电子封装用环氧塑封料测试方法

电子封装用环氧塑封料测试方法

国家标准 GB/T40564一2021 电子封装用环氧塑封料测试方法 Iestmethodofepymoldingcompumdtreleetromicpaekaging 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40564一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 -般要求 4.1环境条件 4,2样品要求 4.3报告 外观检测 5.1粉末环氧塑封料 5.2饼料环氧塑封料 物理和化学性能测试 6.1凝胶化时间 6.2螺旋流动长度 6.3 飞边 6.4热硬度 6.5 密度 6.6导热系数 .7黏度 6.8玻璃化转变温度 6.9线性热膨胀系数(TMA探针法 l5 ++++ 6.10吸水率 .... 17 6.11阻燃性 17 6.12电导率(萃取水溶液 .13pH值(翠取水浴液) 18 19 6.14钠离子含量(萃取水溶液) 22 6.15氯离子含量、溴离子含量(萃取水溶液) 24 6.16澳含量、绐含量、氯含量 25 6.17灰分 26 6.18铀含量 30 机械性能测试 30 7.1弯曲强度 33 7.2冲击强度 7.3成型收缩率 38 34 7.4粘结强度 37 电性能测试
GB/T40564一2021 37 8.1体积电阻率 40 8.2介电常数,介质损耗 41 8.3击穿强度
GB/T40564一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口 本文件起草单位:江苏华海诚科新材料股份有限公司、电子技术标准化研究院,连云港市食品 药品检验检测中心、江苏长电科技股份有限公司、国家硅材料深加工产品质量监督检验中心东海研 究院 本文件主要起草人;成兴明、侍二增、杨晖、崔亮、陈灵芝、曹可慰、管琪、李云芝、李小娟、谭伟、 李建德
GB/T40564一2021 电子封装用环氧塑封料测试方法 范围 本文件规定了电子封装用环氧塑封料的外观、凝胶化时间、螺旋流动长度、飞边、热硬度、密度、导热 系数、黏度、玻璃化转变温度、线性热膨胀系数、吸水率、阻燃性、电导率、pH值、钠离子含量、氯离子含 量、溴离子含量、溴含量、绐含量、氯含量、灰分、铀含量、弯曲强度、冲击强度成型收缩率、粘结强度、体 积电阻率、介电常数、介质损耗、击穿强度等的测试方法 本文件适用于半导体分立器件、集成电路及特种器件的电子封装用环氧塑封料性能测试 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期所对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T1033.1一2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分;浸溃法、液体比重瓶法和滴定法 GB/T1043.1-2008塑料简支梁冲击性能的测定第1部分非仪器化冲击试验 GB/T1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分;工频下试验 GB/T14092006测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损 耗因数的推荐方法 GB/T2408塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法 GB/T2411一2008塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度(邵氏硬度》 GB/T31392005纤维增强塑料导热系数试验方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724一2007化学试剂pH值测定通则 GB/T16597一2019冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 飞边lashandbleed 环氧塑封料在模塑过程中,溢人模具和框架结合面之间,并残留在框架上的剩余料 3.2 后固化pwstmoldeure 环氧塑封料在塑封结束后,将塑封完的材料放人175C热风循环烘箱中继续恒温一段时间,分子间 的交联反应还会继续,固化度不断增加的过程
GB/T40564一2021 -般要求 4.1环境条件 除特殊规定以外,本文件试验按照如下条件进行 温度:l5C30C a b) 相对湿度:20%一70% 大气压力:86kPa106kPa c 4.2样品要求 除另有规定外试样应为粉末状 试样应从冷库取出后在密封条件下室温放置2h.方可使用 4.3报告 除另有规定外,试验报告应包括下列内容 aa 测量方法; b 测试温度; c 样品描述,如:样品名称、型号、批号,生产日期及生产单位或送样单位等 d 试验设备的名称、型号; 试样处理及试验环境条件 e fD 试验日期及试验员; 测量结果 8 外观检测 S 5.1粉末环氧塑封料 将环氧塑封料粉末试样,置于自然光线或250lm光线下,目测检查粉料内是否有杂质 5.2饼料环氧塑封料 将环氧塑封料饼料试样,置于自然光线或250lm光线下,目测检查饼料表面是否有异物、是否 缺损 物理和化学性能测试 6 6.1凝胶化时间 6.1.1方法原理 凝胶化时间是表征环氧塑封料反应活性的主要特性之一,环氧塑封料受热融化后聚合黏度升高,样 品由黏流态变成凝胶态,所需的时间为凝胶化时间 6.1.2设备和材料 设备和材料如下 电热板(至少能加热并保持在200C); a
