56%2甲4氯钠可溶粉剂

56%2甲4氯钠可溶粉剂

国家标准 GB20698一2006 56%2甲4氯钠可溶粉剂 56%CPA-Nawatersolublepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20698-2006. 2007-04-01实施 2006-08-24发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB20698一2006 56%2甲4氯钠可溶粉剂 该产品有效成分2甲4氯钠的其他名称,结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:MCPA-Na CIPAC数字代码:2-1 化学名称;4氯-2甲基苯氧乙酸钠 结构式 CH -OCH,COONa 实验式.C,H.O.CINa 相对分子质量222.6(按2001年国际相对原子质量计 生物活性:除草 熔点:;l18C~119C 蒸气压(21C);0.2mPa 溶解度:易溶于水 稳定性;易吸潮,但2甲4氯钠不降解 本品具有良好的贮存稳定性 范围 本标准规定了56%2甲4氯钠可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2甲4氯钠和生产中产生的杂质及填料组成的56%2甲4氯钠可溶粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标雅的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 要求 组成和外观;本品为2甲4氯钠和填料组成的56%2甲4氯钠可溶粉剂,应为均匀的粉末 3.256%2甲4氯钠可溶粉剂应符合表1要求
GB20698一2006 表156%2甲4氯钠可溶粉剂控制项目指标 指 项 目 标 2甲4氯钠质量分数/% 6,0" 游离酚质量分数(以4-氯邻甲酚计/% 2.0 干燥减量/% 8.0 浴解程度和溶液稳定性(通过75nn标准筛/% 后残余物 5min 1.0 18h后残余物 0.05 pH值范围 7.0~10.0 热财贮稳定性试验 合格 正常生产时溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于300经 4.2鉴别试验 高效液相色谱法-本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 4.32甲4氯钠质量分数的测定 方法提要 试样用流动相溶解.以乙睛十水(pH值2.5)为流动相,使用以CapcelPakC,为填料的不锈钢柱 和紫外检测器(229nm),对试样中的2甲4氯进行高效液相色谐分离和测定 此方法为液相色谐法(伸 裁法) 也可使用气相色谱法测定,见附录A 4.3.2试剂和溶液 乙睛:色谱级; 甲醇 水;新蒸二次蒸憎水; 磷酸溶液;H,PO)=25% 2甲4氯标样;已知2甲4氯质量分数>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谐仪;具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机 色谱柱;150mm×4.6mm(i.d.)Capcell-PakC不锈钢柱; 过滤器:滤膜孔径约0.45am 微量进样器:50L， 定量进样管:5L; 超声波清洗器 4.3 4 高效液相色谱操作条件 流动相:体积比CH,CN:HO)=50:50,其中水用磷酸调pH值2.5;
GB20698一2006 流速1.0mL/min: 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;229nm; 进样体积:5L 保留时间:2甲4氯约5.8min;4-氯邻甲酚约6.8min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的56%2甲4氯钠可溶粉剂高效液相色谱图见图1 -2甲4氯; -4氯邻甲盼 图156%2甲4氯钠可溶粉剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 a)标样溶液的制备 称取0.1g2甲4氯标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml.容量瓶中,用流动相 稀释至刻度,摇匀 bb 试样溶液的制备 称取0.2g试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡 min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50mL容量瓶中,用流动相稀释 5 至刻度,摇匀 测定 c 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变 化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 试样中2甲4氯钠的质量分数w1%),按式(1)计算 Am ×1.11 w 式中 A -标样溶液中,2甲4氯峰面积的平均值; -试样溶液中,2甲4氧峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); e 2甲4氯标样的质量分数,% 1.11 2甲4氯钠与2甲4氯相对分子质量的比值
