GB/T35829-2018
化妆品中4种萘二酚的测定高效液相色谱法
Determinationoffournaphthalenediolsincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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化妆品中4种萘二酚的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T35829一2018 化妆品中4种綦二酚的测定 高效液相色谱法 Determinatonoftournaphthalenediolsineosmeties- Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35829一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检 验研究院
本标准主要起草人:黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣,刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹,黄金花、 卢剑、车文军、郭新东、侯向褪、吴玉銮
GB/T35829一2018 引 言 本标准的被测物质1,7-綦二酚和2,3-綦二酚是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁 用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范 2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定1,7-禁二酚和2,3-禁二酚的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物 质提供检测方法
GB/35829一2018 化妆品中4种蔡二酚的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中1,7-禁二酚、2,3-慕二酚、1,5-二酚和2,7-慕二酚的高效液相色谱测定 方法
本标准适用于非蜡基膏霜类,乳液类、嗜啤类、水类和粉类化妆品中1,7-禁二盼、2,3-禁二酚,1,5- 禁二酚和2,7-禁二酚的测定
本标准的方法检出限;4种帮二酚的方法检出限均为2.5mg/kg 本标准的方法定量限;4种帮二盼的方法定量限均为7.5mg/kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 膏霜类、乳液类、嗜唾类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%乙醇和 0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定
根据保留时间和光谱 图定性,外标法定量,必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇:色谱纯
4.2乙酸:色谱纯
4.395%乙醇
4.40.1%乙酸溶液:准确移取1.0ml乙酸(4.2),用水稀释至1L
4.54种禁二标准物质;纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称,CAs 号分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1
二酚的标准储备液(各为10004g/mL);准确称取各种慕二酚标谁物质(4.5)100mg(精确 4.64种茶 至0.0001g),分别置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4C避光保存
4.74种葬二盼的混合标准储备液(各为1004g/mL);移取4种莽二酚标准储备液(4.6)各10mL,置 于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4C避光保存
4.8滤膜:孔径为0.22"m的有机过滤膜
GB/T35829一2018 5 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器
5.2分析天平;感量0.0001g
5.3漩涡振荡器
5.4超声波清洗仪
5.5高速离心机:转速不低于10000r/min. 6 分析步骤 6.1试样处理 6.1.1膏霜类、乳液类和水类试样 称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10ml
具塞比色管中,加人4nml95%乙醇(4.3),于漩涡振荡 器(5.3)上振荡混匀后,超声提取15min,冷却至室温,用95%乙醇(4.3)定容至5ml
取2ml溶液于 离心管中,10000r/min离心2nmin,上清液经滤膜(4.8)过滤后供高效液相色谱仪(5.1)测定