GB/T40564一2021 b 秒表; 平铲或针状搅拌棒; c 温度计满足150C一200C测量范围,分度值为0.1C). d) 电子天平(分度值为0.1g) e 6.1.3试样制备 把试样粉碎成粉末状 6.1.4测试步骤 测试步骤如下 将电热板温度升到175(产品如有特殊要求按照要求温度进行); a 调整加热板温度设置,使温度计显示温度保持在175C士1C b c 取0.5g1.5g样品放在电热板上,用平铲将其压制成6cm=10em薄片; d 当样品熔融且熔融体表面出现光泽时按下秒表开始计时 用平铲对样品不断进行刮除并观察或用针状搅拌棒对样品不断进行搅拌并观察 f 样品由熔融态变成凝胶态为终点,即停止计时,读出所需时间,即为样品的凝胶化时间; g 同样操作重复测定三次取其平均值，结果取整数 6.1.5精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的5% 6.2螺旋流动长度 6.2.1方法原理 螺旋流动长度是反映环氧塑封料的流动性能 环氧塑封料在一定压力和温度条件下,在螺旋流动 模内的流动距离为螺旋流动长度 6.2.2设备和材料 设备和材料如下: 传递模塑压力机,至少具有200mm×200mm的平面台,推荐使用15t以上传递模塑压力机; a b 标准螺旋流动金属模具(见图1),表面硬度要求;淖火处理HRC46HRCc50; 电子秤《分度值为0.1g c 数显温度计,装有针式电偶(分度值为1C) d 游标卡尺(分度值为0.02mm 6.2.3试验条件 试验条件如下: 模具温度175C土2C或根据具体要求; b mm/s士25mm/s; 注塑速度;100" 合模压力:10MPa士2MPa; c d 注塑压力6.90MPa士0.17MPa 注塑头直径:4.2cm士0.2cm e 注塑固化时间:60s300s,以环氧塑封料容易脱模为宜
GB/T40564一2021 6.2.4测试步骤 测试步骤如下 当模具温度恒定在175时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取15g~25g粉末状 a 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时 b mm5.0mm 自动开模后,取下模具并打开,当中心块余料厚度为3.0 n时,读取最长的连续点 长度 清理模具模腔、上模板和注头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次测试 c d 同样操作测试三次,取其平均值,结果取整数 6.2.5精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的5% 单位为毫米 140 20 85 27.5 土0 58士0.20 1.6士0.05 A" " d 8.725 期 2.375 58士0.20 注1悴火处理HRC46-HIRC50. 注2:表面粗糙度为1.6 图1螺旋流动长度模具 6.3飞边 6.3.1方法原理 飞边是反映环氧塑封料的溢料性能 在规定的测试条件下,测试规定槽深模具间环氧塑封料的长
GB/40564一2021 度,用以衡量不同环氧塑封料的飞边 6.3.2设备和材料 设备和材料如下: mm×200mm 传递模塑压力机,至少具有2001 a 的平面台,推荐使用15t以上传递模塑压力机 b 飞边模具(见图2); c 电子秤(分度值为0.lg); d 游标卡尺(分度值为0.02m mm; e 数显温度计,装有针式电偶(分度值为1C) 单位为毫米 153 沟槽发 9.53 10'” 路 0.05o 6 F断面 20 6 10 10 沟槽深度 公差 .004 0.050 0.020 士0.00254 0.015 0.00254 2-R1.6 0.010 士0.00254 0.005 0.0024 -G断面 沟槽说明" 1.沟槽面粗糙度0,2; 2.平行度0.0127; 3.边部倒角0.5" 图2飞边模具 6.3.3试验条件 试验条件如下 模具温度:175C士2笔或根据具体要求; a b 注塑速度:l00" /s士25 mm/ mm/s; 合模压力:10MPa士2MPa; c d)注塑压力:6.90MPa士0.17MPa 注塑头直径:4.2cm士0.2cm e f 注塑固化时间.60s300s,以环氧塑封料容易脱模为宜
GB/T40564一2021 6.3.4测试步骤 测试步骤如下 当模具温度恒定在175时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取15g~25g粉末状 a 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时 b 自动开模后,取下模具并打开,观察上下模的溢料情况,包括槽中的透明和半透明的溢料 分 别测量每个槽内(0.005mm槽,0.010mm槽、0.015mm槽、0.02mm槽,0.05mm槽)最长的 溢料长度 精确到0.1lmm,记录每个结果 c 清理模具、模腔、上模板和注塑头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次测试 d 同样操作测试三次,取其平均值,结果保留1位小数 6.3.5精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的10% 6.4热硬度 6.4.1方法原理 热硬度是反映环氧塑封料的固化程度 在规定的测试条件下,将邵氏D型硬度计压针压人开模后 的环氧塑封料表面,读取硬度值 6.4.2设备和材料 设备和材料如下 传递模塑压力机,至少具有200mm×200mm的平面台,推荐使用15t以上传递模塑压力机 a 邵氏D型硬度计(应符合GB/T24112008第4章的要求); b 热硬度模具 c 电子秤(分度值为0.1g): d 数显温度计,装有针式电偶(分度值为1C). 6.4.3试验条件 试验条件如下 试样尺寸要求;长度60mm士0.5mm,宽度20m士0.5mm,厚度5mm士0.2mm:; a 模具温度:175C土5C或根据具体要求 b 注塑速度:100mm/s土25mm/s:; c 合模压力;10MPa士2MPa d 注塑压力:6.90MPa士0.17MPa; 注塑头直径;4.2cm士0.2cm:; g 注塑固化时间:90s或其他指定时间
