GB/T13610-2020

天然气的组成分析气相色谱法

Analysisofnaturalgascomposition—Gaschromatography

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  • 中国标准分类号(CCS)E24
  • 国际标准分类号(ICS)75.060
  • 实施日期2021-04-01
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天然气的组成分析气相色谱法


国家标准 GB/T13610一2020 代替GB/T136102014 天然气的组成分析气相色谱法 Analysisofnaturalgascomp0sition一Gaschromatography 2020-09-29发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T13610一2020 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 方法提要 试剂与材料 仪器与设备 6 操作步骤 l3 计算 密度 15 附录A规范性附录补充方法 附录B资料性附录色谱柱的排列 17 18 附录c(规范性附录干燥器的制备和硫化氢的脱除 附录D(资料性附录)常见误差和预防措施 19 附录E(资料性附录)计算示例 2
GB/T13610一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T136102014《天然气的组成分析气相色谱法》 本标准与GB/T13610 2014相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 在“范围”中增加了“一氧化碳”组分,浓度范围为“0.01%1%”(见第1章); 标准气浓度要求修改为“对于摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相应组分的 摩尔分数应不大于10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2 对于摩尔分数大于5%的组 分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍 标准气中组分的最低浓度宜不小于0.1%”见4.2,2014年版的4.2) 修改了精密度的表述方式 组分的浓度范围的边界点由原来的不连续变为连续但不交叉 如 将边界点“00.09”和“o.10.9”改为“r<0.1”和“0.1GB/T13610一2020 天然气的组成分析气相色谱法 警示本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题 在使用本标准前,使用者有责任制定相应 的安全和健康操作规程,并明确其限定的适用范围 范围 本标准规定了用气相色谱法测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法 本标准适用于如表1所示天然气组分范围的分析,也适用于一个或几个组分的测定 表1天然气的组分及浓度范围 浓度范围 组分 摩尔分数y/% 0,01~10 0.01~10 0,01~20 组 0,01100 二氧化碳 0.01100 0.01100 甲炕 乙婉 0.01100 丙烧 0.01一1o0 0.01~10 异丁烧 0.01~10 正丁烧 0,01一2 新戊烧 异戊烧 0.01一2 正戊烧 0,012 己烧 0.012 庚烧和更重组分 0.011 -氧化碳" 0.011 0.3~30 硫化氧 常规天然气一般不含一氧化碳组分,煤制天然气等特殊样品中可能含有的一氧化碳组分可采用本标准规定的 方法进行检测 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T13610一2020 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5274.1气体分析校准用混合气的制备第1部分:称量法制备一级混合气体 GB/28766天然气分析系统性能评价 3 方法提要 具有代表性的天然气样品(以下简称气样)和已知组成的标准混合气(以下简称标准气,在同样的 操作条件下,用气相色谱法进行分离 气样中许多重组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方 向,获得一组不规则的峰,这组重组分可以是C 和更重组分、C,和更重组分或C,和更重组分 由标准 气的组成值,通过对比峰高、峰面积或者两者均对比,计算获得气样的相应组成 天然气中较重组分的补充分析方法见附录A 试剂与材料 4.1载气 4.1.1氨气或氢气 气气或氨气纯度不低于99.99% 4.1.2氮气或显气 氮气或氯气纯度不低于99.99% 4.2标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T5274.1制备 在氧和氨组分分析中,稀释的干空气是一种适用的标准物质 标准气的所有组分应处于均匀的气态 对于摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相 应组分的摩尔分数应不大于10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2 对于摩尔分数大于5%的组 分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍 标准气中 组分的最低浓度宜不小于0.1% S 仪器与设备 5.1检测器 选用热导检测器,或在灵敏度和稳定性方面与之相当的检测器 要求对于正丁烧摩尔分数为1% 的气样,进样0.25mL,至少应产生0.5mV的信号 5.2进样系统 应选用对气样中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成,应优先选用不锈钢 2 进样系统应配备带定量管的进样阀,定量管体积为0.25 mL,内径2mm 如果内径小于 ml" 2mm ,定量管应带加热器 对于在真空下的进样,可选用图1所示的管线排列
GB/T13610一2020 样品进样阀 压力表 针 真空计 到真空泵 出口 到色谱柱 样品瓶 用于真空下进样的管线排列 5.3柱温控制 恒温操作时,柱温保持恒定,其变化应在0.3C以内 程序升温时,柱温不应超过柱中填充物推荐 的温度限额 5.4检测器温度控制 在分析的全过程中,检测器温度应等于或高于最高柱温,并保持恒定,其变化应在0.3C以内 5.5载气控制 在分析的全过程中,载气流量保持恒定,其变化应在1%以内 5.6色谱柱 5.6.1一般要求 色谱柱的材料对气样中的组分应呈惰性和无吸附性,应优先选用不锈钢管 柱内填充物对被检测 的组分的分离应能达到规定的要求 色谱柱的排列参见附录B. 5.6.2吸附柱 应能完全分离氧,氮、甲烧和一氧化碳,分离度R应大于或等于1.5,分离度按式(1)计算 图2和 图3是采用吸附柱获得的一例典型色谱图 R=2(t一/(w十w 式中: 在相邻的两个峰中,第1个色谐峰的绝对保留时间,单位为秒(s); 第2个色谱峰的绝对保留时间,单位为秒(s): W 第1个色谱峰的峰宽,单位为秒(s); W, 相邻的第2个色谱峰的峰宽,单位为秒(s).
