国家标准 GB/29637一2013 疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 GCandGC-MSexaminationmethodsforketamineinsspecteddrug 2013-07-19发布 2013-11-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29637一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/Tc179/sC1)提出并归口本标准起草单位;公安部物证鉴定中心本标准主要起草人;高利生,张春水、,郑军,钱振华,徐鹏,黄星、王一、王蔚听、常颖,刘克林
GB/T29637一2013 疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法范围本标准规定了氯胺酮的气相色谱-质谱(GCMS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析本标准适用于毒品案件固体样品中氧胺酮的定性定量检验鉴定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GA/T122毒物分析名词术语 JF1059.l一2012测量不确定度评定与表示术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件原理本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒品固体样品中的氧胺酮进行有机溶剂提取,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析,用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对氯胺酮进行定量分析试剂及标准物质、仪器及量器具试剂及标准物质所用试剂为分析纯,试剂及标准物质包括甲醉 a b)可溯源标准物质:氯胺酮外标定量用1.0mg/mL氯胺酮标准储备液称取氯胺酮标准物质(根据标准物质纯度和盐型 c 换算后等于50.0mg的氯胺酮),放人50ml容量瓶中,加人20ml甲醇振荡溶解后,用甲醉稀释至刻度,配制成1.0mg/ml氧胺酮标准储备液,置冰箱冷冻保存,保存时间为6个月外标定量用0.1mg/mL叙股酬标准工作液,移取1.0mg/ml叙版酬标准储备液5mL加人到50ml容量瓶中,用甲醉醇稀释至刻度,配制成0.1mg/ml氯胺酮标准工作液,置冰箱中冷藏保存,保存时间为3个月外标定量用0.01mg/ml氯胺酮标准工作液;移取0.1mg/ml.氯胺酮标准工作液1ml加人到10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成0.01mg/mL氧胺酮标准工作液,置冰箱中冷
GB/T29637一2013 藏保存,保存时间为1个月 f 内标物正十烧 g 内标物溶液称取正十烧根据标准物质纯度换算后等于100.0mg的正十烧),放人100ml. 容量瓶中,加人约20ml 甲醉,振摇至样品溶解,超声5min,用甲醇定容至刻度，配制成 1.0 m眼(/nL正十婉内标储备液置于冰箱中冷冻保存,保存时间为12个月使用时用甲醉稀释到0.1mg/mlL 内标物溶液应置于冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月内标法绘制标准工作曲线用标准工作液;称取氯胺酮标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的氯胺酮),放人50ml.容量瓶中,加人0.lnmg/ml正十烧溶液20ml,振荡溶解后用0.1nmg/mL正十炕溶液稀释至刻度,配制成1.0mg/mL氯胺酮标准溶液.并依次用0.1nmg/mL正十烧溶液稀释到0.5mg/mL0.1nmg/mL,0.05mg/mL,0.01mg/mL 浓度 5.2仪器及量器具仪器及量器具包括 a 气相色谱仪,配有火焰离子化检测器(FID); b)气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击源(EI); 高速离心机,最大转速8000r/min; c 电子天平,实际分度值d=0.01 mg 电动振荡器 10mL和1mL移液器或移液管 10ml瓶口移液器定性分析 6 样品制备样品充分研磨混匀,称取约10mg,加人10nmL甲醇,密封并振荡10min,离心后取上清液,用 GC-MS分析如果样品溶液中目标物浓度过低,可适当增加样品称量量2倍10倍同时用GCMS 分析0.002mg/mL的氯胺酮标准溶液进行质量控制气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 a)离子源;EI: b)质量范围:40amu一500amu; 采集方式;全扫描(Scan) c) d)色谱柱类型:DB5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧婉)或其他等效柱色谱柱参数:30m×0.25mm×0.25m e) 色谱柱温程;初始温度60C,以15C/min升温至280C,保持15min 进样口温度;28o 吧传输线温度:250; 离子源温度;230C; 分流比:20:1: k载气;高纯氨气(He);