GB/T40564一2021 6.4.4测试步骤 测试步骤如下 当模具温度恒定在175C时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取15g~25只粉末状 a 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时; b)开模后,10s内用硬度计对样品不同位置测量3次,压针距离样块边缘至少6mm; 清理模具、模腔、上模板和注头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次测试 c d)同样操作测试三次,取其平均值，结果取整数 6.4.5精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的10% 6.5密度 按GB/T1033.1一2008的规定进行 6.6导热系数 按GB/T3139一2005的规定进行 6.7黏度 6.7.1方法原理 环氧塑封料为非牛顿流体,测试方法采用毛细管流变法 将样品放人料筒中加热,使之熔融并在活 塞上施加一定的压力,使样品从毛细管中流出,根据样品流动速率求得样品的熔融黏度 6.7.2设备和材料 设备和材料如下 毛细管流变仪; aa b 天平(分度值为0.01g); 制样工具 c 毛细管孔径D=0.50amm,毛细管长度L=1.0快mm(具体见图3); d e 料简内径11.329+g mm 柱塞直径11.282 mmm
GB/T40564一2021 柱寨 料简 加热器 样品 毛细管模子 模架 说明 -柱塞截面积 D 毛细管孔径; 毛细管长度; 检测时间！对应的柱塞的移动量 图3毛细管流变仪构造示意图 6.7.3试验条件 试验条件如下 压缩空气压力;0.4MPa士0.05MPa; a 测试温度:175C土2C; b) 测试压力:0.98MPa士0.0049MPa c 6.7.4测试步骤 测试步骤如下 取2g粉料,使用制样工具压成样块,样块直径11.282+pomm,黏度较低样品可适当增加样 a 品量; b 将柱塞放人料简内,仪器温度到达设定温度175C并稳定30mins 快速将试样放人柱塞和毛细管模子之间; c d 通过柱塞对试样施加0.98MPa的负荷,直至试样固化不再从毛细管流出 测试结束后分析数据,在黏度-时间曲线中,找出最低点的黏度
GB/T40564一2021 6.7.5结果计算 6.7.5.1通过柱塞在规定时间内的位移按照公式(1)计算材料的流速 Q-盖会 式中 材料的流速,单位为立方厘米每秒(cm'/s); 检测时间1对应的柱塞的移动量,单位为毫米(n mm; A 柱塞的截面积,单位为平方厘米(em=); 检测时间,单位为秒(s) 6.7.5.2按照公式(2)计算出截面速度y 32Q ×10 2 TD° 式中 材料的截面速度,单位为负一次方秒(s='); D 毛细管孔径,单位为毫米(mm) 6.7.5.3通过施加在试样上的载荷按照公式(3)计算出截面应力T pD T 4L 式中: 材料的截面应力,单位为帕斯卡(Pa) 试验压力,单位为帕斯卡(Pa); 毛细管孔径,单位为毫米(mm) D 毛细管长度,单位为毫米(mm). 6.7.5.4通过应力除以截面速度按照公式(4)计算出材料的黏度刀 D'力 ×10 128LQ 式中: 材料的黏度,单位为帕斯卡秒(Pas) 试验压力,单位为帕斯卡(Pa): 毛细管孔径,单位为毫米(mm); D 毛细管长度,单位为毫米(mm); 材料的流速,单位为立方厘米每秒(cm/s) Q 6.7.6精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的20% 6.7.7报告 除4.3的规定外,试验报告还应包括 黏度-时间曲线; a b 毛细管口模的孔径D和长度L; 试验的压力 c
GB/T40564一2021 6.8玻璃化转变温度 6.8.1动态热机械分析仪(DMA)法(弯曲模式 6.8.1.1方法原理 玻璃化转变温度,指无定型聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)玻璃态和高弹态之间相互 转变温度 本方法使用动态热机械分析仪(DMA)在弯曲模式下测定环氧塑封料的玻璃化转变 温度(T. 6.8.1.2设备和材料 设备和材料如下 a 动态机械分析仪,附带弯曲夹具; b 注塑压机及模具; c 打磨砂纸,用于去除样块的毛刺; 游标卡尺,分度值为0.01 d mm; 热风循环烘箱,能保持温度175C士2C e 干燥器,能在23C下保持相对湿度不大于30% 6.8.1.3试样制备 6.8.1.3.1试样制备条件 试样制备条件如下 试样尺寸要求:长度60mm士0.5mm,宽度13mm士0.5mm,厚度3nmm士0.1mm; a b 模具温度:175C士2C或根据具体要求;注塑速度:100mm/s士25mm/s 合模压力10MPa士2MPa; c 注塑压力6.90MPa士0.17MPa d 注塑头直径:4.2em士0.2cm; e f 注塑固化时间;60s一300s,以环氧塑封料容易脱模为宜 6.8.1.3.2试样制备步骤 试样制备步骤如下 当模具温度恒定在175C时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取35g士5只粉末状 a 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时; b) 自动开模后,取下模具并打开,取出样块; c 清理模具,模腔、上模板和注头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次制样 6.8.1.3.3试样预处理 把试样放在热风循环烘箱中,175C后固化6h士15min,在干燥器中冷却至室温 6.8.1.3.4试样外观检查 把试样置于自然光线或250lm光线下,目测检查,如有弯曲、裂缝、气孔等缺陷和不符合尺寸及制 备要求的,应予作废;保证同批有3个有效试样 10
