烯草酮原药

烯草酮原药

国家标准 GB22614一2008 烯 草酮 原 药 Clethodimtechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT226142008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22614一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司 本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠
GB22614一2008 烯草 酮 原药 该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称.Clethodim CIPAC数字代码1508 化学名称(士)2-[(E)3-氧烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]3-羚基环已-2烯耐 结构式: OH CH SCH C,H CH CHCHH 实验式:CHCINOS 相对分子质量:359.9(按2007国际相对原子质量计 生物活性:除草剂 沸点;低于沸点时分解 蒸气压(20C):;小于1×10-mPa 溶解性;不溶于水,溶于大多数有机溶剂 稳定性;在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定;热稳定性差 范围 本标准规定了烯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运 本标准适用于由烯草酮及其生产中产生的杂质组成的烯草酮原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 琥珀色液体 3.2技术指标 烯草酮原药还应符合表1要求
GB22614一2008 表1烯草酮原药控制项目指标 项 目 指 标 烯草酬质量分数/% 85.0 水分质量分数/% 0.3 5,0~7.0o pH值范围 丙阴不溶物质量分数"/% 正常生产时,丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内 红外光谱法 -试样与烯草酮标样在4000cmm1400cm'范围内的红外吸收光谐图应无明显差 异 烯草酮标样红外光谱图见图1 3000 2000 100o 波数/cm 图 烯草酮标样的红外光谱图 4.3烯草酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解,以二氧甲烧十正己烧十冰乙酸为流动相,使用以Hypersilsilica为填料的不锈 钢柱和紫外检测器(254nm),对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离,外标法定量 也可使用 反相高效液相色谱法测定,色谱操作条件见附录A 4.3.2试剂和溶液 二氯甲烧 正己烧
GB22614一2008 冰乙酸; 烯草酮锂盐标样;已知烯草酮锂盐质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机 色谱柱;150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Hypersilsillica,5um填充物; 过滤器:滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器,50AL 定量进样管:5L; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:二氯甲烧;正己烧;冰乙酸)=75;25;0.5,经滤膜过滤,并进行脱气; 流浊;1.0ml/min; 柱温:30C; 检测波长;254nm 进样体积:5L 保留时间;烯草酮约10.4nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典狠的婚草朋原药正相高效液相色请图见图2 娇草制 图2烯草酮原药的正相高效液相色谱图 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取烯草酮锂盐标样0.1g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加3滴冰乙酸和流动相振摇 使之溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀 用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用流动相 稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含烯草酮0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用 流动相稀释至刻度,摇匀 用移液管吸取5mL.上述试液于另一50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度， 摇匀
GB22614一2008 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针烯草酬峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均 试样中烯草削 的质量分数w%)按式(1)计算 A.m么 359.90 w Am 365.84 式中: A 标样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; 试样溶液中,烯草酬峰面积的平均值" A 标样的质量,单位为克(g); I 试样的质量,单位为克(g); m 标样中烯草酮锂盐的质量分数,以%表示; " 烯草酬的相对分子质量; 359.90 烯草酮锂盐的相对分子质量 365.84 4.3.7允许差 烯草酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1烯草酮原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定 5.2烯草酮原药大包装应用清洁、干燥的聚氨酯桶包装,每桶净含量应不大于200kg 5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 5.4烯草酮原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;烯草酮为低毒除草剂,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净,万一误服,不宜催" 吐,应立即送医院,按有机溶剂(二甲苯)中毒治疗法治疗 验收期;烯草酮原药验收期为1个月 从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均 应符合标准要求
GB22614一2008 附 录A 资料性附录 烯草酮质量分数反相高效液相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用丙酮石油酥溶解,以乙睛十水十磷酸为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫 外检测器(254nm),对试样中的烯草酮进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 A.2试剂和溶液 乙睛;色谱级; 水:新蒸二次蒸水 丙酮; 石油酥; 磷酸; 丙酮石油哒溶液:丙朋石油腿)=1 :l; 烯草酮锂盐标样;已知烯草酮锂盐质量分数,w>98.0% A.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机; 色谱柱:150mm×4.6nmm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC、5um填充物(或具等同效果的色谱 柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45 Mm; 微量进样器:50L; 定量进样管;5AL; 超声波清洗器 A.4反相高效液相色谱操作条件 流动相:必乙睛:水)=65;35,其中水用磷酸调节pH至3.0,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速;1.0mL/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:254nm; 进样体积山 保留时间;烯草酮约5.8nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的烯草酬原药反相高效液相色谱图见图A.1
GB22614一2008 -烯草阴 图A.1烯草酮原药的反相高效液相色谱图 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取0.1lg烯草酮锂盐标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加3滴冰乙酸和少量丙酮 石油雕溶液振摇使之溶解,用丙酮石油髅溶液稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于 50mL容量瓶中,用石油隧丙酮溶液稀释至刻度,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取含烯草酮0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用丙酮石油酥溶液稀释至 刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用石油腿丙酮溶液稀释至刻度,摇匀 A.5.3测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均 试样中烯草制 的质量分数w%)按式(A.1)计算 A mw 359,90 (A.1 w 365.84 A1 m 式中: A -标样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; 试样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; A -标样的质量,单位为克(g) m 试样的质量,单位为克(g); mn 标样中烯草酮锂盐的质量分数,以%表示 w 359.90 烯草酮的相对分子质量; 365.84 -烯草酮锂盐的相对分子质量 A.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果