家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷

国家标准 GB/T40907一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧 Methodsforthedeterminationfprohibitedisubstaneesinfurnitureproductsand relatedmaterials一2,4-diaminotolueneand4,4'-methylenedianiline 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40907一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲院 警示- -使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了家具产品及其材料中2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧的测定方法 本文件适用于家具产品及其材料中2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 将家具产品及其材料中残留的2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧用热的乙酸水溶液浸出冷却 后,在弱碱性的环境下,通过液-液萃取,使2,4二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲婉转移至二氧甲烧中 浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用外标法定量,其信号响应值在一定范围内与2,4-二氨 基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲炕的含量成正比 试剂或材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 5.1二氯甲炕:色谱纯 5.2乙酸溶液(1%):称取10g冰乙酸溶于水中,定容至1000mL 5.3氢氧化钠溶液(500g/L);称取50只氢氧化钠溶于水中,定容至100ml 二氨基甲苯标准物质(cAs号;95-80-7);纯度>99%;或已知浓度的标淮溶液 5.42,4-二 ！二氨二架甲烧标准物质(Cs号1o17-D),纯度>0%,或已知浓度的标准游液 5.54,4 二氯甲炕(5.1)将2,4-二氨基甲苯标准物质(5,4)与4,4'-二氨基二苯甲烧标准物 标准工作溶液;用 5.6 质(5.5)配置成质量浓度为0.5mg/L、1.5mg/L、2.5mg/L,3.5mg/几L、5mg/儿的双组分混合标准工作 溶液 注双组分混合标准工作溶液中每种标准物质的质量浓度均为0.5mg/L1.5mg/L,2.5mg/L3.5mg/L,5mg/L
GB/T40907一202 5.7无色纱线或无色纱布 5.8有机微孔滤膜;孔径为0.45m 5.9玻璃棒 6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有EI源 6.2分析天平;精确度0.1mg 6.3烘箱;100C士3C 6.4pH计:精度0.1 6.5容量瓶:5mL 6.6氮吹仪 6.7具塞三角烧瓶;250mL 6.8分液漏斗 6.9砂芯漏斗 样品 7.1取样 从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革,纤维织物、泡沫塑料 海缩)和乳胶,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料需要单独进行检测 每种样品的裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测 7.2试样 将裁取的皮革(包括天然皮革、,再生皮革、人造皮革)、纤维织物、泡沫塑料(海绵)和乳胶分别制成粒 径小于5mm的小块试样 8 试验步骤 8.1萃取 称取lg试样,精确至0.1mg,无色纱线或无色纱布(5.7)扎紧后置于具塞三角烧瓶(6.7)内,加人 100mL乙酸溶液(5.2),使用玻璃棒(5.9)拨动样品使样品充分浸润,塞上塞子 将上述具塞三角烧瓶 6.7),置于100C士3C烘箱(G.3)内,恒温60min士5min,取出后自然放冷至室温,用砂芯漏斗(G.9) 进行过滤,过滤后的滤液即为萃取液 用氢氧化钠溶液(5.3)调节萃取液的pH,使萃取液的pH大于 8.0 8.2浓缩与定容 量取萃取(8.1)后的萃取液50ml,置于分液漏斗(6.8)中,加人10ml二氯甲烧(5.1)后充分振荡 5min,静置分层后收集下层萃取液,重复操作一次,合并萃取液 萃取液用氮吹仪(6.6),浓缩至约 2ml,转移至5ml.容量瓶(6.5)中,用2ml二氯甲烧(5.1)分数次冲洗浓缩瓶,并将冲洗液全部与浓缩 后的萃取液合并,用二氯甲炕(5.1)定容至刻度,将该溶液经有机微孔滤膜(5.8)过滤后,用气相色谱-质 谱联用仪(6.1)分析
