GB/T6730.26-2017
铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法
Ironores—Determinationoffluorinecontent—Thoriumnitratetitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小676.41KB
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铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法
国家标准 GB/T6730.26一2017 代替GB/T6730.261986 铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法 Ironores一Determinationoffluorinecontent Thoriunitratetitrimetricmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.26一2017 铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB:/T6730的本部分规定了硝酸针滴定法测定氧含量
本部分适用于天然铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中氟含量的测定
测定范围质量分数) 2.00%~15.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥样品的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用高氯酸和磷酸在130~140C通水蒸气蒸僧,使氟与共存元素分离,调整pH3.03.2,以 甲基百里酚蓝为指示剂,用硝酸针标准溶液滴定
借此测定氟量 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水
4.1过氧化钠
4.2高氯酸,p约1.67g/mL 4.3磷酸,p约1.70g/mL
4.4盐酸,1十200
4.5氢氧化钠溶液,20g/L
GB/T6730.26一2017 4.6高缸酸钾溶液,40g/1 4.7氯乙酸缓冲溶液,(pH3.1士0.1)
称取9.45只叙乙酸加水溶解,加人2.7g氢氧化钠,溶解后用水 稀释至100ml,混匀,并用pH计校正
4.8对硝基酚溶液,2g/L
4.9氟标准溶液,10004g/mL
称取2.2101g预先在120C烘干的氟化钠(优级纯),置于1000ml 容量瓶中加水溶解,稀释至刻度,混匀,转人塑料瓶中储存,此溶液1ml含1000"g氟;或购买经国家 认证并授予标准物质证书的标准溶液物质
4.10硝酸针标准滴定溶液
称取7.3只硝酸针[Th(NO).)4H,O]以水溶解,过滤于1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定;移取10.00ml氟标准溶液(见4.9)四份,分别置于300mL烧杯中,用水稀释至约18o m， 加5滴对硝基酚(见4.8),滴加氢氧化钠(见4.5)至溶液呈黄色,再滴加盐酸(见4.4)至黄色消失,并过量 4ml,加4ml氯乙酸缓冲溶液(见4.7、约150mg甲基百里酚蓝见4.1l),用硝酸针标准溶液 见4.10)滴定至溶液由黄色变蓝色为终点,同时做试剂空白
按式(1)求得对氟的滴定度 T x1000 MV二V
式中: 硝酸针标准滴定溶液对氟的滴定度,单位为摩尔每升(mol/L): 取氟标准溶液含氟量,单位为克(g). m 氟的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).M=18.998g/mol 消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
计算结果保留4位有效数字,滴定结果极差符合GB/T6o1的规定
4.11甲基百里酚蓝(MTB),称取1份甲基百里酚蓝与100份硝酸钾(预先在110C烘去水分)研细混 匀,置磨口瓶中保存
5 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/T12805,GB/T12806和GB/T12808的规定
5.1水蒸气蒸僧装置,见图1
GB;/T6730.26一2017 说明 -可控温电热套; 蒸汽瓶 安全管 放气管 导气管 蒸僧烧瓶; 温度计; 冷凝管; 牛角管
图1水蒸气蒸溜装置 5.2马弗炉 5.3铁或镍堆蜗,最小容量30ml
取样和制样 6.1实验室试样 按照G;B/T10322.1进行取制样
一般样品粒度应小于100m,如样品中化合水或易氧化物含量 高时,其粒度应小于160" m
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.l. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
GB/T6730.26一2017 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包 括采用适当的再校准
7.2试料量 样品含氟>5%时,称取0.10只预干燥试样(见6.2);样品含氟<5%时,称取0.20只预干燥试样 见6.2)
