GB/T40190-2021
牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法
Determinationofforbiddenbleachintoothpaste—Highperformanceliquidchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2021-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小464.06KB
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牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T40190一2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法 Determnatonoftorhdebleachintothpuste一ighpertormaneeliquid ehrommatographymethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40190一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口
本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省理化测试中心,苏州市产品质量监督检 验院
本标准主要起草人:薛彦军、丁洪流、贾涛、苏玉倩、孙牧、马东、洪华,朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、 庄件兵、黄婷
GB/40190一2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法
本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定
本标准方法检出限为0.5mg/kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品用乙睛‘水60D,体积比)提取后上清液经0.5m逃膜过速后,用挂后箭生-高效液相色 谱谐-荧光检测法测定,外标峰面积法定量
试剂和标准物质 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1乙晴;色谱纯
4.2氧氯化血红素;质量分数>98.0%
4.3对羚基苯乙酸;质量分数>98.0%
4.4微孔滤膜;0.45m,有机相
4.5过氧化苯甲酰标准品;质量分数>50.0%
4.6标准储备液;准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g质量分数为50%),加人乙晴使之溶解并定容至 100mL,配成标准储备液,质量浓度为100mg/L,置冰箱4C避光保存
仪器和设备 S 5.1高效液相色谱仪;配有荧光检测器
5.2柱后衍生器
5.3pH计
5.4分析天平:感量为0.0001g
5.5超声波清洗器
5.6高速离心机
5.7比色管:10mL/25mL
GB/T40190一2021 6 试样制备 牙膏样品挤弃约20mm后,准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0.0002g)于比色管中,加人2ml 纯水,振荡15nmin后加人乙睛定容至10ml,充分摇匀
静置后转移上层清液至离心管,4000r/min离心 10min ,取上清液过0.45m微孔滤膜后进样检测
高效液相色谱测定 7.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下 色谐柱;C不锈钢柱(250mm×4.6mm×54m). a 荧光检测器波长激发波长315nm,发射波长400nm
b 流动相;含有0.1%乙酸的甲醇:水(85:15,体积比). c d 流 速:0.6mL/min 柱 温;20C
e 进样量;10L
衍生条件;衍生化试剂为8mol/L氯化血红素和80p4mol/L对羚基苯乙酸的NHC-NHH.O 日 缓冲溶液(pH=10.5)
柱后衍生器背压为500psi1000psi或者流速为0.2mL/min,反应 管温度为35C 7.2标准工作液制备 准确移取1.0ml,2.0 nL ,8.0mL10.0ml的标准储备液(4.6)于100mL.容量瓶中,用乙 ml、4.0m 肮稀释至刻度,摇匀
经0.15wm速膜过速备用
此时标雅系列溶液的质量浓度为10.0mgL 20.0mg/L、40.0mg/L,80.0mg/I、100.0mg/L
在设定色谱条件(7.1)下,分别取10L进行分析
取标准系列溶液的质量浓度为横坐标(mg/L),对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数 R>0.9990)
过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1 7.3测定步骤 样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测,样品待测液中过氧化苯甲 酰的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定
7.4空白试验 除不加试样外,均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测
8 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字
Z 二)x凶 X=- 100 m× 式中 x -试样中过氧化苯甲酰的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); -通过标准曲线求得试样溶液中的过氧化苯甲酰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); o
GB/40190一2021 L); -通过标准曲线求得的空白试剂中过氧化苯甲酰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/ P -样品的最终定容体积,单位为毫升(mL); -过氧化苯甲酰的质量分数,%; Z" 称取的样品质量,单位为克(g)
n 试验结果以平行测定结果的算数平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过平均值的5%
精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加质量分数为10.0mg/ k铛 100.0mg/kg的范围内,回收率 在85.0%ll0.0%,相对标准偏差小于5%
GB/T40190一2021 附 录 资料性附录) 过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图 过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见图A.1
,0.993 60- 50- 0 30- 20- 10 保留时间/min 说明 -过氧化苯甲酰
图A.1过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图
牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法GB/T40190-2021
近年来，消费者对牙齿美白的需求越来越高，这也促使一些不良商家向牙膏中添加大量漂白剂。长期使用含有漂白剂的牙膏会对口腔健康造成严重影响，因此，为了保障公众健康，我国发布了GB/T40190-2021国家标准，规定牙膏中不能使用某些漂白剂，并提出了测定方法——高效液相色谱法。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的化学分析技术，可用于检测和分离各种物质。该方法主要基于不同物质在固定柱上的亲和性差异，通过控制流动相的成分和流速，使得目标物质在规定时间内被完全分离，并进行定量分析。
根据GB/T40190-2021国家标准，牙膏中禁用的漂白剂包括過錳酸鉀、过氯酸钠、二氧化氯、高锰酸盐等。而采用高效液相色谱法测定时，主要步骤如下：
- 前处理：将样品加入禁用漂白剂的溶液中，经过一系列的前处理，去除杂质和干扰物质，使样品达到可检测状态。
- HPLC分离：将样品注入高效液相色谱仪中，采用合适的柱和流动相组合，将目标漂白剂与其他成分分离开来。
- 定量分析：利用光谱检测器或荧光检测器等检测器，测量目标漂白剂的峰面积或峰高度，与标准曲线比对，计算出目标漂白剂的含量。
总之，GB/T40190-2021国家标准对牙膏中禁用漂白剂的测定提出了明确的要求，并指定了高效液相色谱法作为测定方法。这一标准的发布将有助于规范市场秩序，保障公众健康。
