 测定范围质量分数)为铝、铁、锌、铅0.00005%0.0040%,铜、镐、钝0.00002%一0.0040% 方法提要 试料经硝酸溶解后,铝,铁以航为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度(离子 计数);铜、锌、觞、铅、以姥为内标,在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度(离子 计数),计算各元素含量 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸溜水或与其纯度相当的水;标准溶液、试剂溶 液贮存于塑料瓶中 3.1硝酸(p约1.42g/mL),经燕憎提纯 33 2 盐酸(p约1.19g/mL),经燕僧提纯 3.3铝标准贮存溶液;称取0.1000g金属铝(质量分数>99.99%),置于250m聚四氟乙烯烧杯中， 加人10m盐酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000” ml 容量瓶中,加人20ml硝酸(3.1),用水稀释至刻度混匀 此溶液1ml含100g铝 3.4铁标准贮存浴液;称取0.I000跃金属铁(质量分数>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中 L盐酸(I十1)和0.5nL过氧化氢,盖上表面m,微热至完全溶解,用水洗涤表面M及杯壁， 加人10ml. 冷 却 移人1000mL 容量瓶中,加人50m硝酸(3.1,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 1004g铁 铜标准贮存溶液;称取0.1000g金属铜(质量分数>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中 加人10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000ml 容量瓶中,加人50ml硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g铜 锌标准贮存溶液;称取0.1000g金属锌(质量分数>99.99%),置于200ml.聚四氟乙烯烧杯中, 加人10ml.硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000ml. 100 容量瓶中,加人l00m硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液l 含 4g锌 ml 3.7标准贮存溶液;称取0.1000g金属(质量分数 .99%),置于250ml聚四氟乙烯烧杯中 299 加人10m硝酸(12),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000ml 容量瓶中,加人100ml硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含 100g ml 铅标准贮存溶液;称取0.1000g金属铅质量分数>99.99%),置于250ml.聚四氟乙烯烧杯中, 加人10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000ml. 容量瓶中,加人100ml硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g铅 3.9钝标准贮存溶液:称取0.1000g金属钝(质量分数>99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中
GB/T23364.4一2009 加人20mL硝酸(4.1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含100g钝 3.10航标准溶液 3.10.1航标准贮存溶液;称取0.1000g金属航(质量分数>99.99%),置于250ml聚四氟乙烯烧杯 中,加人10ml硝酸(1十1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人 1000ml容量瓶中,加人50ml硝酸(4.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g航 3.10.2航标准溶液A;移取10.00ml航标准贮存溶液(3.10.1),置于1000ml容量瓶中,加人 10nml硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1g航 3.11佬标准溶液 .11.1姥标准贮存溶液;称取0.3856g光谱纯氯姥酸铵[(NH.),RhCl 3. 12H.o],置于20mL聚 四氟乙烯烧杯中,加人20ml确酸(I+1),盖上表面皿,微热使之完全游解,用水洗涤表面皿及杯壁.冷 却 移人1000ml容量瓶中,加人40ml，硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml 含 100g姥 3 .11.2姥标准溶液A;移取10.00mL姥标准贮存溶液(3.11.1),置于1000ml容量瓶中,加人 10mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含14g姥 3. 12铝、铁、锌、铅混合标准溶液A;分别移取10.00m铝标准贮存溶液(3.3)、铁标准贮存溶液 (3.4)、锌标准贮存溶液(3.6、铅标准贮存溶液(3.8),置于1000ml容量瓶中,加人10ml 硝酸 a.)用水稀释至刻度,混匀 此游液1ml含1照铝、铁.