GB/T13610一2020 1/min 说明 -氧 氮 -甲烧 色谱条件 色谱柱,13X分子筛,0. .25mm0.18 nmm(60目一80目); 柱长:2m; 载气:氨气,30mlL/min: 进样量;0.25ml 图2分离氧、氮和甲烧的典型色谱图 10 2 1/min 说明 -甲烧; -氧化碳 色谱条件 色谱柱l3x分子筛.0.18mm一0.15mm(80目一100目); 柱长:3m; 载气;氮气,30mL/min; 进样量;0,25mL 图3分离甲炕和一氧化碳的典型色谱图
GB/T13610一2020 5.6.3分配柱 应能分离二氧化碳和乙婉到戊婉之间的各组分 在丙烧之前的组分,峰返回基线的程度应在满标 量的2%以内 二氧化碳的分离度R应大于或等于1.5 对于二氧化碳摩尔分数为0.1%的气样,进样 0.25ml时要求能产生一个清晰可测的峰 整个分离过程(包括正戊烧之后通过反吹获得的己烧和更 重组分的一组响应)应在40min内完成 图4,图5和图6是采用某些分配柱获得的典型色谱实例, 图7是多柱应用获得的典型色谱实例 1/min 16 18 说明: -甲婉和空气; 乙炕; 二氧化碳; -丙婉; 异丁烧 -正丁烧 异戊烧; -正戊; -庚烧及更重组分 10 己炕 色谱条件 色谱柱;25%BMEEChromosorbP; 柱长7" mm; 柱温:25 载气:氨气,40mL/min; 进样量;0.25ml 图4天然气的典型色谱图(1
GB/T13610一2020 1/min 2o 30 25 15 1C 说明: 空气: -甲熔; 二氧化碳; 乙炕; 丙炕; 异丁烧" 正丁烧 异戊烧; 正戊烧 10 -己烧及更重组分 色谐条件 色谱柱:Silicone200/500ChromosorbPAW 柱长 l0m 载气:氮气,40ml/min; 进样量:0.25nml 图5天然气的典型色谱图(2)
GB/T13610一2020 1/mim 2o 18 16 12 0 说明: 甲婉和空气 乙炕; 二氧化碳; -丙婉; -异丁炕; -正丁烧 -异戊炕; -正戊烧 色谱条件 色谱柱;3mDIDP+6mDMS 载气:氨气.75mL/min; 进样量:;0,.50ml 图6天然气的典型色谱图(3)
GB/T13610一2020 10 10 12 14 16 18 20 1/min 说明: -丙烧; 异丁烧 正丁烧; 异戊烧 -正戊烧 二氧化碳; 乙烧; 己烧及更重组分; 氧, 10 甲烧 ll 色谱条件 色谱柱1Squalance,ChromosorbPAw.,0.18mm一0.15mm(80目~100目),柱长3m 色谱柱2.PorapakN.0.18mm一0.15mm(80目一100目),柱长2 m; 色谱柱3;5A分子筛,0.18mm0.15mm(80目100目),柱长2m 图7天然气的典型色谱图(多柱应用 5.7干燥器 除已知水分对分析不干扰外,在进样阀前应配备干燥器 干燥器应只脱除气样中的水分而不脱除 待测组分 干燥器的制备见附录C 5.8 阀 使用阀或试样分流器,或二者兼用,用于反吹或切换
GB/T13610一2020 5.9压力计 可以采用任何类型的真空计,其分辨率达到0.14kPa或者更高,覆盖范围为0kPa120kPa或者 更大范围 5.10真空泵 真空泵的真空度应达到绝对压力为0.14kPa或更低 操作步骤 6.1仪器的准备 按照分析要求,安装好色谱柱 调整操作条件,并使仪器稳定 在仪器正常使用期间,宜按照 GB/T28766定期对仪器进行性能评价 6.2线性检查 6.2.1概述 对于摩尔分数大于5%的任何组分,应获得其线性数据 在宽浓度范围内,色谱检测器并非真正的 线性,应在与被测样品浓度接近的范围内,建立其线性 对于摩尔分数不大于5%的组分,可用2个3个标准气在大气压下,用进样阀进样,获得组分浓度 与响应的数据 对于摩尔分数大于5%的组分,可用纯组分或一定浓度的混合气.