GB/40564一2021 6.8.1.4试验条件 试验条件如下: 测试探头施加样品的压力:0.01N; a b)起始温度:40C,升温速度;5C/min,终止温度推荐为220C,对于高玻璃化转变温度材料， 终止温度宜设置在300C以上; 振幅:20 c m d)振动频率:1Hz; 弯曲夹具跨距;50 e mm 6.8.1.5测试步骤 测试步骤如下 数显游标卡尺测量试样的厚度和宽度,准确至0.01mm 将试样安装在动态机械分析仪弯曲 a 夹具上,合上加热炉 以40C为起始温度,升温速率为5C/nmin,终止温度220C,开始扫描 b 扫描完成后绘出如图4所示的DMA测试曲线,读取损耗模量正切tan曲线的峰值温度作 为T d 检查试样是否有超荷、扭曲、裂纹或其他缺陷 如有缺陷,本次数据作废 30000 -300o0 25000 -2500 0.3 20000 2 000 鸟 5000 0.2 500 000 10000 0.1 5000 500 50 100 200 250 300 150 7g 温度/ 说明 -储能模量; -损耗模量; -损耗模量正切tano 图4玻璃化转变温度DMA测试曲线 6.8.1.6报告 除4.3的规定外,试验报告还应包括 玻璃化转变温度,单位为摄氏度(); aa b 试样的预处理条件; 试样的尺寸;夹具跨距(mm)厚度(mm),宽度(mm); c 11
GB/T40564一2021 夹具类型; d 测试频率、测试振幅; e 升温速率 f 玻璃化转变温度曲线(DMA)图 g 6.8.2热机械分析仪(TMA)探针法(Z轴法 6.8.2.1 方法原理 玻璃化转变温度,指无定型聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)玻璃态和高弹态之间相互 转变温度 本方法使用热机械分析仪(TMA)在恒定的载荷作用下,绘制试样形变随温度变化的曲线 得出玻璃化转变温度(T,) 6.8.2.2设备和材料 设备和材料如下 a 热机械分析仪,能在规定温度范围内测定0.0025mm以内的尺寸变化 b 打磨砂纸,用于去除样块的毛刺; 热风循环烘箱,能保持温度175C士2C c 干燥器,能在23C下保持相对湿度不大于30% d) 6.8.2.3试样制备 6.8.2.3.1试样制备条件 试样制备条件如下: a) 试样尺寸要求;直径》mm士0.1mm,高度》mm士0.lmm. b mm/s士25mm/s 模具温度,1l75它士2飞或根据具体要求;注塑速度10, c 合模压力:l0MPa士2MPa; d 注塑压力:6.90MPa士0.17MPa 注塑头直径:4.2cm士0.2cm; e fD 注塑固化时间;60s一300s,以环氧塑封料容易脱模为宜 6.8.2.3.2试样制备步骤 试样制备步骤如下 当模具温度恒定在175C时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取25g士5迟粉末状 a) 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时; b 自动开模后,取下模具并打开,取出样块; 清理模具、模腔、上模板和注头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次制样 6.8.2.3.3试样预处理 把试样放在热风循环烘箱中,175C后固化6h士15min,在干燥器中冷却至室温 6.8.2.3.4试样外观检查 把试样置于自然光线或250m光线下,目测检查,如有弯曲、裂缝、气孔等缺陷和不符合尺寸及制 备要求的,应予作废;保证同批有3个有效试样 12
GB/T40564一2021 6.8.2.4试验条件 试验条件如下: 测试探头施加样品的压力:0.001N0.1N,宜为0.05N a b 起始温度:20,升温速度:10C/" ,终止温度220C /min， 6.8.2.5测试步骤 测试步骤如下: a 将试样安装在TMA样品台上,保证探头与试样及样品台间紧密接触,沿试样轴线方向施加 压力; b 以20丫为起始温度,升温速率为10C/min,终止温度推荐为220C,对于高玻璃化转变温度 材料,终止温度宜设置300笔以上 扫描完成后得到TMA测试曲线 在高于和低于转变温度各绘制切线,两切线交点处温度为 玻璃化转变温度(T),见图5 40- 30 20 10” 100 150 200 250 300 温度/C 图5玻璃化转变温度TMA曲线(切线法 6.8.2.6报告 除4.3的规定外,试验报告还应包括: a 试样的预处理条件; b)试样直径和高度,单位为毫米(mm); 升温速率,起始温度,终止温度 c d)玻璃化转变温度曲线(TMA)图 13
GB/T40564一2021 6.9线性热膨胀系数(TMA探针法 6.9.1方法原理 线性热膨胀系数a,指在压强保持不变的情况下,温度每升高1C试样所变化的相应长度 线性热 膨胀系数a由样品尺寸变化与温度的关系曲线中直线部分的斜率确定 6.9.2设备和材料 同6.8.2.2. 6.9.3试样制备 同6.8.2.3 6.9.4试验条件 同6.8.2.4 6.9.5测试步骤 测试步骤如下 将样品安装在TMA样品台上保证探头与样品及样品台间紧密接触,沿试样轴线方向施加 a 压力; 以20C为起始温度,升温速率为10C/min升温至220C,开始扫描" b 扫描后,得到如图6厚度-温度TMA探针法测试曲线图,在规定的温度粘围内,在相对于直线 c 部分,如玻璃化转变丁 前(AB)段,玻璃化转变T 后(C-D)段,计算出各自的线性热膨胀 系数 40- 30 20- 10 200 25o 50 100 150 300 温度/C 图6厚度-温度TMA探针法测试曲线图 14
