水质镉的测定双硫腙分光光度法

水质镉的测定双硫腙分光光度法

国家标准 GB7471一87 水质的测定 双硫腺分光光度法 waterquality一Determinatonofeadmiumr Speetrophotometriemethodwithdithizone 1987-03-14发布 1987-08-01实施 发布 家环竞保产局国家标准
国家标准 UDc614.777:543 42:546.48 水质锡的测定 GB7471一87 双硫踪分光光度法 waterquallty-Determlnatonorcadmium Spectrophotometricmethodwithdithizone 适用范围 测定的物质本标准规定了用双硫分光光度法测定水和废水中的锅 1.2样品类型，本标准适用于测定天然水和废水中微量锡 有关干扰问题见附录A .3粘围 本方法适用于测定偶的浓度范围在1一80g/儿L之间，铜的浓度高于s/儿时,可对样 品作适当稀释后再进行测定 检出限，当使用光程长为wmm比色皿，试份体积为100ml时，检出限为1ug/儿 灵教变，本方法用暴仿参取，在般大吸光疲长nm湖景时,其摩尔吸光系数为8.8xI0L/ molcm 定义 本标惟规定水样经酸消解处理后，满得水样中的总锅量 原理 在强喊性裕液中，辐离子与双硫棕生成红色络合物，用氯仿萃取后，十s18nm被长处进行分光光 度测定，从而求出绸的含量，其反应式如下 CH， C,H cs+2H+ cedt+十2s= 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂 试验中均应用不含隔的水或同等纯度的去离子 水配制所有的试液和溶液 无隔水，用全玻璃蒸溜器对一般蒸懈水进行重蒸懈 硝酸(HNo,:p=1.4g/ml 硝酸2%V/'溶液 取20ml硝酸4.1用水稀释到1000ml 1987-08一01实施 国家环境保护局1987-03-14批准
GB7471?87 0.2%(r/'? 4.1.2 ?2ml4.1???I000ml (HcI):p=1.18g/ml .2.16mol/L? ?500ml4.2???1000ml ?NH,H.o p=0.90g/ml 4.3.1?: +100? ?10ml?4.3 ???0mi. Hc1o.;=1.75g/ml 4.5?(CHc1, NaH:6mol/L? ?240gз?в??1000ml ?:20%m/v? ?20g簷NH.oH.HC1?в?100ml 0%-1%? ?400g?10gKCN?в?1000ml???С ??綾??綾???????С???????? ????? 40%-0.05%廯? ?400g?0.5g?в?1L???С .10?0.2%m/? ?0.5g?C,HN,s250mlУ??У??? ?? ?0.5Щ???100mlУ????÷??,?20ml?(4.3.1 ?Σ??????????4.2.1)к?250ml?·" ??????????У??á ??0.%m/ ?? 4.11 ???4.10?(4.5?20 .12?0.002%? ????(d.n(.5??5?????01% 10mm??518nm? 4.13?50%m/? ?100g??(cH.o,KNa"4H.o?У?200ml. ?2%m/v? ?20g? CH,o.?У?1L?? 4.15б?? ?0.1000g(Cd,99.9%)100ml?У10ml(4.2.1)0.5ml(4.1, ???I0om1?У?????1u& ??С 4.16 ??? ?5.ml???(4.15)50mI?У5ml(4.2)?? ??????У??1.00oug 0.1%(m/? 4.17 ?0.10g100ml?С
GB7471一87 仪器 所用玻璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用盐酸溶液(4.2.1浸泡，然后用自来水和去离子 水彻底冲洗洁净 分光光度计:具10和30mm光程比色皿 5.1 125和250ml，最好带聚氟乙烯活塞 分液耐斗 5.2 采样和样品 .1实验室样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样，采用聚乙烯瓶贮存样品在使 用前应先用硝酸溶液4.1.1浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净 水样采集后,每1000ml水样立即 加人2.0mI的酸4.1》加以酸化pH约为.5 6.2试样 除非证明水样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定 否 则要按下述二种情况进行预处理 比较挥油的地面水，每0m'水样加人1ml稍版 (4.1),置于电热板上微沸消解10min, 冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸(4.1.2洗涤数次，然后用硝酸4.1.2稀释到-一定体积,供 测定用 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水，每100ml水样加人5ml硝酸(4.1),在电热板上 6.2.2 加热，消解到10m!