GB20698一2006 4.3.7允许差 2甲4氧钠质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果 4.4游离酚 4.4.1方法提要 将试样溶于醇氨溶液中,加人4-氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液显色,于波长520nm处测定其吸 光度,由准曲线查出相同吸光座下标样的体积,求算游离酌质量分数 4.4.2试剂和溶液 4氯邻甲盼标样已知质量分数>99.0%; 2甲4氯标样:已知质量分数>99.0%; 氨溶液;c(NH H.o)=0.05mol/几L 乙醇; 丙酮; 溶液A;将100mg4-氯邻甲酚溶于10ml丙酮中,用水稀释至1000ml[p游离盼)=0.1 mg/ml] 溶液比将0.百g2甲4氯标样游于50ml乙醉中,加人0mln.05nmol几氨游液,用水稀释 至1000ml; 4-氨基非那宗溶液:2g/L水溶液,由20g/L贮备液配制 该贮备液在暗处可以贮存3个月 六氧络铁酸钾溶液;4g/L.水溶液,用时现配 4.4.3仪器和设备 分光光度计; 微量滴定管;2mL. 具塞比色管:25tmL,7个 4.4.4测定步骤 a)校正 用微量滴定管依次吸取0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0,1.2mL溶液A,放人7个具塞比色管中,用溶 液B分别稀释至10mL,加人5mL4-氨基非那宗溶液.混合后,再加人5mL六氢络铁酸钾溶液,剧烈 振摇1nmin,放置5min~10nin后,用1cmm比色皿,以水作参比,测定该溶液在520nm下的吸光度 吸取10mL溶液B按上述操作步骤依次加人各溶液,测定试剂空白的吸光度 酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度,对相应的酚溶液的体积作图,得校正曲线 b)测定 称取2甲4氯钠试样0.35g(精确至0.0002g),置于1000ml.容量瓶中,加50ml乙醇溶解,再 加90mL氨溶液,用水稀释至1000mL 用移液管移取10mL该溶液至具塞比色管中,依次加人5ml 氨溶液、5mL4氨基非那宗溶液和5mL六氮络铁酸钾溶液 每加一次都需摇匀,最后一次激烈摇动 lmin,静置5min 使用1cm比色皿,以水为参比,于520nm下测定其吸光度 减去空白值的吸光度 后,由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积nmL) 试样中游离酚的质量分数we(%)按式(2)计算 7 mn 式中 测得试样吸光度对应的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g). m 4.4.5允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.5干燥减量 4.5.1仪器 恒温烘箱:105C士2C;
GB20698一2006 称量瓶;内径50mm,高20mm: 干燥器 4.5.2测定步骤 将称量瓶放人恒温烘箱中烘1.0h,然后放人干燥器内冷却至室温称量(精确至0.0002g) 重复 上述步骤,直至称量瓶恒重为止 称取5g试样(精确至0.0002g),在瓶内放置,铺平 将称量瓶放回 烘箱,不加盖烘1h后,盖上盖,取出放人干燥器内冷却至室温后称量(精确至0.0002g) 重复上述步 骤,直至称量瓶和试样恒重为止 干燥减量us(%)按式(3)计算 ml1m12 ！ ×100 7 n 式中 试样的质量,单位为克(g):; m 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g); 试样和称量瓶烘干恒重后的质量,单位为克(g). m 4.5.3允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.6溶解程度和溶液稳定性 4.6.1方法提要 溶解程度是将可溶粉剂溶于25笔的标准水中,颠倒15次,静置5nmin,用75Am试验筛过滤,定量 测定筛上残余物 溶液稳定性是将该溶液静置18h后,再次用试验筛过滤,定量测定筛上残余物 4.6.2仪器 标准筛孔径75um,直径76mm; 具塞量筒;250mL(o0ml一250mL刻度之间距离20cnm一21.5cm,250mL刻度线与塞子底部距 离为4cm一6em) 4.6.3试样溶液的制备 在250mL量筒中加人2/3的标准水,将其温度调至25C加人了g样品,加标准水至刻度 盖上 塞子 静置30s,用手颠倒量简15次(180'),复位 颠倒、复位一次所用时间应不超过2s 4.6.45min后试验 将量筒中的试样浴液静置5nmin士30s后,倒人75m试验筛上.将滤液收集到500nL烧杯中,留 作下一步试验 用20mL蒸僧水洗涤量简5次,将所有不溶物定量转移到筛上,弃去洗涤液,检查筛上 的残余物 如果筛上有残余物,再用蒸溜水洗涤试验筛上的固体或结晶于已恒重的烧杯中,将烧杯于 00c下干燥至恒重,称量 8h后试验 4.6.5 将滤液静置18h后,仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀 如果有不溶物,再将该试样用75am试验 筛过滤,用蒸懈水洗涤试验筛上的固体或结晶于已恒重的烧杯中,将烧杯于100下干燥至恒重,称量 4.6.6计算 min残余物的质量分数u.(%)和18h后残余物的质量分数u.(%)分别按式()和式(S)计算 5 m二m ×100 w一 m 式中 -5min后试验中烧杯恒重后的质量.单位为克(g). n n， 5min 后试验中烧杯和残余物的质量,单位为克(g); -试样的质量,单位为克(g) n