GB/T40564一2021 6.9.6结果计算 6.9.6.1按公式(5)计算玻璃化转变温度T 前的线性热膨胀系数 H一H ×10° 5 H×T一TA 式中 -玻璃化转变温度T 前如A-B段)的线性热膨胀系数,单位为微米每米摄氏度[4m/mC] a H -曲线A点时试样厚度,单位为毫米(mm); H 曲线B点时试样厚度,单位为毫米(n mm; T 曲线A点时温度,单位为摄氏度(C); T -曲线B点时温度,单位为摄氏度(C) 按公式(6)计算玻璃化转变温度T 后的线性热膨胀系数 6.9.6.2 H一He ×10" 6 a2= H又T-T 式中: 玻璃化转变温度 后如C-D段的线性热膨胀系数，单位为微米每米摄氏 T Q2" 度[m/(mC]， H 曲线C点时试样厚度,单位为毫米(mm); H 曲线D点时试样厚度,单位为毫米(mm); T -曲线C点时温度,单位为摄氏度(C); T 曲线D点时温度,单位为摄氏度(C). 6.9.7报告 除4.3的规定外,试验报告还应包括 样品的初始厚度,单位为毫米(mm); a b)规定温度区域的线性热膨胀系数(ai,a),单位为微米每米摄氏度[m/m C)]; c 升温速率、起始温度、终止温度; d)厚度-温度TMA(探针法)测试曲线 6.10吸水率 6.10.1方法原理 吸水率反映环氧塑封料在高温高湿环境中的吸水特性;先将试样烘干后称重,再将试样放在规定的 温度和湿度条件下,放置规定的时间后称重,根据前后的质量差来计算吸水率 6.10.2设备和材料 设备和材料如下 恒温恒湿箱; a) 高压蒸煮设备 b 分析天平(分度值为0.0001g); c d 传递模塑压力机,至少具有200mm 1×200mm的平面台,推荐使用15t以上传递模塑压力机 金属模具 e 电子秤(分度值为0.1g); 数显温度计,装有针式电偶(分度值为1C); g 15
GB/T40564一202 h)热风循环烘箱,能保持温度175C士2C和125C士2C; 干燥器,能在23C下保持相对湿度不大于30% 滤纸 j 6.10.3试样制备 6.10.3.1试样制备条件 试样制备条件如下: 试样尺寸要求;直径;50nmm士1nmm,厚度;3nmm士0.2mm: a 模具温度:175C士2C或根据具体要求 b 注塑速度;100mm/s士25mm/s; c 合模压力;1l0MPa士2MPa; d 注塑压力.6.90MPa士0.17MPa e 注塑头直径:4,2em士0.,2cm 注塑固化时间:60s300s,以环氧塑封料容易脱模为宜 g 6.10.3.2试样制备步骤 试样制备步骤如下 a 当模具温度恒定在175C时(产品如有特殊要求,按照要求温度进行),称取65g士5g粉末状 样品倒人模腔注塑,转进并开始计时; b 自动开模后,取下模具并打开,取出样块 c 清理模具、模腔、上模板和注头上的残留试样,将模具放回压机上保温,以备下一次制样 6.10.3.3试样预处理 把试样放在热风循环烘箱中,175C后固化6h士15min,在干燥器中冷却至室温 6.10.3.4试样外观检查 把试样置于自然光线或250lm光线下,目测检查,如有弯曲、裂缝、气孔等缺陷和不符合尺寸及制 备要求的,应予作废;保证同批有3个有效试样 6.10.4测试步骤 测试步骤如下 将试样放人热风循环烘箱,条件;125C,24h; a) b) 时间到达后,将试样从热风循环烘箱中取出,放人干燥器中冷却至室温; c 称量样品的质量为m1,准确至0.000lg; d 将样品放人温度:85,相对湿度;85%的恒温恒湿箱中吸潮168h或者将样品放人202650Pa (2个大气压),121C,相对湿度100%的恒温恒湿箱中吸潮24h 时间到达后取出样品,用滤纸擦干,称量样品质量为m2,准确至0.0001g 6.10.5结果计算 按照公式(7)计算出样品的吸水率 1？ n1 ×100% w= 1n 16
GB/T40564一2021 式中 Z" 试样的吸水率; -烘过的试样质量,单位为克(e) 77 -吸水后的试样质量,单位为克(g). m2" 6.10.6精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的1% 6.11阻燃性 按GB/T2408的规定进行 6.12电导率(萃取水溶液 6.12.1方法原理 将环氧塑封料粉末放人去离子水中,在煮沸状态下进行萃取,得到萃取液 将电导仪电极放到萃取 溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流,根据欧姆定 律,测出电导率 6.12.2萃取液的制备 6.12.2.1萃取的设备和材料 萃取的设备和材料如下 电炉; a b 加热板; c 冷凝管; d)磨口锥形瓶(250mL); 量简(I00mL); e 小烧杯(100mL.); 分析天平(分度值为0.0001g); g h 加盖培养皿 中速定量谜纸(孔径;30m一50m). iT j 标准试验筛6004m(30目),标准试验筛212m(70目); k)热风循环烘箱; 纯水(电导率<0.10S/em)或符合GB/6682-2008规定的二级水 D 6.12.2.2萃取的样品处理 萃取的样品处理如下: 用600m(30目)和212Am(70目)标准试验筛来筛选没有固化成型的粉料,选用600m 30目)到212m(70目)之间的粉料; 称取.晨上述粉料倒人培养皿中 b 斜放培养皿的盖子; c 把样品放在已经恒温(175C)的热风循环烘箱内,烘6h士15nmin d 6.12.2.3萃取步骤 萃取步骤如下: 17
GB/T40564一202 安装支架并接上干净的冷凝管; a b 用量简量取100mL纯水到锥形瓶中 将锥形瓶放到加热电板上接上冷凝管萃取30min(锥 形瓶水煮沸开始计时); 冷却后用电导率仪分别测取其电导率,电导率<1.5s/cm,锥形瓶、冷凝管方可使用 c d 称取按6.12.2.2处理过的样品10.00g放人锥形瓶中; 用量简分别量取100mlL纯水到装有10.00g样品的锥形瓶中,将锥形瓶放到加热板上接上冷 凝管萃取20h(锥形瓶水煮沸开始计时; fD 用纯水清洗定量滤纸,直至过滤后的水的电导率<1.5As/cm g萃取结束后冷却样品,用清洗过的滤纸过滤样品至小烧杯中 注:萃取过程需做空白试样， 6.12.3设备和材料 设备和材料如下 a)电导率仪:具可调节量程设定和温度校正功能,仪器测量误差不超过士1% b) 电极(电极常数0.1em-'); c 纯水(电导率<0.10s/em)或符合GB/T6682一2008规定的二级水 6.12.4试样溶液的测定 试样溶液测定步骤如下: 用纯水冲洗电极数次,再用待测的萃取液冲洗电极 a D)将电极和温度传感器放人待测萃取液中,按照电导率的使用说明要求,将温度补偿设置为自 动补偿,测定试样溶液的电导率 直接从电导率仪上读取电导率值 6.12.5实验室空白试样的测定 按照与试样溶液的测定相同步骤(见6.12.4)测定实验室空白试样的电导率 6.12.6结果计算 按照公式(8)计算试样的电导率 K =K，一K 式中 试样电导率,单位为微西门子每厘米(As/cm); K K 试样溶液电导率,单位为微西门子每厘米(4S/em). 