GB/T29637一2013 柱流量(恒流):1.0mL/min; m倍增器电压:参考调谐状况; n溶剂切割:3min. 定量分析 7.1外标法 7.1.1含量范围预分析预分析的目的在于要对样品中的氯胺酬含量进行初测,以计算准确定量分析时所用样品的称量质量,从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度称量约10mg样品置于带盖试管中,加人10mL甲醇振荡使其溶解,离心后取上清液,用GC-FID 分析,采用0.】mg/mL的氧胶解标准工作液作为定量参照如果样品游液中目标化合物的浓度过高,可适当诚少样品称量质量,或将样品提取液用甲醇稀释后进行分析如果样品溶液中目标化合物的浓度过低,可适当增加样品称量质量,或将样品提取液挥干、定容后进行分析按式(1)计算样品中目标组分的含量 oxAxxM -×100% e= A,XV又" 式中: 样品中氯胺酮的含量.%; 心标准工作液中氯胺酬的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); -样品溶液中氧胺酮的色谱峰面积值; -样品溶液初次定容体积,单位为毫升(mL) 将V稀释时加人甲醇的体积,单位为毫升(mL); -标准工作液中氯胺酮的色谱峰面积值; 从中移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL.); V 用于测定的样品的称量质量,单位为毫克(mg) 7.1.2准确定量 7.1.2.1称量质量的计算根据预分析中氧胶围含量测定结果,选择合适的定容体积,稀释倍数(样品提取操作参数选择参见表A.1),并按式(2)计算出样品称量质量(m) G.xx卫 ×100 m一式中: 2 称量质量,单位为毫克(mg); 标准工作液中氯胺酮的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 初次定容体积,单位为毫升(mL) 稀释倍数; -样品中氯胺酮的预分析含量,%
GB/T29637一2013 7.1.2.2样品提取根据7.1.2.1计算结果,平行称取样品6份,根据预分析含量范围,加人相应初次定容体积的甲醇密封并振荡10min;如果样品溶液需要稀释,移取1ml样品提取液至另一试管中,按照稀释倍数进行稀释定容,离心后取上清液用GCFID分析样品提取操作参数选择参见附录A中表A.1 7.1.2.3气相色谱仪参考条件以下为参考条件,按照本法所获得的气相色谱图参见附录B中图B.1,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整检测器;FID; 色谱柱型号:DB-5石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱; b c 色谱柱参数;30m×0.25mm×0.25m; d) 色谱柱温程;初始温度100C,以15C/min升温至280C,保持3nmin; 进样口温度;280 心 e) 检测器温度;300C; 载气;高纯氨气(N); g 分流比;20:l 柱流速(恒流):1mL/min:; 燃烧气:H; k)燃烧气流速:按仪器默认值; 助燃气;空气; 助燃气流速;按仪器默认值 m 7.1.2.4含量计算按式(1)计算样品中氯胺酮的含量内标法 7.2 7.2.1标准工作曲线绘制及监测 7.2.1.1标准工作曲线绘制采用1.0mg/mL,0.5mg/mL,0.1mg/mL.,0.05mg/mL.,0.01mg/mL等5个浓度绘制成线性范围为0.01mg/mL1.0mg/mL的氯胺酮标准工作曲线标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制 7.2.1.2标准工作曲线监测采用5.1h)中浓度为0.05mg/mL 和1.0mg/mL的标准物质溶液作为监测样品,建立标准工作曲线时,每个监测样品各分析10次,计算氯胺酮与正十婉峰面积比值的平均值及标准偏差(SD) 每次检验前先分析监测样品,若监测样品的结果在平均值士3SD之间,则标准工作曲线有效,否则,应重新绘制标准工作曲线
GB/T29637一2013 7.2.2 内标定量 7.2.2.1提取操作平行称取样品2份各约30mg,加人0.1mg/mL内标溶液30mL,充分振荡,离心后用气相色谱仪分析,采用7.2.1.1的标准工作曲线进行定量计算如样品溶液中目标物浓度低于0.01mg/mL时,可适当增加样品称量质量2倍10倍 7.2.2.2气相色谱仪参考条件同7.1.2.3 7.2.2.3含量计算根据7.2.1.1的标准工作曲线计算样品含量结果评价定性结果评价 8.1.1GC-Ms分析0.002nmg/ml氯胺酮标准溶液,检测出氯胺m/180特征离子峰,样品浓度 10mg/mL,未检测出氯胺酮m/s180特征离子峰,阴性结果可靠检验结果表述为:样品中未检出氯胺酬成分 8.1.2如果样品出峰时间与氯胺酮标准物质保留时间一致,且质谱特征峰及其丰度比与氧胺酮标准物质一致(氯胺酮的特征离子;m/e180(基峰),m/-237、m/209,m/:152,氯胺酮的质谱图参见图B.2),阳性结果可靠检验结果表述为;样品中检出氧胺酮成分 8.2定量结果评价 8.2.1外标法 8.2.1.1异常值检验根据Grubbs方程,按式(3)对6份(5份)平行测定数据进行可疑值判别,如果GGB/T29637一2013 8.2.2 内标法 8.2.2.1 含量结果有效性对两个平行测定数据按式(4)进行相对相差(RD)计算,RD不超过10%,数据有效;否则,应重新检验 |X一X， RD ×100% 式中: RD -相对相差,% Xi、X -两个样品平行定量测定的含量数值两个样品平行定量测定含量的平均值 x 8.2.2.2含量结果计算以两份样品测定含量的平均值作为含量结果 8.3含量结果表述定量检验完成后,检验结果应表述为;从样品中检出氯胺酮成分,其中氯胺酮含量为××.×% 8.4测量不确定度的评定与表述如需提供测量不确定度,测定结果的不确定度评定与表述应符合JF1059.1一2012的要求
GB/T29637一2013 附录A 资料性附录外标定量法样品提取操作参数选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1 表A.1外标定量法样品提取操作参数选择表预分析含量/% 初次定容体积/ml 稀释倍数标准溶液浓度/mg/ml 50~100 20 21 0.1 11 30一50 20 0.l 10 0.1 1030 5一l0 30 0.1 20 0.1 l2 1o 0.1 1c 0,11 0.01
GB/T29637?2013 ? B ?? ?? ?????B.1?B.2 x100oo 3.0 2.0 1.C 5.0 0.0 12.5 ?B.1???? 180 100 50 209 1145" 102115 114 237 194 3 ? wm " w ?B.2 ???