蟀,船 3.13铝、铁、锌、铅混合标准溶液B;移取10.00ml铝、铁、锌、铅混合标准溶液A(3.12),置于一个 100ml容量瓶中,加人5ml ，硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含100ng铝、铁、 锌、铅 3 14铜、、钝混合标准溶液A:分别移取5.00m铜标准贮存溶液(3.5)、镐标准贮存溶液(3.7)、钝 标准贮存溶液(3.9),置于1000mL容量瓶中,加人10mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液 ml含500ng铜、、铢 铜、钝混合标准溶液B;移取10.00ml铜、镐、钝混合标准溶液A(3.14),置于100nml容量 瓶中,加人5mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50ng铜、、钝 16饥内标溶液;移取0.50mL航标准溶液A(3.10.2).置于100ml容量瓶中,加人1m硝酸 (3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含5ng航 3. 17 钝内标溶液;移取0.50ml 姥标准溶液A(3.l1.2),置于100ml容量瓶中,加人1nmL 硝酸 (3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含5ng佬 仪器 电感稠合等离子体质谱仪(ICPMS) 表1列出推荐的同位素质量数 表 Cu Cd 元素 Al T Fe Zn Pb Se Rh 27 14 208 45 103 56 205 质量数 63 64 工作曲线的线性 工作曲线的线性相关系数三0.999. 测定下限 仪器的测定下限应不大于表2中所列数据
GB/T23364.4一2009 表2 Zn Cd PB T Al Fe (Cu 元素 割定下限ae/n 0.3 0.3 0.3 0.1 试样 试样应在105C1l0C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 试料处理 6 将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人8mL硝酸(3.1),低温加热使试料完全溶解后,蒸至 近干,取下加人2mL硝酸(3.1),低温加热蒸至近干,重复两次 取下,加人1nml 硝酸(3.1),吹少许 水,低温加热溶解盐类,取下冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀 6.5工作曲线溶液的制备 在 一组100ml塑料容量瓶中,按表3加人被测元素的标准溶液,加人1lml硝酸(3.1),用水稀释 至刻度混匀 表3 混合标准溶液加人体积/ml 工作曲线溶液 铝、铁、锌、铅混合 铝、铁、锌、铅混合 铜、、钝混合 铜、、傀混合 标准溶液B(3.13) 标准溶液A(3.12) 标准溶液B(3.15 标准溶液A(3.14) 0.50 0.40 l.00 2.00 5.00 10.00 1.00 2.00 2.00 4.00 3,00 6.00 4.00 8.00 6.6测量 6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪,设定仪器参数,使仪器性能满足4.2一4.3的要求 铝、铁量以 杭为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度;铜、锌、、铅和钝量以铐为内标,在正 常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度 6.6.2按内标加人法测量标准溶液和待测溶液的信号强度 由仪器自动给出试液的浓度 分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数w计,数值以%表示,按公式(l)计算
GB/T23364.4一2009 XVX10 ×100 w'M 70 式中: 待测元索的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); -试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) mo 精密度 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得 表4 质量分数/% 重复性限r/% 元 素 0.00028 0.00005 0,00092 0.00003 Al 0.00154 0.00005 0.00296 0.00009 0.00028 0.00002 0.00065 0.00004 Fe 0.0014] 0,00006 0,00338 0.00009 0.00003 0.000004 0,00055 0.00003 0.00161 0.00003 0.00079 0.00005 0.00083 0.00003 0.00114 0.00004 0.00005 0.000003 Cd 0.00065 0.00003 0,00087 0.00003 0,00002 0,00008 0,00025 0,00003 Pb 0,001o 0.00004 0.00367 0.00007 0.00014 0.00001 T 0,00044 0.00002 0.0034 0.00006
GB/T23364.4一2009 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 元 素 质量分数/% 允许差/% 0.000050.00010 0.00005 >0.000100.0005 0.0001 Al、Fe,Zn >0.0005~0.001o 0.0002 >0.00100.0020 0.0003 >0.0020~0,0040 0.0004 0,000020.00005 0.00003 >0.00005一0.00010 0.00004 cu,cd,Tm 0.00008 0.000l00.00050 >0.000500.0020 0.0002 >0.0020~0.0040 0.0004 0.000050.0001o 0.00004 >0.000100.0005 0.00008 Pb >0.00050.0020 0.0002 >0.0020~0,0040 0.0003 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核 核