多孔膜孔径的测定标准粒子法

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国家标准 GB/T38949一2020 多孔膜孔径的测定标准粒子法 Determinationofporesizeforporousmembranes一Standardparticlemethod 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38949一2020 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 测试原理 试剂与仪器 6 *#* 测试步骤 测试报告 附录A资料性附录国家一级粒度标准物质 附录B资料性附录国家二级粒度标准物质 附录c(规范性附录 多孔膜测试装置 附录D(资料性附录)标准粒子质量浓度测试方法 附录E(资料性附录多孔膜平均孔径的测试示例 参考文献
GB/38949一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口 本标准起草单位:自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所、杭州安诺过滤器材有限公司、三达 膜科技(厦门)有限公司、天津工业大学、山东招金膜天股份有限公司、烟台金正环保科技有限公司、广州 科学院先进技术研究所、苏州立升净水科技有限公司,天津膜天膜科技股份有限公司、宁波水艺膜 科技发展有限公司、上海一鸣过滤技术有限公司浙江津膜环境科技有限公司,天津膜天膜工程技术有 限公司 本标准主要起草人:张艳萍、潘献辉、李宗雨、王旭亮、何本桥、范云双、张俊伟、陈慧英、王乐译、 李越彪、王希、陈忱、胡晓宇、沈立强、吴昌飞、孙文挺、许以农、王瀚漪、马岚云
GB/38949一2020 多孔膜孔径的测定标准粒子法 范围 本标准规定了利用标准粒子法测定多孔膜孔径的原理,试剂,仪器和方法 本标准适用于中空纤维式,平板式,管式等多孔膜平均孔径的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20103一2006膜分离技术术语 术语和定义 GB/T20103一2006界定的以及下列术语和定义适用于本文件 为了便于使用,以下重复列出了 GB/T201032006中的一些术语和定义 3.1 膜 mmembrane 表面有一定物理或化学特性的薄的屏障物,它使相邻两个流体相之间构成了不连续区间并影响流 体中各组分的透过速度 [GB/T20103一2006,定义2.1.1] 3.2 mmembrane 多孔膜 p0rouS 具有多孔和开口结构的膜 GB/T201032006,定义2.1.19] 3.3 孔径 porediameter 膜孔直径的标称 [GB/T20103一2006,定义2.1.31 3.4 puresize 平均孔径 mean 膜表面孔径的平均值 [[GB/T201032006,定义5.l.6] 3.5 标准粒子 standardparticle 粒径分布集中均一、物理化学性质稳定的球形粒子,可作为测定多孔膜孔径的“量具” 3.6 错流膜过程crwslow membraneprocess 压力推动给料平行于膜表面流动(切向流),而透过液垂直透过膜(垂直流)的分离过程
GB/T38949一2020 注:改写GB/T20103一2006,定义2.2.9 3.7 截留率 retention 表示脱除特定组分的能力 注:改写GB/T201032006,定义2.1.35 测试原理 配制一系列不同粒径的标准粒子测试液,测试多孔膜对不同粒径标准粒子的截留率,绘制粒径-截 留率关系曲线,取截留率为90%所对应的标准粒子粒径作为该多孔膜的平均孔径 S 试剂与仪器 5.1试剂 主要试剂如下 水;应采用GB/T6682中三级或三级以上纯度的水; 标准粒子;应选用具有标物编号的粒度标准物质,参见附录A和附录B;以及经检测粒径相对 标准偏差小于10%或粒径分散指数小于0.25的普通粒子或荧光粒子 5.2装置和仪器 测试所需主要装置和仪器如下 多孔膜测试装置，配有水槽、泵、压力表、恒温装置等,示意图见附录C中图C.l a b 分析天平;感量0.1mg; 散射光浊度仪:准确度0.01NTU; d 荧光分光光度计:荧光值分辨率0.01; 压力表;准确度等级0.4级; e 温度计;量程0C一50,准确度0.1C f 测试步骤 6 多孔膜平均孔径的测试步骤如下 将待测膜制备成相同规格的3个膜样品,用水洗净,待用 a 选择粒径适宜的标准粒子,配制成质量浓度为(10士1)mg/L的分散液,作为多孔膜孔径评价 b 的测试液使用 将a)中1个膜样品置于膜测试装置中,按图C.1所示连接膜测试装置,将测试液加人恒温水 槽中 为减少膜面浓差极化影响,膜测试装置的运行采用错流膜过程,调节测试液温度为(25士 0.5)C,调节跨膜压差为0.10MPa,调节测试系统内膜面流速不低于0.25m/s,待系统稳定运 行5min后收集滤过液和进料液 分别测定滤过液和进料液中标准粒子的质量浓度,测试方法参见附录D. e fD 取a)中另外两个膜样品按步骤b)e)进行平行测试 截留率按式(1)计算,结果取三次平行测试的平均值,三次平行测试的截留率结果的相对标准 8 偏差不超过10%
GB/38949一2020 D R=(1 ×100% 式中 -截留率; 滤过液中标准粒子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) n, -进料液中标准粒子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 同一个多孔膜样品,应选择多种不同粒径的标准粒子,按a)g)进行测试 以标准粒子的粒径 h) 为横坐标,多孔膜对标准粒子的截留率为纵坐标,得到粒径-截留率测试曲线,截留率为90%对 应的粒径即为多孔膜的平均孔径 多孔膜平均孔径的测试示例参见附录E 测试报告 测试报告应包括以下内容: 送样日期、测试日期、测试者; a b 测试样品的名称、编号; 样品的预处理条件; d 标准粒子信息; 测试条件,测试仪器、测试结果