疑似毒品中氯胺酮的检验方法

毒品问题一直是社会关注的焦点，为了防止毒品的滋生和流通，需要对疑似毒品进行严格检验。氯胺酮是一种常见的毒品成分，因此对其的检验也非常重要。

气相色谱检验方法

气相色谱是一种检测化学物质成分的常用方法。在气相色谱检验中，首先需要取样，然后将样品分离并挥发出来。接着，将样品进样到气相色谱仪中，利用气相色谱仪的分离能力，将样品中的各个成分分离开来，并通过检测器进行检测和分析。

对于疑似毒品中氯胺酮的检验，可以使用气相色谱法。在气相色谱检验中，可以使用具有氮、硅等元素的壳聚糖固定液相柱进行分离。通过对不同成分在柱子中的挥发性和亲和性不同来实现对其的分离。

气相色谱-质谱检验方法

气相色谱-质谱检验是一种更加精确的检测方法。与气相色谱检验类似，气相色谱-质谱检验也需要取样对其进行分离和挥发。但是，在这个过程中，将样品进样到气相色谱仪和质谱仪联用的系统中。

气相色谱-质谱检验法可以更加准确地确定毒品中的各个成分，并且可以对分析结果进行自动化处理和解释。因此，在对疑似毒品中氯胺酮进行检验时，可以考虑使用气相-质谱检验法。

结论

疑似毒品中氯胺酮的气相色谱和气相色谱-质谱检验方法GB/T29637-2013提供了明确的指导和规范。对于毒品问题的治理，开展科学有效的检验方法是非常必要的，以更好地控制和防范毒品问题。