空白游液电导半,单位为微西门子舒胆米(s/cem. K， 6.12.7精密度 般在测定次数不少于6次的情况下,相对标准偏差应不大于1% 6.13pH值(萃取水溶液) 6.13.1方法原理 将环氧塑封料粉末放人去离子水中,在煮沸状态下进行萃取,得到萃取液 将规定的电极浸人被测 溶液中,即可得出萃取液的pH值 18
GB/T40564一2021 6.13.2设备和材料 设备和材料如下 电炉; a b)加热板; c 冷凝管; 磨口锥形瓶(250mL) d 量筒(100mL); e 小烧杯(100mL); 分析天平(分度值为0.0001g); g 加盖培养皿; h 中速定量滤纸(孔径.30wm一50m) 标准试验筛600Mm(30目),标准试验筛212Am(70目); j kk 热风循环烘箱; pH计,准确度为0.01级,仪器应有温度补偿系统; mpH基准试剂邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液、磷酸盐标准缓冲溶液); 纯水(电导率<0.10AS/cm)或符合GB/T6682一2008规定的二级水 n 6.13.3试样制备 试样制备方法如下 pH基准试剂按GB/T9724一2007第4章进行配制 a b 萃取液的制备按6.12.2进行 6.13.4试样溶液的测定 试样溶液的测定步骤如下 将pH计的温度补偿设置为自动补偿,分别用邻辈二甲酸盐标准缓冲溶液和磷酸盐标准缓冲 a 溶液.在测定温度(25C士1c)下校正pH计,两标准缓冲溶液校准的误差不应大于0.1: 用纯水冲洗电极数次,再用待测的试样溶液冲洗电极; b c 将pH计的温度补偿设置为自动补偿,调节试样溶液的温度至25C士1,测定试样溶液的 pH值,测得的pH值读数至少稳定1min,结果精确至0.01; d)同一试样萃取液分成两份,分别测定,结果取平均值 6.13.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过士0.02 钠离子含量(萃取水溶液》 6.14 6.14.1方法原理 将环氧塑封料研磨成规定的颗粒,放人去离子水中,在煮沸状态下进行萃取,得到萃取液 将萃取 液导人原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在589.0nm处测定吸光度,在一定浓度范围内钠元素的吸光 度值与钠含量成正比,与标准系列比较定量 6.14.2设备和材料 设备和材料如下: 19
GB/T40564一2021 原子吸收光谱仪应符合GB/T9723一2007中第6章的规定; a b 高纯乙炔; 高纯氧气; c d 电炉; e 加热板 冷凝管; 磨口锥形瓶(250mL); 8 h 量简(100mL); 小烧杯(100ml); 分析天平(分度值为0.0001g); k 加盖培养; 中速定量滤纸(孔径30m~50m); 标准试验筛[600m(30目),212m(70目]; m 热风循环烘箱 n 纯水(电导率<0.10As/cem)或符合GB/T6a82- -2008规定的二级水 0 6.14.3试样处理 萃取液的制备参考6.12.2 6.14.4标准品 氯化钠[NaC.cAs号:7647-14-5]，纯度99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的钠标准溶液 6.14.5钠标准溶液的配制 钠标准溶液配制如下 称取0.2543g(称准至0.0001g)氯化钠试样置于烧杯中溶解后,转移至1000mL容量瓶中 a 烧杯刷洗三次,洗液一并转人容量瓶中,纯水定容至刻度线,即1004g/mL的钠标准溶液; 吸取1004g/mL钠标准溶液10m置于100mL容量瓶内,纯水定容至刻度,即104g/mL的 b 钠标准溶液; 吸取104g/mL的钠标准溶液1mL 置于100ml容量瓶内,纯水定容至刻度,即0.14g/ml 的钠标准溶液; d 吸取104g/mL的钠标准溶液5ml置于100ml的容量瓶中,纯水定容至刻度,即得0.54g/ml 的钠标准溶液; 吸取100g/mL 的钠标准溶液1m置于100mL 的容量瓶中,纯水定容至刻度,即得 1.0g/mL的钠标准溶液 6.14.6仪器条件 按照仪器制造商操作手册设置并运行火焰原子吸收光谱仪,表1所示仪器操作条件可供参考,采 用其他条件应验证其适用性 20
GB/T40564一2021 表1火焰原子吸收光谱法仪器参考条件 波长 狄缝 灯电流 燃烧头高度 乙块流量 元素 nm mA L/min nm mmm 589.0 0.2 5一l0 钠 6.14.7标准工作曲线的制作 分别吸取空白试验溶液,0.14g/ml钠标准溶液,0.5"g/ml钠标准溶液和1.04g/mL钠标准溶 液,按照质量浓度由低到高的顺序分别导人火焰原子化器,原子化后测其吸光度,以标准溶液的质量浓 度为横坐标,标准溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度为纵坐标A,制作原子吸收标准曲线,具体 见图7 原子吸收标准曲线的相关系数应该在0,.995以上,否则,应重新制作标准曲线 样品前液吸光度 待测元素质量浓度 g/ml) 图7原子吸收标准工作曲线 6.14.8试样溶液的测定 分别吸取空白试验溶液和试样溶液导人火焰原子化器,原子化后测其吸光度,在工作曲线上查得试 样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度所对应的试样溶液中待测钠元素的质量浓度 6.14.9结果计算 试样中钠离子的含量按公式(9)计算 9 7= m 式中 -试样中钠离子的含量,单位为微克每克(4g/g) u 由曲线上查出被测钠元素的质量浓度数值,单位为微克每毫升(g/mL); 试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试样质量的数值,单位为克(g) m 21