6.1.2粉类试样 称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10ml具塞比色管中,加人2ml95%乙醉(4.3),于漩涡振荡 器(5.3)上振荡混匀后,再加人2mL0.1%乙酸溶液(4.4),超声提取15min,冷却至室温,用95%乙醇 4.3)定容至5ml
取2mL溶液于离心管中,10000r/min离心2nmin,上清液经滤膜(4.8)过滤后供 高效液相色谱仪(S.1)测定
6.2测定 6.2.1高效液相色谱参考工作条件 高效液相色谐参考工作条件如下 色谱柱.Ca柱5pm,250 0mm×4.6mm(内径),或相当者; a 流动相甲醇(4.1)和0.1%乙酸溶液(4.4),高效液相色谱梯度洗脱条件见表1l b 流速:l.0mL/min; d 柱温:30; 波长:230nm; e 进样量;20L f 表1高效液相色谱梯度洗脱条件 时间/" 甲醇/% 0.1%乙酸溶液/% /min 25 75 0.0 35.0 55 45 25 75 35.1 45.0 25 75
GB/35829一2018 6.2.2标准工作曲线绘制 用甲醇逐级稀释恭二酚混合储备液(4.7),得到0.75g/mL、2.5"g/mL、5"g/mL、.10g/mL 204g/mlL标准工作溶液,按色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的溶液 浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
6.2.3试样测定 按色谱条件测定试样溶液(6.1),如果检出的綦二酚的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣 除背景后的样品色谱图中,该物质的光谱图与标准品的一致,则可初步认定样品中存在架二酚,记录色 谱峰的峰面积,以外标法定量
试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性 范围的试样溶液可用95%乙醇适当稀释后进行测定
4种蔡二酚标准物质溶液的液相色谱图参见 附录B图B.1,4种蔡二酚标准物质溶液的光谱图参见图B.2~图B.5
必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验,确证试验参见附录C
6.3空白试验 除不称取试样外,均按6.1~6.2进行测定 结果计算 结果下式计算 c;一co×V×1000 X，=
m×1000 式中: -试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mwke X -从标准曲线得到的试样溶被中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(g/ml) 从标准曲线得到的空白样品中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) Co 试样溶液定容体积,单位为毫升(mlL); 试样质量,单位为克(g); n 稀释倍数
结果保留两位有效数字
回收率和精密度 在添加浓度为7.5mg/kg75mg/lkg范围内,回收率在80%110%,相对标准偏差小于10%
9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35829一2018 附 录 A 资料性附录) 綦二酚标准物质的信息 4种紫二酚标准物质的中文名称、,INCI名称CAs号、分子式,相对分子质量及化学结构式见 表A.1
表A.14种莽二酚标准物质的中文名称、,INCI名称,CAs号、分子式,相对分子质量及化学结构式 相对分 序号 中文名称 INCI名称 CAs号 分子式 化学结构式 子质量 OH .OH 1,7-禁二盼 1,7-Naphthalenediol 575-38-2 CH,O 160.17 Ho 2,3-Naphthalenediol 160.17 92-44-4 2,3帮二盼 CH.O HO HO 1,5-二酚 1,5-Naphthalenediol 83-56-7 CH,O 160.17 OH HO .OH 582-17-2 160.17 2,7-帮二盼 CH,O 2,7-Naphthalenediol
GB/35829一2018 附录 B 资料性附录 4种綦二酚标准物质溶液的液相色谱图及光谱图 4种禁二酚标准物质溶液的液相色谱图、1,7-葬二酚标准物质溶液的光谱图、2,3葬二酚标准物质 溶液的光谱图、1,5-蔡二酚标准物质溶液的光谱图和2,7-綦二酚标准物质溶液的光谱图分别见图B.1、 图B.2、图B.3、图B.4和图B.5
176 1505 2,7-綦二阶 125 100 2,3-慕二阶 l,5-慕二阶 75 l,7-禁二粉 50 25 -25 15 20 时间/min" 图B.14种莽二酚标准物质溶液的液相色谱图 1,7-葬二阶 20. 15- 10- 200 250 300 350 波长/nm 图B.21,7-綦二酚标准物质溶液的光谱图