GB/T38949一2020 附 录 A 资料性附录) 国家一级粒度标准物质 国家一级粒度标准物质信息如表A.1所示 表A.1国家一级粒度标准物质 序号 标准物质编号 标准值/Hm 相对不确定度/% 材质 GBW1201la 0,0791 .90 PS GBw12016a 0.l64 1.83 SiO GBw12015a siO 0,281 1.42 GBw120108 0.333 0.90 Ps GBw12014a 0.459 1.09 SiO. GBw12009a 0.855 0.82 PS GBw12013a 0,.943 0.96 SiO GBW12012a 2.061 0.88 SiO GBW12028 2.521 0.68 PS GBw12029 4.228 Ps 0.62 GBw12032 4.855 0.50 sio l1 12 GBw12030 7.428 0.66 Ps
GB/38949一2020 录 附 B 资料性附录 国家二级粒度标准物质 国家二级粒度标准物质信息如表B,.1所示 表B.1国家二级粒度标准物质 序号 标物编号 标准值/m 相对不确定度/% 材质 GBw(E)120064 0.l17 6.0 PS GBw(E)120059 0.l45 5.5 SiO. GBw(E)120058 0.292 siO 4.4 GBw(E)120063 Ps 0.299 4.3 GBw(E)120057 0.438 3.9 SiO. 0,582 GBw(E)120062 3.4 Ps GBw(E)120061 0,763 3.l Ps GBwE)120056 0.819 3,2 SiO GBw(E)120055 0,928 4.3 SiO GBw(E)12006o Ps 2.9 10 1.089 1 GBw(E)120054 .973 sio 3.7 12 GBw(E)120001 1.98 2.6 Ps 13 GBw(E)120002 3.26 2.5 Ps 14 GBw(E)120003 4.9 2.7 PS 15 GBw(E)130382 7.0 5.7 PS 16 GBw(E)130383 4.4 9,1 PS 2.3 GBW(E)120004 17 9.88 PS GBw(E)130384 11.9 Ps 18 3,4 19 GBw(E)130385 14.l 2.8 Ps 20 GBw(E)120005 16.32 3.4 Ps
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GB/38949一2020 录 附 D 资料性附录 标准粒子质量浓度测试方法 D.1浊度法 本方法适用于标准粒子质量浓度的测定,标准曲线的测试步骤如下 标准粒子充分分散后,配制成质量浓度为100mg/L的标准粒子分散液; a 移取D.1a)中配制的分散液0.5ml、1.0mL、2.0mL、3.0ml、5.0mL,8.0ml、10.0mL b 15.0m分别于100mL容量瓶中,加水至刻度线,摇匀,配制成质量浓度为0.5mg/L、 1.0mg/12.0mg/L3.0mg/L5.0mg/L,8.0mg/L,10mg/L,15mg/1标准粒子分散液; c 用浊度仪分别测定D.1b)中配制分散液的浊度值 d 以标准粒子质量浓度为横坐标,浊度值为纵坐标,绘制标准粒子质量浓度-浊度标准曲线,并得 出回归方程; 用浊度仪分别测定滤过液和进料液的浊度值,代人D.1d)的回归方程,计算出标准粒子的质量 浓度 D.2荧光分光光度法 本方法适用于荧光粒子质量浓度的测定,标准曲线的测试步骤如下 荧光粒子充分分散后,配置成质量浓度为100mg/儿的荧光粒子分散液; a b 移取D.2a)中配制的荧光粒子分散液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL8.0mL 0.0mLI5.0mL 分别于100mL容量瓶中,加水至刻度线，摇匀,配制成质量浓度为 /L、3.0mmg/L、5,0 /L、8.0 /L、l10t 0.5mg/Ll.0mg/L,2.01 L、15.0mg/L荧光粒 mg/ mg/I mg mg/ 子分散液; 用荧光分光光度计分别测定D.2b)中配制分散液的荧光值; d 以荧光粒子质量浓度为横坐标,荧光值为纵坐标,绘制荧光粒子质量浓度-荧光值标准曲线,并 得出回归方程 用荧光分光光度计分别测定滤过液和进料液的荧光值,代人D.2d)的回归方程,计算出荧光粒 子的质量浓度
GB/T38949一2020 录 附 资料性附录) 多孔膜平均孔径的测试示例 多孔膜平均孔径的测试示例 选用粒径为d=0.1644m的标准粒子,按第6章a)g)进行测试,多孔膜的截留率为R= a 0.0%; b 选用粒径为d=0.281Am的标准粒子,按第6章a)g)进行测试,多孔膜的截留率为R;= 15.0%; 选用粒径为d=0.438Am的标准粒子,按第6章a)g)进行测试,多孔膜的截留率为R;= 0.0%; 选用粒径为d=0.819m的标准粒子,按第6章a)g)进行测试,多孔膜的截留率为Ri= d 87.0%; 选用粒径为d=0.943 m的标准粒子,按第6章a)g)进行测试,多孔膜的截留率为R e 92.0%; fD 以标准粒子的粒径为横坐标,多孔膜对标准粒子的截留率为纵坐标,得到粒径-截留率测试曲 线,如图E.1所示 由曲线回归方程得,截留率为90%时,d丽=0.893m,即为多孔膜样品的平均 孔径 00 凡 80 60 40 20 0.2 0.4 0.6 0.8 lHm 图E.1多孔膜平均孔径的计算曲线图
GB/38949一2020 考文 参 献 GB/T32360超滤膜测试方法 [2] GB/T32361分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法 [3]c/T169微滤水处理设备 [门 YY0286.1专用输液器第1部分:一次性使用微孔过滤输液器 [5幻 ofwateriltrationmembranesystems AsTMD6908Standardpracticeforintegritytesting [[6] BSEN14652waterconditioningequipmentinsidebuildings一Membraneseparationde Requirementsforperformance，safetyandtestimg V1ceS AtkhangelskyE.DuekA.，Gitis Maximal sizeinUFmembranesJournal of pore MembraneScience，2012，394-395:89-97