GB/T40564一2021 6.14.10精密度 -般在测定次数不少于11次的情况下,相对标准偏差应不大于5% 在制定产品标准时,应符合 精密度的要求 6.15氯离子含量、澳离子含量萃取水溶液 6.15.1方法原理 将环氧塑封料研磨成规定的颗粒,放人去离子水中,在煮沸状态下进行萃取,得到萃取液 利用各 种离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间电荷的相互作用(离子交换)的差异来分离,利用保 留时间来定性,对比样品与标液峰高、峰面积来定量的成分分析方法 6.15.2设备和材料 设备和材料如下: 超纯水(电导率<0.0550s/em).; a b) 注射器 针头过滤器; c d100ml烧杯; 离子色谱仪 e 6.15.3试样制备 萃取液的制备参考6.12.2. 6.15.4标准品 标准品如下 氯离子标准贮备液(1000g/mL);购买有证标准溶液或按GB/T602一2002规定制备; a b 澳离子标准贮备液(1000g/mL);购买有证标准溶液或按GB/T602一2002规定制备 6.15.5氯标准溶液、澳标准溶液的配制 移取氯离子标准贮备液和溴离子标准贮备液稀释后,得到氧离子、溴离子混合标准工作溶液;混合 标准工作溶液中氯离子的浓度分别为04g/mL0.014g/mL,0.14g/mL0.54g/mL、14g/ml、 104g/mL;混合标准工作溶液中澳离子的浓度分别为04g/mL,0.014g/mL0.14g/ml,0.54g/ml、 14g/ml,104g/ml 6.15.6淋洗液的制备 淋洗液制备步骤如下 a 称取0.3392gNa,CO.(GR)和0.084gNaHCO.(GR)置于烧杯中溶解后,转移至1000mL 容量瓶中,烧杯刷洗三次,洗液一并转人容量瓶中,用超纯水(电导率<0.0550S/em)定容至 刻度线,备用; b 用毁子夹取一片过滤膜(0.45Mm的微孔过滤膜)置于砂芯漏斗上,贴紧(无气泡),用配好的淋 洗液润洗抽滤装置1次~2次,搭配好抽滤装置 开启真空泵,将淋洗液倒人砂芯漏斗,进行抽滤; d 抽滤结束后,将淋洗液转移至仪器淋洗液容器内,查看管路中是否有气泡,若有,拧松排气阀， 22
GB/T40564一2021 用注射器抽取气泡后再拧紧 6.15.7 再生液的制备 量取4mL的浓硫酸置于烧杯中稀释后,转移至1000ml容量瓶中,烧杯刷洗三次,洗液一并转人 容量瓶中定容,使用配置好再生液清洗再生容器1次2次后,将再生液转移到再生液容器内 6.15.8参考色谱条件 参考色谱条件如下 色谱柱.MerosepAsupp5150/4.0型阴离子分离柱和MetrosepAsup46Guard/4.0保 a 护柱; b 检测器;电导检测器; 电导池温度;40C; d 淋洗时间;l7min; 淋洗流速:0.7mL/min; f 电导池常数:l5.9cm; 进样体积.20儿 g 6.15.9基线校准 按照仪器说明书要求,连接好仪器,开机预热,待仪器稳定后记录至少30min基线;基线背景电导 率在16s/em士2s/cmm,基线应平滑无倒峰,如出现异常,检查仪器,排除故障 6.15.10标准工作曲线的制作 分别吸取空白试验游液.0.0lg/ml标准游液.0.1pg/m标准游液.0.5pg/ml标准辫液、 1.04g/mL标准溶液、10.04g/mL标准溶液,按照质量浓度由低到高的顺序分别取2mL 用注射器进 样,通过色谱图记录相应的峰面积A,以氯离子和嗅离子标准溶液质量浓度为横坐标,以相应的峰面积 为纵坐标,制作离子色谱标准工作曲线,具体见图8 离子色谱标准曲线的相关系数应在0.995以上,否 则,应重新制作标准曲线 邮面积 待测离子质量浓度 mL 图8离子色谱标准工作曲线 23
GB/T40564一2021 6.15.11试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别取2ml用注射器进样,通过色谱图记录相应的峰面积,与标准系列比 较定量 试样溶液中待测物的响应值应在标准线性范围之内 当试样中氯离子、溴离子的响应值超出方法 的线性范围上限时,可将试液进行稀释后进行测定或减少称样量再进行萃取与测定 6.15.12结果计算 试样中氯离子或澳离子的含量按公式(0)计算 p二)X X= 10 式中 试样中氯离子或澳离子的含量,单位为微克每克(4g/g); -曲线上查出被测试液中氧离子或溴离子质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL) p -曲线上查出被空白溶液中氧离子或溴离子的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL p V -样品溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 样品质量的数值,单位为克(g). m 6.15.13精密度 -般在测定次数不少于11次的情况下,相对标准偏差应不大于5% 在制定产品标准时,应符合 精密度的要求 6.16澳含量、镁含量、氧含量 6.16.1方法原理 分析样品被激发源激发发出特征X射线,用具有一定能量分辨率的x射线探测器,探测样品所发 出的各种能量特征X射线,探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比 根据能量的大小及强 度,对样品进行定性及定量分析 6.16.2设备和材料 设备和材料如下 X射线荧光光谱仪,要求符合GB/T16597一2019规定并经计量合格的仪器,光谱仪基本组成 a 包括X射线激发源(X光管、放置样品的样品室,X射线检测、数据处理系统和仪器控制 系统 澳、铺、氧的有证的标准物质 b 样品杯,迈拉膜 c 6.16.3试验条件 试验条件如下 固体样块厚度>3mm a 液体或粉末样品深度>5mm b) 6.16.4光谱仪器的准备 按照仪器的操作规程开启仪器,并预热仪器直至仪器稳定 24