准确至0.0001g 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1将试料(7.2)置于250ml分僧瓶中,用少量水洗净附于瓶壁之样品，加15ml高氯酸 见4.2)、1mL一2mL磷酸(见4.3),加1mL2nmL高缸酸钾溶液(见4.6),以装有温度计和玻璃管的 橡皮塞塞紧瓶口(注意勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触),与燕汽瓶、冷凝管连接,接通冷却水,加热燕 140C蒸馏温度应严格控制,低于 僧,待温度升到130C时,通人水蒸气,保持蒸僧温度130 130C燕僧不完全;温度过高高氧酸会冒炯僧出影响终点观察)
控制憎出液3mL" min4ml/min， 僧出体积达180mL时,停止蒸僧,取下承接蒸僧液的烧杯 7.4.1.2通常按本法操作残渣已不含氟
对某些含有难溶含氟矿的样品,操作如下:称取试料置于铁或 镍堆蜗中,加人2g过氧化钠见4.1)于700C左右熔融,用尽量少的水浸取后,加20ml高氯酸(见 4.2)、2mL磷酸(见4.3),移人分憎瓶中,以下按7.4.l.l进行
7.4.2测量 僧出液中加人5滴对硝基酚溶液(见4.8),以氢氧化钠浒液(见4.5)和盐酸(见4.!)调节至黄色消 失,并多加4mL氯乙酸缓冲溶液(见4.7)、约150mg甲基百里酚蓝(见4.,11),用硝酸针标准滴定溶液 见4.10)滴定至溶液从黄色变蓝色为终点(滴定时颜色由黄经灰白,灰白到蓝色,分析试样时,应控制与 标定终点一致). 8 结果计算及其表示 8.1氟含量的计算 按式(2)计算试样中氟含量质量分数)we(F),其数值以%表示:
GB;/T6730.26一2017 T(V-V
)M we(F ×100% l000m 式中 -硝酸针标准溶液对氟的滴定度,单位为摩尔每升(mol/L); 试料消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升(mL):; V 空白消耗硝酸针标准溶液的体积,单位为毫升mL); 氟的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);M=18.998g/mol; M 试料量,单位为克(g. mn 计算结果表示到小数点后三位
8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果允许差见表1
表1允许差 允许差" 氟含量(质量分数 2.003,00 0.10 >3.005,00 0.15 >5,00 10,00 0.20 >l0.0015.00 0.25 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(2)计算两个独立测量结果,并与允许差厂进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数点后第四位,并按GB/T8170 数字修约规则修约至小数点后第二位
试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c 样品识别必要的详细说明 d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.26一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果xi、xg lx一gl<" 香 再次测定 lxm一xmls1.2" 出 = 香 再次测定K 十t+ H= -xa|<1.3 =中位值(-gs, 注:r为分析结果允许差,见表1
图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法GB/T6730.26-2017
概述
铁矿石中的氟含量是影响铁冶炼工艺和产品质量的一个重要指标。因此，准确、可靠地测定铁矿石中的氟含量对于保障铁矿石冶炼质量具有重要意义。硝酸钍滴定法是一种常用的铁矿石氟含量测定方法，其标准化版本为GB/T6730.26-2017。
GB/T6730.26-2017标准
GB/T6730.26-2017是国家标准化委员会发布的“铁矿石化学分析方法 第26部分：氟含量的测定 硝酸钍滴定法”的标准。该标准规定了硝酸钍滴定法测定铁矿石中氟含量的操作步骤、仪器设备、药品试剂、计算方法等内容。
硝酸钍滴定法
硝酸钍滴定法是一种经典的氟离子分析方法，其基本原理是利用氟离子与钇铀化合物在硫酸介质中形成沉淀，并通过钍(Ⅳ)对氧化还原电位的敏感性，采用亚铁离子作为还原剂，进行氟离子的滴定。滴定过程中，使用格林纳德指示剂检测终点。
实验步骤
GB/T6730.26-2017标准规定了硝酸钍滴定法测定铁矿石中氟含量的详细实验步骤。简要流程如下：
- 样品的制备和预处理：将铁矿石样品粉碎后加入硫酸进行消解，然后用水稀释至一定体积。
- 实验条件准备：在滴定前，根据标准要求，准确称量药品试剂，并将仪器设备进行调整和校准。
- 滴定操作：将预处理后的样品溶液倒入滴定瓶中，加入约1g硫酸，然后加入亚铁离子作为还原剂，在盐酸-硫酸介质中进行钍(Ⅳ)滴定，并使用格林纳德指示剂检测终点。
- 计算结果：通过测定所需的体积、所用试剂的质量、实验条件等数据，按照标准提供的计算公式，得出样品中氟含量的测定结果。
结论
硝酸钍滴定法是一种准确、可靠的测定铁矿石中氟含量的方法，其标准化版本为GB/T6730.26-2017。该方法具有操作简单、精度高、灵敏度强等优点，在铁矿石冶炼生产和质检中得到了广泛应用。
需要注意的是，在进行硝酸钍滴定法测定铁矿石中氟含量时，要严格按照GB/T6730.26-2017标准的实验步骤进行操作，并对仪器设备进行调整和校准。同时，在样品制备和实验过程中，还应该注意安全措施，避免药品试剂和废液对人体和环境的危害。
