GB/T38291-2019
塑料材料中铅含量的测定
Determinationofleadinplasticmaterials
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.080.01
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小393.16KB
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塑料材料中铅含量的测定
国家标准 GB/T38291一2019 塑料材料中铅含量的测定 Determinationofleadinplasticmaterials 2019-12-10发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/38291一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/Tc15)归口 本标准起草单位:中蓝晨光化工研究设计院有限公司、中蓝晨光化工有限公司、广州特种承压设备 检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、青岛中新华美塑料有限公司、青岛大港 海关、北京市理化分析测试中心 本标准主要起草人:刘力荣、陈敏剑、黄国家、王晓滨、张彩城、高建国、高峡、李茂东、谷小凤、 胡光辉,徐聪、宋晓云、王越
GB/38291一2019 塑料材料中铅含量的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了电感稠合等离子体质谱法测定塑料材料中铅含量的方法
本标准适用于塑料材料及其制品中铅含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 将样品粉碎,称取一定量样品粉末,采用干灰化法、过硫酸铵灰化法或微波消解,消解液经雾化后由 载气带人等离子体,在高温和惰性氢气气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的离子后 进人质谱仪,根据被测元素质荷比进行分离和定性,其质谱峰信号强度与试液中待测元素的浓度成正 比,用外标法定量
试剂 4.1可依据GB/T602制备所需标准溶液
除非另有说明,所用试剂应为优级纯及以上,所用水应符 合GB/T6682规定的一级水的要求
4.2硝酸(HNO.),分析纯
4.3过氧化氢(H.O.),分析纯
4.4四氟碉酸(40%),分析纯
警示四氟棚酸具有强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,在滴加过程中注意防护
4.5过硫酸铵,分析纯
4.6硝酸溶液(5+95);量取50ml硝酸,加人950ml.水中,混匀. 4.7硝酸溶液(1+1);量取50mL硝酸,加人50ml水中,混匀
4.8铅元素标准储备液(1000nmg/儿或其他浓度);采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的单元素或多元素标准储备液
4.9内标元素储备液(1000mg/L或其他浓度;徕(Re),泌(Bi)等,采用经国家认证并授予标准物质 证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液
GB/T38291一2019 5 仪器设备 5.1电感稠合等离子体质谱仪(ICPMS). 5.2微波消解仪;配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管
5.3可调式电热板或电热套
5.4马弗炉
5.5不锈钢底筛的粗磨机或切割机
5.6离心研磨器或球磨仪
5.7分析天平;精度为0.0001g
5.8塑料容量瓶;25mL、50nmL、,100mlL,A级
注:必要时,所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡12h以上,再用水冲洗干净后使用
分析步骤 6 6.1样品粉碎 塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同
粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延 长消解时间等方式促使样品消解完全
可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法 手工剪切 a 手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品
b粗磨/碾碎 采用粗磨机或切割机等
粗磨/碾碎适用于将样品的直径减小至大约0.1" mm
细磨/碾碎 c 采用离心研磨器或球磨仪等
细磨/碾碎适用于制备直径小于1mm的样品,可得到直径为 500Mm或更小的样品
6.2试样的消解 6.2.1干灰化法 称取1g~5g试样(精确至0.001g)于堆蜗中,先小火在可调式电热板或电热套上炭化至无烟,移 人马弗炉550C灰化4h一6h,冷却
若个别试样灰化不彻底,则加1mL硝酸在可调式电热板上小火 加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸溶液(1十1)将灰分溶解,并转移人25ml容量瓶中,用水少 量多次洗涤堆蜗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用
6.2.2过硫酸铵灰化法 称取粉末试样1g~5g(精确至0.001g)于瓷堆蜗中,加2ml~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭 化冷却后加2.00g3.00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转人马弗炉,500C灰化2h,再升 至800灰化20nmin,冷却,用硝酸溶液(1十1)将灰分溶解,并转移人25ml容量瓶中,用水少量多次 洗涤堆塌,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用
6.2.3湿法消解法 称取粉末试样1g~5g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯消解管中,加10mL混合酸(5ml硝酸