GB20698一2006 mn二m ×100 ws 5 m 式中 18h后试验中烧杯恒重后的质量,单位为克(g); 7m 18h后试验中烧杯和残余物的质量,单位为克(g); 71" 试样的质量,单位为克(g) m p值的测定 按GB/T1601进行 热贮稳定性试验 按GB/T191362003中“其他制剂”进行 热贮后,2甲4氯钠质量分数应不低于贮前2甲4氯钠 质量分数的97%;其余各项指标仍应符合3.2的要求 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.156%2甲4氯钠可溶粉剂的标志,标签、包装,应符合GB3796的规定 5.256%2甲4氯钠可溶粉剂应用清洁的塑料袋包装,每袋净含量为1kg,0.5kg,外用纸箱或钙塑箱 包装,每箱净含量不超过20kg 也可以根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装但应符合 GB3796的规定 5.356%2甲4氯钠可溶粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;2甲4氯钠属低毒除草剂 如皮肤和眼睛接触药液时,要用大量清水冲洗 冲洗时间不小 于15min,并请医生诊治;如有误服,应立即催吐 5.6保证期;在规定的贮运条件下,56%2甲4氯钠可溶粉剂的保证期,从生产日期算起为2年
GB20698一2006 附 录 A 规范性附录 2甲4氯钠含量的测定 方法提要 A.1 试样用重氮甲烧进行衍生化处理,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用5%阿皮松L/101白色硅婉 化载体(180~250um)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对2甲4氯甲酯进行气相色谐分 离和测定 A.2试剂和溶液 盐酸溶液:1+1; 乙腿; r亚硝基a-甲基脉; 氢氧化钾:50%水溶液; 饱和重氮甲炕溶液;取10mL.50%氢氧化钾水溶液与5ml乙醒于20mL试管中,在通风橱内,加 区的c亚硝基-e甲基脉,所释放出的重氮甲熔气体,用盛有100mL乙腿的磨口瓶吸收至阁 人0.5g 1 液呈黄色(以上试验,要求在冰水浴中进行) 制得的重氮甲烧溶液,应密封低温保存; 2甲4氯标样;已知质量分数>99.0%; 内标物邻苯二甲酸二甲酯,不应含有干扰分析的杂质 A.3仪器和试剂 气相色谱仪;具氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机 色谱柱;2m×4mm(Gi.d.)不锈钢柱; -250 柱填充物:阿皮松L涂溃在101白色硅皖化载体(180Am一 0pm)上 固定液;固定液十载体)=5:100. A.4色谱操作条件 温度:柱温180、气化室240C、检测器250C; 流速;载气(N,)30nmL/min,氢气30mL/min,空气300mL/nmin; 进样体积;1.0L. 保留时间:邻苯二甲酸二甲酯(内标物)约2.4 ;2甲4氯苯氧乙酸甲酯约4.2 min min A. .5测定步骤 a)标样溶液的制备 称取0.1g2甲4氯标样和0.06g内标物(精确至0.0002g),置于25ml烧杯中,加10ml.乙酥， 混匀 取2mL该溶液于一具塞小玻璃瓶中加人过量的重氮甲烧溶液(6mL)进行酯化后,浓缩至 0.5ml b)试样溶液的制备 称取0.2g2甲4氯钠试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加人10mL蒸馏水使之全
GB20698一2006 溶,边摇边加人1十1盐酸溶液,使2甲4氯钠变成2甲4氯酸沉淀出来 将烧杯内容物全部移人分液 漏斗中,用20ml乙献2一3次冲洗烧杯,洗液也并人分液漏斗中,充分振荡分液漏斗,静置5min~ 1omin,使其分层 将下部水层分人第二个分液漏斗中,加人15nl乙腿重复上述操作,进行第二次萃 取 静置分层后,再将水层分人第三个分液漏斗中,用10ml乙髅进行第三次萃取 弃去水层后,将第 二、三个分液漏斗中乙雕层合并于第一个分液漏斗中,用5mlL乙腿冲洗第二、三个分液漏斗,洗液也并 人第一个分液漏斗中 称取内标物0.06g(精确至0.0002g),加人第一个分液漏斗中,摇匀后,取 4nmL试液于一具塞小玻璃瓶中,在通风橱内,边摇边滴加重氮甲熔饱和溶液6nml8nml,使试样酯化 完全 与标样相同的处理方法,将标样溶液浓缩至0.5mL 测定 c 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2甲4氯甲酯与内标物 的峰面积比的变化小于2.0%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 典型 图谱见图A.1 -溶剂 -2-甲基苯氧乙酸甲酯 -内标物; -6-氯-2-甲基苯氧乙酸甲 2甲4氯甲酯; -4.6-二氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯 图A.156%2甲4氧钠可溶粉剂衍生化后的气相色谱图 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氧甲醋与内标物峰面积之比,分别进 行平均 试样中2甲4氯钠的质量分数w%)按式(A.1)计算 XmXw 飞 ×1.11 A.1 = YXm1 式中 标样溶液中,2甲4氯甲酯与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,2甲4氯甲酯与内标物峰面积比的平均值
GB20698一2006 2甲4氯标样的质量,单位为克(g): m 试样的质量,单位为克(g); ms -2甲4氯标样的质量分数,% w -2甲4氯钠与2甲4氯相对分子质量的比值 1.ll