多效唑原药

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国家标准 GB22172一2008 多 效陛 原 药 Paclobutrazoltechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22172-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22172一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化 工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司 本标准主要起草人:许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟周建华、胡春红 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22172一2008 多效陛原 药 该产品有效成分多效呸的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称; paclobutrazol CAs登录号;[76738-62-0] 化学名称:(2Rs,3Rs)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三哗-1-基)戊-3-醇 结构式 (CH,).C (CH,).C ,oH6 H H OH 和 实验式:CHCIN,O 相对分子质量;293.8(按2005国际相对原子质量计 生物活性:植物生长调节剂 熔点:165C166C 蒸气压:lAPa(20C) 相对密度(25C):1.22 溶解度(20C，g/L):水中2.6×10-、丙雨110、环己酮180,二氯甲炕100、正己炕10、二甲苯60 甲醇150、丙二醇50 稳定性;20C贮存2年以上稳定;50C贮存6个月以上稳定;在pH4一pH9水中稳定;在pH7条 件下紫外光照射10d不降解 范围 本标准规定了多效幽原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由多效哗和生产中产生的杂质组成的多效哗原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T160！商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1组成和外观;本品应由多效幽和相关的生产杂质组成,应为白色至棕黄色固体,无可见的外来物和 填加的改性剂
GB22172一2008 3.2多效幽原药应符合表1要求 表1多效陛原药质量控制项目指标 项 目 指 6 多效幽质量分数/% 95.0 干燥减量/% 0.5 pH值范围 4.09.0 丙削不溶物"/% 0.5 正常生产时,丙啊不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 4 抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250g 4 2 鉴别试验 红外光谱法 -试样的红外光谱图与多效哗的标准红外光谱图(见图1),应没有明显区别 液相色谱法 -本鉴别试验可与多效幽质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效陛色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谐法 -本鉴别试验可与多效幽质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谐峰的保留时间与标样溶液中多效陛色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4000 3000 2000 1600 120 400 900 图1多效陛的标准红外光谱图 4.3多效陛质量分数的测定 4.3.1液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲醇-乙晴-水为流动相,选用Nova-pakC、5am为填料的色谱柱和紫外可变 波长检测器,对试样中的多效幽进行液相色谱分离和测定
GB22172一2008 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯 乙睛:色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水; 多效陛标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;3.9mm(id)×150mm 不锈钢柱,内装NoapakC,5Am填充物(或具有相同柱效的其 他反相色谱柱) 超声波浴槽 微量进样器不小于50L. 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:CH,OHCHCN:H.O)=35:20:45; 流动相流量:l.0mL/min 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:230nm; 进样体积.10L 保留时间(min):4-H多效幽3.8,多效哗I体6.3,多效哗7.7、氯幽酮9.6 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的多效哗原药的液相色谐图见图2 -4-H多效陛; 多效呸l体; 3多效陛; 叙陛剩 图2多效陛原药的液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取多效呸标样0.10g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加人40ml甲醇,放人超声波 浴槽中超声溶解5 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用移液管准确吸取5mL,置于另一 min
GB22172一2008 50mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.10g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加人40mL甲醇,放人超声波浴槽中 超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用移液管准确吸取5mL,置于另一50ml 容量瓶中,加甲醇定容,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针多效峰面积相对 变化小于1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效哗的峰面积分别进行平均 试样中多效 幽的质量分数w%)按式(1)计算: A.Xm×w w A×m 式中; A -标样溶液中多效陛峰面积的平均值 A -试样溶液中多效幽峰面积的平均值; -标样的质量,单位为克(g); -试样的质量,单位为克(g); 1 7c" 标样中多效陛的质量分数,以%表示 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以三苯甲炕为内标物,使用HP-5(5%二苯基95%二甲基聚硅氧婉)涂壁的 石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的多效哗进行气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烧 三苯甲炕:不含有干扰分析的杂质 内标溶液:称取5.8g三苯甲婉,于1000mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀; 多效哗标样已知质量分数w>99.0% 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅氧婉),膜 厚0.254m; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 柱室温度(程序升温);起始200C,保持8min;再以20C/min的速率升温至250C,保持7min; 气化室温度:280C; 检测器温度;280C; 气体流量(mL/min);载气(N.)2.0,氢气30,空气300,补偿气(N)25; 分流比:40:1 进样量(L);1.0; 保留时间(min):内标物5.0氯陛酮5.6,多效陛6.9、多效陛I体7.2、4-H多效陛l4.0.
GB22172一2008 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的多效陛原药的气相色谐图见图3 内标物(三苯甲烧) 氯陛酮; 多效幽; 多效哗l体; 4-H多效哗 图3多效陛原药的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取多效陛标样0.10g(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人 10mL内标溶液,溶解、摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含多效陛Q.10g的试样(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻聘瓶中,用与4.3.2.5.1同 -支移液管准确加人10mL内标溶液,溶解、摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针多效哗与内标物峰面积 比的重复性,待相邻两针多效哗与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液 试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效陛与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中多效幽的质量分数w(%)按式(2)计算 m1w 2 Y 式中: 标样溶液中,多效陛与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,多效哗与内标物峰面积比的平均值 Ya 多效陛标样的质量,单位为克(g); 7m n， 试样的质量,单位为克(g); 标样中多效陛的质量分数,以%表示 Z" 4.3.2.7 允许差 多效陛质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
GB22172一2008 4.4 干燥减量的测定 4.4.1仪器和器具 称量瓶;内径50mm,高20 mm 烘箱:100C士2C; 干燥器 4.4.2操作步骤 将称量瓶放人100C士2C的烘箱中烘1lh,然后放人干燥器中冷却至室温称量(精确至0.0001g). 重复上述步骤,直至称量瓶恒重为止 在称量瓶中称人10g试样(铺平称量,精确至0.0001g) 将称 量瓶放回烘箱,不加盖烘1h,盖上盖,取出并放人干燥器内冷却0.5h称量(精确至0.0001g) 重复 上述操作,直至称量瓶和试样恒重为止 4.4.3计算 试样中的干燥减量wg(%)按式(3)计算: E2 ×100 m一mno 式中: 称量瓶恒重质量,单位为克(g): mo 试样和称量瓶质量,单位为克(g) m 试样和称量瓶恒重质量,单位为克(g) m 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 多效陛原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定 多效陛原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁 桶包装,注意不能使其直接接触金属 每桶净含量一般50kg或200kg 5.2也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.3多效哗原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;本品属低毒类农药,吞噬和吸人均有毒 使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的 防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院急救 5.6验收期:多效陛原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项 指标均应符合标准要求