在一系列不同的真空压力下,用 进样阀进样,获得组分浓度与响应的数据 将线性检查获得的数据制作成表格,并以此来评价检测器的线性,表2和表3分别是甲烧和氮气线 性评价表的示例 表2甲婉的线性评价 峰面积 摩尔分数 y/A之间的偏差 y/A y/% % 223119392 2.2858 51 10" 242610272 56 2.3082×10-" 0.98 261785320 61 -0.95 2.3302×10 280494912 66 2.3530×10-" -0.98 299l45504 71 2.3734×10 -0.87 317987328 76 2.3900×10-" -0.70 336489056 81 2.4072×10 -0.72 351120721 85 2.4208×10-" -0.57 注y/A之间的偏差是指相邻的两个浓度点之间的偏差,按[(y/A)-(y/A]/y/A×100%计算,以% 表示
GB/T13610一2020 表3氮气的线性评价 峰面积 摩尔分数 y/A之间的偏差 y/% 5879836 1.7007×10 29137066 一0.89 1.7160×10 57452364 1.7046×10” l0 l.43 15 84953192 1.7657×10-" 一1.44 1.7939×101 -1.60 ll1491232 20 137268784 25 1.8212×10 -1.53 162852288 30 1.8422×10 -1.15 87232496 35 1.8693×10" -1.48 6.2.2线性检查步骤 6.2.2.1将纯组分气源和样品进样系统连接 抽空样品进样系统,观察真空压力计是否泄漏(见图1). 样品进样系统应处于真空状态并且密封 6.2.2.2小心打开针阀,让纯组分气体进人该系统并且使绝压达到13kPa 6.2.2.3准确记录分压,打开样品阀,将样品注人色谱柱,记录纯组分的峰面积 6.2.2.4重复步骤6.2.2.1和6.2.2.2,让压力计读数分别为28kPa,39kPa,52kPa,65kPha,78kPa和 91kPa,记录相应压力下每一次样品分析获得的色谱峰的面积 6.2.3线性检查的注意事项 在大气压下,氮气、甲婉和乙婉的可压缩性小于1% 天然气中的其他组分,在低于大气压下,仍具 有明显的可压缩性 对于燕气压小于100kPa的组分,由于没有足够的蒸气压,不能用纯气体来检测其线性 对于这类 组分,可用氮气或甲烧与之混合,由此获得其分压,并使总压达到100kPa 天然气中常见组分在38 下的饱和蒸气压见表4 可采用一个含有各种待测组分的标准气,通过在不同的压力下分别进样的方法来进行线性检查 表4天然气中各组分在38C时的蒸气压 A 组 绝对压力/" 分 34500 氮气 甲烧 >34500 二氧化碳 >5520 乙烧 >5520 硫化氢 2720 丙烧 1300 501 异丁烧 正丁炕 356 10