左右，稍冷却，再加人5ml硝酸4.1和2ml高氯酸4.4后，继续加热消 解，蒸至近下 冷却后用硝酸(4.l.2温热溶解残渣，冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用硝酸(4.1.2) 洗涤数次，滤液应用硝酸(4.1.2稀释定容，供测定用 每分析一批试样要平行做两个空白试验 试份 吸取含110ug的适量试样6.2放人250m】分液漏斗中，用水补充至100ml，加人3滴百 里酚蓝乙醇溶液(4.17)，用氢氧化钠溶液(4.6或盐酸(4.2.1调节到刚好出现稳定的黄色，此 时溶液的pH值为2.8，备作测定用 步骤 7.1测定 显色萃取 向试份6.3加人1ml酒石酸钾钠溶液4.13、5ml氢氧化钠-化钾溶液4.8 及1ml盐酸轻胺溶液4.7 每加人一种试剂后均需摇匀，特别是加人酒石酸钾钠溶液后须充分摇 匀 1双随林躯仿溶液 (4.l1)，振摇1min， 此步骤应迅速进行操作 7.1.1.2加人15ml .1.1.3打开分液漏斗塞子放气(不要通过转动下面的活塞放气 将氨仿层放人第二套已盛 有25ml冷酒石酸溶液(4.14)的125ml分液漏斗内,再用10ml氢仿洗涤第一套分液漏斗,摇动1min 后，将x仿层再放人第二套分液解斗中，注意勿使从解液进人第二套分液翻斗中 加人双碗旅以后, 要立即进行以上两次萃取双硫棕俪和被氯仿饱和的强碱长时间接触后会分解 摇动第二套分液谢 斗2min，然后弃去氧仿层 7.1.1.4加人5mI氧仿(4.5于第二套分液漏斗中，摇动1min，弃去氧仿层，分离越仔细越 好 按次序加人0.25ml盐酸胫胺溶液4.7和15.0ml双硫棕氯仿溶液4.12及5ml氢氧化钠 化钾裕液(4.9 立即摇动1min，俟分层后，将氧仿层通过--小团洁净脱悦脂棉滤人30mm比色 皿中
GB7471一87 吸光度的测量 7.1.2 立即在518nm的最大吸收波长处，以氧仿为参比测量氧仿层吸光度(注意第次采用本方法时 应检验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长)，由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度值后， 从校准曲线上查出锅量，然后按8.1的公式计算样品中的锯的含量 7.2空白试验 按6.3和7.1的方法进行处理，但用100ml蒸水代替试份 .3校准 制备一组校准溶液向一系列250m!分液漏斗中分别加人锡标准溶液(4.16>0、0.25、 0.50、1.00、3.00、5.00ml，各加适量蒸婿水以补充到100ml，加人3滴百里酚蓝溶液4.17,用 氢氧化钠溶液4.6 调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液pH为2.8" 7.3.2显色萃取;按7.1.1步骤进行操作 了.3.3吸光度的测量，按7.1.2步骤进行操作 7.3.4校准曲线的绘制，从7.3.3测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度的吸光度后，绘制30mm 比色皿光程的吸光度对锡量的曲线 这条校准线应为通过原点的直线 7 .a.5定期检查校准曲线，特别在每次使用-批新试剂时要检查 结果的表示 8.1计算方法 样品中锅的浓度e(mg/L由下式计算 m = D m从校准曲线上求得量， 式中 g; '用于测定的水样体积，ml 结果以二位有效数字表示 精密度和准确度 三个实验室分析含锅0.020mg/L的统一分发的标准溶液，实验室内相对标准偏差为.6%，实验 室总相对标准偏差为1.4%，相对误差为1.5%
GB7471一87 附 录 干扰 物 质 (补充件y 在此方法规定的条件下，天然水中正常存在的金属浓度不干扰测定 分机水样中存在下列金属离子不干扰C以ms/L》，铅20，铁0，制0，缸，铁4 钱离子浓皮 达20mg/儿时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽 般的室内光线不影响双疏踪镐的颜色
GB7471一87 B 附 录 本标准一般说明 参考件 在第-次萃取时双硫棕溶液要有足够的浓度，否则萃取不完全 B.1 B.2形成的双硫腺镐络合物在被氯仿所饱和的强碱中容易分解，要迅速将有机相放人事先准备好的 第二套分液漏斗中 B.冷酒石酸可以减轻碱同酒石酸反应所产生的热的影响，酒石酸贮冰箱中可延长使用时间 B.4气温较高时，氢氧化钠-氧化钾容液配制后须放置一星期到十天后才使用，否则将会影响测定结 果 B.5试剂空白值的高低与双硫朦的纯度有关，一般双硫脉必须经过提纯 测定时应以氯仿调零,从观 察空白的吸光度以考查试剂纯度 为消除硬水地区水样中M8”的干忧，当取样体积为0ml时，可用2ml清石酸钾钠瘤液 B.6 4.13掩蔽之 B.7如果水样中的含k高于10wg，取样量可以改为25ml或50ml 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由科学院环境化学研究所负责起草 本标准主要起草人洪水皆 本标准由环境监测总站负责解释