多孔膜孔径的测定标准粒子法GB/T38949-2020

多孔膜在生产制造过程中扮演了重要角色，而多孔膜的孔径大小则是其性能指标之一。在实际应用中，如何准确地测定多孔膜的孔径大小一直是制造商与使用者们广泛关注的问题。

为了规范多孔膜孔径的测定方法，中国国家标准委员会于2020年发布了最新的标准——GB/T38949-2020。在这个标准中，标准粒子法被列为多孔膜孔径测定的一种重要方法。

标准粒子法是一种基于流体力学原理的孔径测定方法。其主要原理是将一系列已知尺寸的标准粒子通过多孔膜，依据其在多孔膜中的停留时间与流速之间的关系，计算出多孔膜的孔径大小。

相对于其他常见的测定方法，标准粒子法具有以下优点：

• 准确性高：标准粒子尺寸已知，通过计算可以得到非常精确的孔径大小。
• 适用范围广：标准粒子法适用于各种类型的多孔膜，无需针对不同材料或结构采用不同的测定方法。
• 简单易行：标准粒子法操作简单，不需要复杂的仪器设备。

当然，标准粒子法也存在一些不足之处。例如，该方法只能测定多孔膜的等效孔径大小，而不能精确测定每个孔的实际大小；此外，标准粒子法还受到测量环境、标准粒子本身等因素的影响。

总的来说，标准粒子法是一种简单易行、准确性较高的多孔膜孔径测定方法，可以广泛应用于多孔膜的生产制造与质量控制过程中。

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