GB/T13610一2020 表4(续 绝对压力/kPa 组 分 异戊烧 141 108 正戊烧 正己烧 34.2 正庚炕 1.2 6.3仪器重复性检查 当仪器稳定后,两次或两次以上连续进标准气检查,每个组分响应值相差应在1%以内 在操作条 件不变的前提下,无论是连续两次进样,还是最后一次与以前某一次进样,只要它们每个组分相差在 1%以内,都可作为随后气样分析的标准,推荐每天进行校正操作 6.4气样的准备 如果需要脱除硫化氢,有两种方法可供使用(见附录C). 在实验室,样品应在比取样时气源温度高10C一25C的温度下达到平衡 温度越高,平衡所需时 间就越短(300mL或更小的样品容器,约需2h) 本方法假定在现场取样时已经脱除了夹带在气体中 的液体 如果气源温度高于实验室温度,那么气样在进人色谱仪之前需预先加热 如果已知气样的姬露点 低于环境最低温度,就不需加热 6.5进样 6.5.1 -般要求 为了获得检测器对各组分,尤其是对甲烧的线性响应,进样量不应超过0,5ml 除了微量组分,使 用这样的进样量,都能获得足够的精密度 测定摩尔分数不高于5%的组分时,进样量允许增加到 5mL 样品瓶到仪器进样口之间的连接管线应选用不锈钢或聚四氟乙烯管,不得使用铜、聚乙烯、聚氧乙 烯或橡胶管 6.5.2吹扫法 打开样品瓶的出口阀,用气样吹扫包括定量管在内的进样系统 对于每台仪器应确定和验证所需 的吹扫量 定量管进样压力应接近大气压,关闭样品瓶阀,使定量管中的气样压力稳定 然后立即将定 量管中气样导人色谱柱中,以避免渗人污染物 6.5.3封液置换法 如果气样是用封液置换法获得,那么可用封液置换瓶中气样吹扫包括定量管在内的进样系统 某 些组分,如二氧化碳,硫化氢,已烧和更重组分可能被水或其他封液部分或全部脱除,当精密测定时,不 得采用封液置换法 6.5.4真空法 将进样系统抽空,使绝对压力低于100Pa,将与真空系统相连的阀关闭,然后仔细地将气样从样品 1
GB/T13610一2020 瓶充人定量管至所要求的压力,随后将气样导人色谱柱 6.6分离乙烧和更重组分,二氧化碳的分配柱操作 使用氮气或氢气作载气,选择合适的进样量进样,并在适当时候反吹重组分 按同样方法获得标准 气相应的响应 如果此色谱柱能将甲炕与氮和氧分离(见图4),那么也可用此柱来测定甲炕,但进样量 不得超过0.5ml 6.7分离氧、氮和甲浣的吸附柱操作 使用氮气或氢气作载气,对于甲婉的测定,进样量不得超过0.5ml,进样获得气样中氧、氮和甲烧 的响应 按同样方法获得氮和甲婉标准气的响应 如有必要,导人在一定真空压力下并且压力被精确 测量的干空气或经氮气稀释的干空气,获得氧和氮的响应 氧含量约为1%的混合物可按以下方法制备,将一个常压干空气气瓶用复气充压到2MPa,此压力 不需精确测量 因为此混合物中的氮应通过和标准气中的氮比较来确定 此混合物氮的摩尔分数乘以 0.268,就是氧的摩尔分数,或者乘以0.280就是氧加氯的摩尔分数,几天前制备的氧标准气是不可靠 由于氧的响应因子相对稳定,对于氧允许使用响应因子 的 6.8分离氨气和氢气的吸附柱操作 使用氮气或叙气作载气,进样1ml一百mL 记录复和氢的响应,按同样方法获得合适浓度复和氢 标准气相应的响应(见图8) 1/mim 说明 氮 -氢 色谱条件 色谱柱:l13X分子筛; 柱长;2m; 柱温:50C; 检测器电流l00 mA 载气;氧气.40mL/min 图8分离氮和氢的典型色谱图 6.9常见误差和预防措施 常见误差和预防措施参见附录D. 12
GB/T13610一2020 计算 7.1数据取舍 每个组分浓度的有效数字应按量器的精密度和标准气的有效数字取舍 气样中任何组分浓度的有 效数字位数,不应多于标准气中相应组分浓度的有效数字位数 7.2外标法 7.2.1戊炕和更轻组分 测量每个组分的峰高或峰面积,将气样和标准气中相应组分的响应换算到同一衰减,气样中i组分 的浓度y,按式(2)计算: (2 y,=y.(H/H. 式中: -标准气中i组分的摩尔分数,%; y H 气样中i组分的峰高或峰面积; H -标准气中;组分的峰高或峰面积,H,和H 用相同的单位表示 如果是在一定真空压力下导人空气作氧或氮的标准气,按式(3)进行压力修正 y;=y.