金矿石化学分析方法第10部分：锑量的测定

金矿石化学分析方法第10部分：锑量的测定

国家标准 GB/T20899.10一2007 金矿石化学分析方法 第 10部分:量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgoldores Part10:Deerminationofantimonycontents 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.10一2007 前 言 GB/T20899(《金矿石化学分析方法》分为l1个部分 第1部分;金量的测定 -第2部分:银量的测定; 第3部分;呻量的测定 第4部分;铜量的测定 第5部分;铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分;碳量的测定 第10部分,铺量的测定 第11部分;呻量和锯量的测定 本部分为GB/T20899的第10部分 本部分由国家发展和改革委员会提出 本部分由长春黄金研究院归口. 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草 本部分主要起草人,陈菲菲,黄蕊、刘冰、魏成磊、刘正红、张琦
GB/T20899.10一2007 金矿石化学分析方法 第10部分锦量的测定 范围 本部分规定了金矿石中锄含量的测定方法 本部分适用于金矿石中锄含量的测定 硫酸铺滴定法测定锦量测定范围:0.20%一5.00%) 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解,以炭素作还原剂和助溶剂,在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,以甲 基橙为指示剂,在80C90C用硫酸钵标准滴定溶液滴定至溶液红色消失,即为终点 2.2试剂 2.2.1硫酸钾 2.2.2硫酸(l.84g/mL. 2.2.3确股(al.70/ml). .2.4盐酸(ol.19g/ml) 2. 2. .5 硫酸(1十1). 2.2.6金属钝(sb的质量分数>99.99%) 2.2.7甲基橙指示剂(Ig/L) 2.2.8碗酸铺标准滴定溶液[cce(so)); 4H.O)=0.05mol/L] 2.2.8.1配制称取20.25g硫酸铺[Ce(SO4H,O],置于1000mL烧杯中,加人200mL硫酸 2.2.5),加人600mL水,在电炉上加热溶解至清亮,取下冷至室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀 2.2.8.2标定;称取三份0.1000g金属锁(2.2.6),分别置于300mL能形瓶中,以少量水润湿,加人 20ml硫酸(2.2.5),加热溶解至清亮,取下冷却 以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行 随同标定做空白试验 按式(1)计算硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度 m -V×0.06088 式中 硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 金属锄的质量,单位为克(g); m1 滴定锄消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 标定中空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.06088 -绐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 测定值保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-'mol/儿L时,取其平均值 否则,需重新标定 2 试样 3 2.3.1试样粒度应不大于0.074mm 2.3.2试样在100C105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温
GB/T20899.10一2007 2.4分析步骤 2 .4.1试料 称取1.00g试样,精确至0.0001lg 独立地进行两次测定,取其平均值 2.4.2空白试验 随同试料做空白试验 2.4.3测定 2.4.3.1将试料(2.4.1)置于300mL锥形瓶中,加人2只硫酸娜(2.2.1).以少量水润湿,加人15mL 硫酸(2.2.2),置于电热板上加热,待驱除大部分硫后,盖上表面皿,在保持溶液微沸的温度下溶解 30min.取下稍冷,加人约3cm定性滤纸,继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失,取下冷却 2.43.2加人100ml水,20mL盐酸(2.2.4),混匀,加人10mL磷酸(2.2.3),混匀,煮沸 2.4.3.3 加人2滴甲基瞪指示剂(2.2.7).在保持溶液80c 90C的温度下,用硫酸铺标准滴定溶液 2.2.8)滴定至溶液的红色恰好消失,即为终点 2.5结果计算 按式(2)计算锄的质量分数 cV-)x0.06088 zw(Sb ×100 lo 式中 w(Sb) -锄的质量分数.用(%)表示 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试料溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 滴定空白溶液消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); mo 0.06088 -涕的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol) 所得结果应表示至两位小数 2.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 单位为% 钵质量分数 允许差 0,20~0,50 0.05 0.50l.00 0.08 >1.002.00 0.12 >2.00~3.00 0.16 >3.005.00 0.20 氢化物发生-原子荧光光谱法测定钳量(测定范围:0.010%0.40% 3.1方法提要 试料用酸溶解 在稀盐酸介质中,加人抗坏血酸预还原,以硫脉掩蔽铜 移取一定量待测液于氢化 物发生器中,锄()被碉氢化钾还原为氢化绐,用氧气导人石英炉原子化器中,以殚空心阴极灯作光源， 于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度 3.2试剂 3.2.1硝酸(al.42g/mL).