GB/38291一2019 十2mL四氟删酸2ml过氧化氢),加盖浸泡8h12h,消解管上加一小漏斗,在消解炉上加热至 150C180C消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,消 解液转移至25mL容量瓶中,用水少量多次清洗消解管,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀 备用
6.2.4压力消解管微波消解 称取约100mg(精确至1mg)的粉末试样,置于微波消解管中,分别加人5ml硝酸、1.5mL四氟 碉酸、1.5m过氧化氢
对于含硅质较多的样品,需补加1mL四氟砌酸并混匀,待反应产生的酸雾散 尽后,将消解管封闭并按照微波消解程序(见表1)进行消解
表1微波消解参考温度控制程序 时间 温度 步骤 min 升温1 125 10 升温2 210 45 恒温3 210 降温4 针对难消解的特殊塑料材料,可重复微波消解程序或延长消解时间,直至样品消解完全
消解管冷却至室温后,打开消解管,将消解溶液转移至50ml容量瓶中,用少量硝酸溶液(5十95 洗涤内管和内盖3次,将洗涤液并人容量瓶用水定容至刻度
如果溶液不请亮或有沉淀产生,用 0.45Mm的过滤膜过滤或抽滤,残留的固态物质用硝酸溶液(595)冲洗3次,所得到的溶液全部合并转 移至50mL.容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用
6.3测定 6.3.1仪器工作条件 采用仪器调谐使用液,优化仪器工作条件(见表2)
表2仪器参考工作条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 1500w 射频功率 雾化器 同心圆或高盐型 等离子体气流量 15L/min 采样锥/截取锥 镍锥或铂锥 载气流量 采集模式 跳峰(Spectrum) 0.80l./min 辅助气流量 0.40L/min 测定点数 3 复气流量 检测方式 4ml/min 自动 雾化室温度 2C 重复次数 注上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和设定
GB/T38291一2019 铅元素质量数;208;内标元素;Re和BBi;分析模式;碰撞反应池
6.3.2标准溶液的制备 铅标准中间液(1.00mg/L);吸取铅元素标准储备液1.0nmL于1000ml.容量瓶中,加硝酸溶液 (5十95)至刻度,混匀
铅标准使用溶液;分别吸取铅标准中同液.00me/L00ml.05mL.I.0ml.2.0nml.3.0mL. 4.0ml于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀
此铅标准使用溶液的质量浓度分 别为0.0g/L,5.04g/儿L,10.04g/L、20.04g/L30.0g/L、40.04g/L 可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中铅元素实际含量确定铅标准使用溶液的浓度和范围,通 常情况下至少使用5个浓度点(除空白外)
标准溶液应贮存在无铅元素的塑料容器中
铅标准使用溶 液应现配现用
仪器调谐使用液:依据仪器操作说明要求,取适量仪器调谐储备液,用硝酸溶液(5十95)配制成合适 浓度的调谐使用液
内标使用液;取适量内标元素储备液用硝酸溶液(5十95)配制成合适浓度的内标使用液
内标溶液 可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加人,亦可由仪器在线加人
若样品进样量与 内标进样量为20:1时,内标使用液质量浓度建议配制为1mg/儿一2mg/L;若样品进样量与内标进样 量为1;1时,内标使用液质量浓度建议配制为504g/L1004g/I 6.3.3标准曲线的建立 测定试剂空白的质谐信号强度后,按顺序由低浓度到高浓度分别测定标准使用溶液中铅元素的质 谱信号强度，扣除试剂空白后,根据铅元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准 曲线
6.3.4样品的测定 根据样品特性选择适合的试样消解方法,每个样品进行两次平行实验,同时做样品空白实验
分别测定样品空白溶液和试样溶液中铅元素的质谱信号强度,从标准曲线上计算出铅元素的含重
若测定结果超出标准曲线范围,应稀释后再进行测定或重新建立适合的标准曲线
结果计算 试样中铅元素含量以X(Pb)表示,按式(1)计算: p一p×V×F X(Pb 7 式中 X(Pb) 样品中铅元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 待测试液中铅元素的含量,单位为微克每升(4g/L); " 空白溶液中铅元素的含量,单位为微克每升(4g/L); 定容体积,单位为升(L); 试液的稀释倍数; -取样量,单位为克(g)
mm 按GB/T8170给出的规则进行数值修约,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
当铅元 素含量>1.00mg/kg时,计算结果保留三位有效数字;当铅元素含量<1.00mg/kg时,计算结果保留两
GB/38291一2019 位有效数字
本方法检出限:0.10mg/kg
精密度 8 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%.
塑料材料中铅含量的测定GB/T38291-2019
塑料材料是现代工业生产中广泛使用的一种材料，但其中常常会含有各种有害物质，如铅等重金属。铅是一种有害物质，长期接触会对人体健康造成很大危害，因此需要对塑料材料中的铅含量进行检测。
GB/T38291-2019是国家标准中关于塑料材料中铅含量检测的技术要求和试验方法。该标准要求使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对样品进行测试，以确定铅的含量。在测试之前，需要将样品进行适当的预处理，以去除干扰物质。
具体的测试步骤如下：
- 将样品进行溶解处理，得到样品溶液
- 使用ICP-MS或ICP-OES对样品溶液进行测试，以确定铅的含量
在进行测试过程中，需要注意以下几点：
- 严格按照标准要求进行操作，确保测试结果的准确性和可靠性
- 尽可能避免样品受到外界干扰，如污染等
- 对测试仪器进行定期检测和维护，确保其正常运行
总之，通过GB/T38291-2019标准规定的测试方法，可以准确地测定塑料材料中铅的含量，为保障人类健康提供了重要的技术支持。