GB/T40907一2021 8.3气相色谱和质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于实验室 的仪器设备(6.1)可能有所不同,因此无法提供通用的色谱分析操作指南 以下参数已被证实是可 行的 色谱柱:;DB5MS石英毛细管柱,30m×250HmX0.25 a Am; b 进样口温度;250C; 质谱接口温度:270; c d 进样方式;不分流进样; 载气;高纯氨,流量1.0mL/min; 柱温:;初始35C,保持1 nmin,25C/min升温至280C,保持1 min; 溶剂延迟时间: 4 min g h 进样体积:l.0AL 电离能量:70eV; 离子源温度:250; j k amu350amu; 质量扫描范围:35 测定方式:选择离子监测定量 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲典型定性离子和定量离 子见附录A,典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录B. 8.4标准工作曲线的绘制 按设定的气相色谱-质谱条件(8.3)对标准工作溶液(5.6)进行测定,以2,4-二氨基甲苯或4,4'-二氨 基二苯甲婉的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准工作曲线,标准工作曲线的线性关系系数 应大于0.995 8.5定量分析 按设定的气相色谱-质谱条件(8.3)对5ml试样溶液(8.2)进行测定,外标法定量 8.6空白试验 除不加试样外.均按步骡&1一85进行 试验数据处理 试样中2,+二氨基甲苯或4,4'-二氨基二苯甲婉的含量按式(1)计算 p一o.×V×2 w n 式中: Z 试样中2,4二氨基甲苯或4,4'-二氨基二苯甲烧的含量,单位为毫克每千克(mg/kg): -从标准工作曲线中查得的5ml试样溶液(8.2)中2,4-二氨基甲苯或4,4'-二氨基二苯甲婉 ？ 的质量浓度,单位为毫克每升mg/L); -从标准工作曲线中查得的5m空白溶液(8.6)中2,4-二氨基甲苯或4,4'-二氨基二苯甲烧 n 的质量浓度,单位为毫克每升mg/L); -定容后试液体积,单位为毫升(ml),标准条件下为5ml -称取的样品质量,单位为克(g) n
GB/T40907一202 计算结果保留整数 低于定量限时,试验结果为未检出 10定量限 本文件对2,4二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧的定量限为5mg/kg 1 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 12回收率 本文件对2,4-二氨基甲苯、4,!'-二氨基二苯甲烧在定量限以上的回收率为80%120%
GB/T40907一2021 附 录 A 资料性 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧典型定性离子和定量离子 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲婉典型定性离子和定量离子见表A.1 表A.12,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧典型定性离子和定量离子 特征碎片离子 CAs号 序号 化合物名称 定性离子(m/: 定量离子(m/: 77 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 12294 121 1o1-77-9 4,4'-二氨基二苯甲烧 197l06182 198
GB/T40907一202 附录 B 资料性 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烧典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图B.1 4.0×10 3.5×10m" 3.0x107” 2.5X10 丰度2.0X10'" 1.5×10' 1.0×107 5.0x10' 0.0 h.0乱.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5.0.52.o 时间/min 标引序号说明 -2,4-二氨基甲苯,7.409min 二氨基二苯甲烧,10.799 -4,4 min 图B.12,4-二氨基甲苯2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲炕典型气相色谱-质谱选择离子色谱图

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷GB/T40907-2021

随着人们生活水平的提高，对家具的品质和安全性要求越来越高。然而，在家具制造过程中，可能会使用一些有害物质，如2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷等，这些物质可能会释放出有害气体，影响居住环境和人体健康。

为了保障消费者的健康与安全，在国家相关部门的倡导下，制定了一项新的标准——家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷GB/T40907-2021，该标准主要包括以下内容：

• 明确了2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷等有害物质的定义和来源。
• 规定了对这些有害物质进行检测和测定的方法和标准，以及测试结果的评估和判定标准。
• 详细说明了家具产品及其材料中禁限用物质的管理和控制措施。

该标准的发布，将对家具生产企业和消费者都产生重要影响。对于企业来说，遵守该标准可以规范材料的选择和使用，降低产品质量问题的风险，提高企业的信誉度和品牌形象；对于消费者来说，能够更加放心地选购优质的家具产品，保障自身的健康和安全。

总之，家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷GB/T40907-2021的发布，对于推进我国家具产业的发展，保障消费者权益具有重要意义。

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