(H/H.)(P./P, 3 式中 空气进样时的绝对压力,单位为千帕(kPa); P-空气进样时,实际的大气压力,单位为千帕(kPa) 7.2.2己炕和更重组分 测量反吹的己烧、庚烧及更重组分的峰面积,并在同一色谱图上测量正、异戊烧的峰面积,将所有的 测量峰面积换算到同一衰减 气样中己烧(C,)和庚烧加(C+)的浓度按式(4)计算 y(C,)A(C,)M(C y(C,) A(Cs)M(C. 式中: 气样中碳数为"的组分的摩尔分数.%; y(C, 气样中异戊婉与正戊烧摩尔分数之和,%s; y(C) A(C 气样中碳数为n的组分的峰面积; A(C -气样中异戊烧和正戊炕的峰面积之和,A(C,)和A(C)用相同的单位表示 MC -戊婉的相对分子质量,取值为72; M(C, -碳数为的组分的相对分子质量,对于C ,取值为86,对于C,为平均相对分子质量 如果异戊婉和正戊婉的浓度已通过较小的进样量单独进行了测定,那么就不需重新测定 7.2.3归一 化 将每个组分的原始含量值乘以100,再除以所有组分原始含量值的总和,即为每个组分归一的摩尔 分数,所有组分原始含量值的总和与100.0%的差值不应超过1.0%,气样的计算示例参见附录E 7.3差减法 当除甲婉外,其他组分采用外标法获得准确含量后,可采用100%减去除甲婉外的其他所有组分的 13
GB/T13610一2020 含量,即为甲婉的摩尔分数,按式(5)计算 .(5 y(C)=100%- 式中 y(C 气样中甲炕组分的摩尔分数,% 气样中除甲婉外i组分的摩尔分数,% y 8 精密度 8.1重复性 由同一操作人员使用同一仪器,对同一气样重复分析获得的结果,如果连续两个测定结果的差值超 过了表5规定的数值,应视为可疑 8.2再现性 对同一气样由两个实验室提供的分析结果,如果差值超过了表5规定的数值,每个实验室的结果都 应视为可疑 表5精密度 组分浓度(摩尔分数)r的范围 重复性(摩尔分数) 再现性(摩尔分数) 0.01 0.02 0.lr<1.0 0.,04 0.07 1.010.0 0,20 0.30 14
GB/T13610一2020 附 录 A 规范性附录 补充方法 A.1分析丙烧和更重组分 A.1.1使用分离丙烧、异丁烧、正丁烧、异戊烧、正戊烧、己烧及更重组分的色谱柱进行测定,此测定不 考虑乙婉和更轻组分的分离 A.1.2使用一根长5m的BMEE双-2-(2-甲氧基乙氧基)乙基献]色谱柱,柱温30C,或合适长度的其 他分配柱 用5min分离丙烧到正戊烧之间的各组分,进样1mL~5mL,在正戊烧分离后反吹 按同 样方法获得标准气相应的响应,用与全分析相同的方法进行计算 A.2分析乙婉和更重组分 .2.1可用单独的一根分配柱,进样1mL5mL,测定乙婉和更重组分 A A.2.2进样后,在正戊烧分离后反吹,按同样方法获得标准气相应的响应,用与全分析相同的方法进行 乙烧和更重组分含量的计算 甲婉和更轻组分的总含量,可用100与已测定组分含量总和之差来表示 A.3分析己烧和更重组分 A.3.1可用一根短的分配柱单独分离己烧和更重组分,以获得反吹僧分更详细的组成分类资料,这些 资料提供定性数据,用于计算这些僧分的物理性质,如计算平均相对分子质量 A.3.2图A.1是一根长2m的BMEE柱用20min分离组分的色谱图 测定时,进样5ml在正庚烧 分离后反吹 将正戊婉之后分离的所有峰的含量进行归一化,每个峰的相对含量工,按式(A.1)计算: A/M (A.1 A./M 式中: 组分的峰面积,可以是己炕C,庚炕C,或辛炕及更重组分C ; A M 组分的相对分子质量或平均相对分子质量,辛婉及更重组分(C;)的平均相对分子质量可 使用120. 15