GB/T20899.10一2007 3.2.2盐酸(ol.19g/m). 3.2.3盐酸(1+1) 3.2.4盐酸(19) 3.2.5酒石酸 3.2.6金属铺(Sb的质量分数>99.9%) 3.2.7硫曝-抗坏血酸溶液(50g/L一50g/L),当天配制 3.2.8珊氢化钾溶液(20g/L),称取10.00只棚氢化钾溶解于500ml氢氧化钾溶液(5g/L)中,当天 配制 3.2.9锄标准贮存溶液;称取0.1000g金属钵(3.2.6)于300ml烧杯中,加25ml硝酸(3.2.1),3g 酒石酸(3.2.5),低温加热溶解,并蒸发至近干,稍冷,加人50mL盐酸(3.2.3),加热溶解,煮沸除去氮 的氧化物,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用盐酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含 0.lmg锄 锦标准溶液;移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加盐酸(3.2.4)稀 3.2.10 释至刻度,混匀 此游液1ml含2成银 3.3仪器 原子荧光光谱计 附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,特制锄空心阴极灯或锄高强度 空心阴极灯 氧气用作屏蔽气,载气 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限不大于2X10-”g/mL 精密度,用0.02唱/mL的锄标准溶液测量1I次荧光强度,其相对标准差不应超过5.0% 3.4试样 3.4.1试样粒度应不大于0.074mm 3.4.2试样在100C105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表2称取试料,精确至0.0001g 表2 质量分数/% 试料量/g 0.0050.010 0.2000 >0.l00.40 0.100o 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验 3.5.3测定 3.5.3.1将试料(3.5.1)置于200ml烧杯中,加人0.5g酒石酸(3.2.5),用水湿润,加人15ml硝酸 3.2.1),低温溶解,蒸至体积约2mL,取下冷却,加人20ml盐酸(3.2.3),10ml硫脉-抗坏血酸溶液 3.2.7),用水冲洗杯壁,低温煮沸使盐类溶解,取下冷却 将溶液移人100ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 3.5.3.2按表3分取溶液(3.5.3.1)于容量瓶中,并按测定溶液体积补加盐酸(3.2.3)及硫脉-抗坏血 酸溶液(3.2.7)用水稀释至刻度,混匀,干过滤部分溶液待测
GB/T20899.10一2007 表3 补加盐酸溶液 补加硫脉-抗坏 分取试液体积 质量分数 试液总体积 测定溶液体积 3.2.3) 血酸溶液(3.2.7 ml ml ml mml 0.0050.050 10.00 l00 50 >0.050~0.10 00 10.00 100 9 0.100.20 l00 l0.00 100 0.200.40 l00 l0.00 200 19 9 3.5.3.3移取2mL待测溶液(3.5.3.2)于氢化物发生器中,以恒定速率加人绷氢化钾溶液(3.2.8). 以随同试料的空白溶液为参比,测量荧光强度,从工作曲线上查得相应的锄浓度 .5.4工作曲线的绘制 3 .5.4.1移取OmL.00ml.,2.00ml,A.00ml.b.00ml.&.00nml..l0.0mlL饼标准游被(.2.1oy 分别于一组100mL容量瓶中,加人20mL盐酸(3.2.3)、10mL硫脉-抗坏血酸溶液(3.2.7),用水稀释 至刻度,混匀 3.5.4.2在与测定试料溶液相同的条件下,以零浓度标准溶液为参比,测量标准溶液的荧光强度 以 锦浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线 3.6结果计算 按式(3)计算锄的质量分数 e.V×10" uwu(Sb ×100 mV 式中 -的质量分数,用%表示; uw(Sb -自工作曲线上查得的锄的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) V -试液的总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 2 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量.单位为克(e). 所得结果保留两位有效数字,若质量分数小于o.10%时,表示至三位小数 3.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差 表4 单位为% 锦质量分数 允许差 0.005~0.010 0.005 >0.0100.050 0.010 >0.0500.1o 0.020 >0.100.20 0.03 0.200.40 0.04