GB/T35953-2018
化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定顶空气相色谱法
Determinationofrestricteddichloromethaneand1,1,1-trichloroethaneincosmetics—Headspacegaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小474.95KB
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化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定顶空气相色谱法
国家标准 GB/T35953一2018 化妆品中限用物质二氯甲炕和1,1,1- 三氯乙院的测定顶空气相色谱法 Determinationofrestricteddichloroethaneand1,1,1-trichloroethanein cosmetics一Headspcegaschromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35953一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院国家保洁产品质量监督检验中心)
本标准主要起草人;彭亚锋、吕庆、周耀斌、麦成华、杨丹
GB/T35953一2018 5.2自动顶空进样器
5.3顶空进样瓶;20ml 5.4分析天平;感量为0.01g和0.1mg 5.5涡旋振荡器
5.6容量瓶:10ml50ml和l00ml
5.7移液管或移液器;1nmlL5ml和10ml 6 分析步骤 6.1样品处理 直接称取10.00g(精确至0.01g)样品于50ml容量瓶中,加人甲醇至刻度,加盖密封
在涡旋振 荡器上涡旋振荡至样品完全溶解或混合均匀,移取10,0ml样液至顶空进样瓶
取气液平衡后的上部 气体1mL,进人气相色谱检测
6.2顶空进样器条件 顶空进样器条件如下 汽化室温度;85C;定量管温度;90C;传输线温度;100C a) b)气液平衡时间;40min;进样时间:1min
6.3气相色谱参考条件 气相色谐参考条件如下 色谐柱;HPVOc,30mx0.2mm×1.1m,或相当者 a b) 柱温;40C保持2min,以20C/min的速率升温至120c(保持0min),再以10C/min的速 率升温至180C(保持5min); 进样口温度:250C; c 分流比:1:5; d 检测器温度:300C; e D 载气:氮气 流速:1.0mL/min
日 6.4标准工作曲线绘制 分别吸取各级标准工作溶液10mL于顶空瓶中,按6.3色谱条件检测
以各级标准工作溶液(二氯 甲烧为0.054g/ml,0.104g/mL,0.504g/m、1.04g/mL、5.04g/mL,104g/mlL,1,1,1-三氯乙烧为 0.00104g/mL,0.00204g/mL,0.0104g/mL、0.0204g/mL,0.204g/mL,0.504g/mL)的浓度为横坐 标,对应的峰面积为纵坐标,进行线性回归得到标准曲线方程
二氧甲烧和1,1,1-三氯乙烧标准品的气相色谱图参见附录B中的图B.1
6.5测定 按6.3色谱条件,取标准工作溶液(4.4)和6.1步骤中样品进样,得到标准曲线和试样溶液的峰面 积
从标准曲线上查得试样溶液中目标化合物的浓度
必要时样品中的二氯甲炕和1,l,1-三氯乙炕 含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定
GB/35953一2018 6.6空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
结果计算 试样中待测物的含量按式(1)计算 X n 式中: 试样中待测二氯甲烧和1,1,1-三氯乙婉的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 标准曲线查得的二氧甲烧和1,l,l-三氧乙烧的浓度,单位为微克每毫升(4g/'mL); 试样溶液的体积,单位为毫升ml) -试样质量,单位为克(g). m 计算结果保留两位有效数字
8 回收率与精密度 在二氯甲熔添加浓度0.25mg/lkg一2.5mg/kg浓度范围内,回收率在70%~120%,相对标准偏 差小于10%;1,1,1-三氯乙婉添加浓度0.0050mg/kg一0.050mg/kg浓度范围内,回收率在 70%~120%,相对标准偏差小于10%
允许差 9 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T35953一2018 附 录 A 资料性附录) 二氯甲炕和1,1,1-三氯乙烧的CAs号分子式、相对分子质量和结构式 二氯甲熔和1,1,1-三氯乙炕的CAs号,分子式、相对分子质量和结构式参见表A.1
表A.1二氯甲炕和1.1.1-三氯乙炕的CAS号,分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 二氯甲烧 1,l,l-三氯乙烧 英文名称 Dichloromethane l,l,l-Trichloroethane INC1名称 Dichloromethane l,l,1-Triehloroethane CAs号 75-09-2 71-55-6 分子式 CH.C c,H.C 相对分子质量 84.93 163.47 H 结构式 CH CI C CI
GB/35953一2018 附录B 资料性附录 二氧甲烧和1,1,1-三氧乙婉标准品的气相色谱图 二氧甲烧和1,1,1-三氯乙婉标准品的气相色谱图参见图B.1
pA 5.188 1.0E+09 1，1-三氧乙婉 8.0E+08 二氧甲烧 3.691 6.0E+08 4.0E+08 2.0E08" 3.962 5.479 8.00mm 4.00 6.00 注;二氯甲婉和1,l,1-三氯乙烧参考保留时间分别为3.69tmin和5.18tmin
图B.1二氧甲炕和1,1,1-三氯乙炕标准品的气相色谱图
化妆品中限用物质测定顶空气相色谱法
化妆品是人们日常生活中必不可少的，它可以美化容颜，增加自信心。然而，由于某些化学成分可能会对人体产生不良影响，因此一些化学成分被限制使用或完全禁止使用。其中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷就是被限用的成分之一。
为了保障消费者的健康和安全，化妆品生产商需要对产品中的这两种化学成分进行准确测定。目前，国家推出了一项新标准——GB/T35953-2018，规定了一种使用顶空气相色谱法测定化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的方法。
这种方法首先利用样品制备技术将待测样品转移到头部空间（HS）瓶中。然后，将HS瓶与气相色谱仪连接，将样品中的化学成分通过顶空进入气相色谱柱进行分离和检测。
在实际操作中，需要注意以下几点：
- 样品的制备应该非常精确，以确保测定结果的准确性
- 使用合适的顶空技术和气相色谱条件，以避免对样品产生影响
- 严格按照标准要求进行操作，以保证数据的可靠性
总之，GB/T35953-2018标准提供了一种可靠、准确的方法来测定化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的含量，有助于保障消费者的健康和安全。化妆品企业可以根据该标准进行生产和质量控制，消费者也可以通过查看商品标签来选择更安全的化妆品。
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