GB/T40564一2021 6.16.5仪器校准 6.16.5.1 能量和强度校准 按照仪器使用说明书要求,选用仪器厂家推荐的标准物质对仪器进行强度检查和能量检查 测试 通过,进行正常的测试分析 6.16.5.2管理标准物质校准 按照仪器使用说明书要求,使用6.16.2b)规定的标准物质进行测试 通过定量值与标准偏差(o)进 行判断 定量值一3a>管理基准值 不合格 a b)定量值一3a<管理基准值<定量值十3a 灰色区 定量值3a<管理基准值 合格 c 若测试结果不合格,则需要对设备进行背景校正、校准曲线系数校正、漂移系数校正、灵敏度系数校 正;通过设置合适的参数、更新校准曲线系数,更新漂移系数及更新灵敏度系数等确保仪器恢复到正常 使用状态,恢复到合格范围内 6.16.6测试步骤 测试步骤如下 将样品放在测试窗上,确保样品在射线测量区域内; a b 根据测试项目选择合适的测试条件 对每个样品不同部位测试三次,取平均值; ce 为保证不同时间的检测数据都准确可靠要求最多每隔20个样品或每半小时穿插一个稳定的 d 校准样品作为测试样对整个测试过程进行监控,如监控样测试结果不合格,需按照6.16.5进行 校准 6.16.7结果计算 x射线荧光光谱仪(XRF)根据光谱信号强度,自动计算并显示样品中待测物质的含量,单位为毫克 每千克(mg/kg) 6.17灰分 6.17.1方法原理 称取一定质量的环氧塑封料粉末进行灼烧,将有机物完全分解,称量灼烧前后的质量,通过计算得 出灰分 6.17.2设备和材料 设备和材料如下 马弗炉,温度能控制在750C士5C范围内; aa b 30mL陶瓷堆蜗 天平(分度值为0.1mg); c d)干燥器,能在23C下保持相对湿度不大于30% 25
GB/T40564一2021 6.17.3测试步骤 测试步骤如下 称量干净的堆蜗质量,记录数据为m新堆蜗应灼烧至两次称量之差不超过0.3mg); a b 在堪蜗中称取2.J民土0.l目的样晶,记录数据为m2 将马弗炉置于通风橱中,设置温度为750士5C,启动加热， c 当温度达到设定温度时开始计时加热3h3 d 时间到达后,等待30min后,取出堆蜗,放人干燥器冷却30min,取出并称量堆塌与灰分质量; 将堆蜗置于马弗炉中重复步骤c)~e),直至质量变化不超过0.5mg,记录较小称量值为mi f 6.17.4结果计算 灰分以质量分数计,数值以%表示,按公式(ll)计算 ×100% 11 7a ma 式中: 灰分; w'a -堆蜗的质量,单位为克(e) mn 试样的质量,单位为克(E) 1？ n -所得灰分质量和堆蜗的质量,单位为克(g). 6.17.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过算术平均值的1% 6.18铀含量 警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实验经验 本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 氢氟酸有毒,并有腐蚀性,操作时戴手套、口罩,防止皮肤接触 硝酸有腐蚀性,操作时戴手套、口罩、防止皮肤接触 高氯酸与有机物反应及蒸干情况下易爆炸,操作时戴防酸手套或聚乙烯防毒服、口罩,防止皮肤接 触.防止蒸干 6.18.1方法原理 样品溶解后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定,以元素特定质量数质荷比,m/:)定性 采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量 分析 6.18.2试剂和材料 6.18.2.1 试剂 试剂如下 水.cBTa682一2aw8规定的 a 一级水 b氢氟酸(HF):优级纯或更高纯度; c 硝酸(HNO):优级纯或更高纯度; 26

电子封装用环氧塑封料测试方法GB/T40564-2021解读

电子封装是电子元器件的重要组成部分，环氧塑封料作为电子封装的主要材料之一，在保护电子元器件免受机械、化学和环境影响方面发挥着关键作用。因此，对于电子封装用环氧塑封料的质量控制非常重要。

GB/T40564-2021即为针对电子封装用环氧塑封料的测试方法标准。该标准提供了一系列测试方法，以检测环氧塑封料的物理、化学和电气性能，确保其符合相关标准及应用要求。

根据GB/T40564-2021标准，测试方法可分为以下几类：

• 外观检查：包括色泽、透明度、气泡、缩孔、裂纹和异物等方面。
• 物理性能检测：包括密度、硬度、拉伸强度、热稳定性等方面。
• 化学性能检测：包括热分解温度、玻璃化转变温度、水分含量等方面。
• 电气性能检测：包括介电常数、介质损耗因子、击穿电压等方面。

通过GB/T40564-2021提供的测试方法，可以全面检测环氧塑封料的质量。然而，在具体测试过程中，需要特别注意以下几点：

• 严格按照标准要求进行操作，遵循正确的实验室安全操作规范。
• 测试前应认真查阅相关资料，了解测试方法、仪器设备及其操作流程。
• 测试结果应与标准规定的限制值相比较，判断是否符合标准要求。
• 对于不同类型的环氧塑封料，可能需要选用不同的测试方法，应根据具体情况选择相应测试方法。

综上所述，GB/T40564-2021为电子封装用环氧塑封料测试提供了详细的标准和方法，对于保障环氧塑封料的质量控制具有重要意义。在实际应用过程中，需要严格按照标准要求进行操作，确保测试结果准确可靠。

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