GB/T35829一2018 25 2,3-恭二阶 20- 15 10- 20o 250 300 350 波长/nm 图B.32,3-禁二酚标准物质溶液的光谱图 35 1,5-紫二阶 # s5 20- 15 101 30o 200 250 350 波长/mm 图B,41,5-綦二酚标准物质溶液的光谐图 40 2,7-蒸二阶 30 20 10 20o 30o 25o 35o 波长/nmm 图B.52,7-莽二酚标准物质溶液的光谱图
GB/35829一2018 附录 C 资料性附录 确证试验 液相色谱参考条件 C.1 液相色谱参考条件如下 a 色谱柱:LunaC(2)，150×2.0mm(内径),34m;或相当者; b)流动相:A 甲醇醉,B-水,梯度洗脱:0.0min10.0min,25%一65%A;10.1min一30.0min 65%A; c 流速;150L/" /min; d 柱温;25C; 进样量:10L
e C.2质谱参考条件 质谱参考条件如下 离子源,电喷雾离子源; a b 离子化模式;负离子模式; 电离电压:一4500V; d 雾化气压力:0.345MPa(50ps); 气帘气压力:0.241MPa(35psi); 辅助加热气压力:0.483MPa(70psi). 辅助气温度:500C; g h检测模式;多反应监测(MRM)模式
4种禁二酚的质谱分析参数参见表C.1,4种禁二盼的多 反应监测质量色谱图参见图c.1
C.3定性测定 C.3.1 保留时间 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液,试样中 目标化合物色谐峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间一致
c.3.2定量离子,定性离子及子离子丰度比 所选择的离子均出现,且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差应在表C.1规定范围 之内
GB/T35829一2018 表C.14种禁二酚的质谱分析参数 去簇电压 相对离子丰度 定量离子对 定性离子对 碰撞能量 允许相对偏差 化合物 eV % n/2 1/文 1,7-禁二盼 158.9/158.0 158.9/130.1 -75 -26，一33 100，38 士20 -75 29， 42 l00，27 2,3-茶二酚 158.9/131.0 158.9/113.0 士20 158.9/115.0 158.9/158.0 75 100，22 1,5-葬二 二粉 -25， 26 十20 2,7-紫二酚 158.9/158.0 158.9/130.1 75 -26
33 100，44 士20 18,47 1.9e5 21.14 2.2e5 1.8c5 2.0e5 l.6e5 1,5-禁二粉 1,7-慕二粉 1.8e5 1.e5 1.6e5 1.2e5 1.4e5 1.0e5 1.2e5 家 景 1.0e5 8.0e 8.0e4 6.0e4 6.0e4 4.0e4 4.0e4 2.0e4 2.0e4 0.0 0.0 10 20 25 10 15 20 25 时间/minm 时间/minm 19.52 22.30 2.4e5 6.0e4 5.5e4 2.2e5 2,7-茶二阶 2,3-葬二前 2.0es 5.0e4 1.8e5 4.5e4 1.6e5 4.0e4 1.4es 3,5e4 手 1.2e5 3,0e4 1.0e5 2.5e4 8.0e4 2.0e4 6.0ef 1.5e4 4.0e4 1.0e4 2.0e4 5000.0 0.0 0.0 25 20 25 时间/min 时间/min 图c.14种莽二酚的多反应监测质量色谱图
化妆品中4种萘二酚的测定高效液相色谱法GB/T35829-2018
随着人们对于化妆品安全性的关注度不断提高，越来越多的化妆品厂家开始重视化妆品中有害物质的检测。其中，4种萘二酚（1-萘酚、2-萘酚、9-萘酚和1,8-二氢基萘）是常见的污染物，其可能会对人体造成潜在的危害。因此，准确、快速地测定这些元素含量的技术变得尤为重要。
GB/T35829-2018是一种高效液相色谱法（HPLC）用于化妆品样品中4种萘二酚的测定标准。该标准主要适用于各类化妆品中4种萘二酚的含量测定，如口红、粉底、眼影等。
高效液相色谱法是一种常用的分析技术，其具有分离效率高、快速灵敏等特点，能够同时测定多种成分。在GB/T35829-2018标准中，采用了HPLC联用紫外检测器进行检测和分析，以提高4种萘二酚的检测精度。
在使用该标准进行实验时，需要注意以下几点：
- 样品制备：样品应根据不同的化妆品类别选择不同的前处理方法，如溶解、烘干、过滤等。
- 仪器操作：操作人员应对仪器有一定的专业知识和操作经验，以保证测试结果的准确性。
- 质控管理：在测试过程中应加入内部标准物质和外部质控样品进行质量控制，以保证测试结果的可靠性。
总之，GB/T35829-2018标准提供了一种准确、可靠的化妆品中4种萘二酚测定方法。在保证测试准确性和精度的情况下，能够满足化妆品中有害萘二酚的检测需求。
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