GB/T13610一2020 /min 20 H0.635cm/min- 1.27cm/min -2.54cm/min 说明: -2,2-二甲基丁熔; -2-甲基戊烧和2,3-二甲基丁烧 3-甲基戊烧; 正己烧 -甲基环戊烧; -环己婉、3-甲基己烧和2-甲基己婉 -正庚烧; -辛烧及更重组分 图A.1己烧和更重组分的典型色谱图 16
GB/T13610一2020 附录 B 资料性附录 色谱柱的排列 对于己婉及更重组分的测定,图B.1表示了一种通过选择阀的转动,能快速而容易地切换色谱柱的 排列方式 在这种排列方式中,有两类色谱柱,一根吸附柱和两根分配柱 两根一长一短的分配柱,既 可单独使用,也可串联使用,这样就提供了具有灵活性的三种长度的分配柱 在图B.1中,阀1和阀2 之间的连接应尽可能短如实用20nmm),以便当两根分配柱串联使用时,使柱间死体积降到最小 如 所有色谱柱在相同的柱温下操作,则可使色谱柱所需的稳定时间变得最短 提 薯 说明: -阀1: 阀2; -阀3 阀4; -载气出口; -载气人口 -吸附柱 -短分配柱 长分配柱 图B.1三根色谱柱连用的排列方式 17
GB/T13610一2020 录 附 规范性附录) 干燥器的制备和硫化氢的脱除 C.1干燥器的制备 将粒状的五氧化二磷或高氯酸镁装人直径10mm,长100mm的玻璃管中,装填时注意安全并遵 守有关的操作规程 当干燥剂约有一半失效时,需更换 C.2硫化氢的脱除 c.2.1当气样中的硫化氢质量分数大于300×X10-"时,取样或进样时在取样瓶前连接一根装有氢氧化 钠吸收剂碱石棉)的不锈钢管子,以脱除硫化氢 此过程也将二氧化碳脱除,这样获得的分析结果是无 酸气基的结果 c.2.2将一根浸渎了硫酸铜的浮石管连接在色谱仪和干燥管的上游,也可脱除硫化氢 此过程适用于 硫化氢含量少的气样,对二氧化碳影响极小 18
GB/T13610一2020 附 录 D 资料性附录 常见误差和预防措施 D.1己炕和更重组分含量变化 在天然气中,己烧和更重组分在处理和进样时易变化,从而使分析值出现严重偏差,偏高或偏低 在许多情况下,进样系统的吹扫过程中,由于重组分在定量管中聚集,从而发生浓缩 如果在进样系统 发生油膜积累或气样中重组分含量越高,这类问题也就越严重 当气样中己烧和更重组分含量大于戊 烧含量时,不能把具有表面效应的小直径管用在进样系统 应准备一个含有己炕和更重组分的气样,定期在仪器上检查己炕和更重组分的重复性 当发现这 些重组分的峰增大时,可采用以下措施使这类污染降到最小 如;用惰性气体吹扫、加热、使用真空系统 或用丙酮清洗定量管 D.2酸气含量的变化 气样中二氧化碳和硫化氢的含量在取样和处理的过程中易变化 由于水选择吸收酸气,所以需使 用干燥的样品瓶、接头和导管 D.3气样的露点 气样中产生凝析物会使气样不具代表性 所有气样应保持在露点之上 如果气样被冷却到露点以 下,使用前需在高于露点10C或更高温度下加热几小时 如果露点是未知的,应把气样加热到取样 温度 D.4进样系统 为便于吹扫,进样系统的连接管线应尽可能短,干燥器也应尽可能小 D.5进样量的重复性 D.5.1进样定量管出口压力的改变会影响进样量的重复性 D.5.2气样和标准气中的相应组分应在相同的载气流动方向进行测定 D.5.3进样系统前连接的干燥器应处于良好的工作状态 D.5.4色谱柱应处于洁净状态 这样,载气无论在正反方向流动,基线均迅速达到平稳 D.5.5转动反吹阀时,在柱子的末端引起压力反向从而干扰载气流,载气应迅速恢复到原来的流量,基 线应恢复到原有的水平 否则,可能由于系统中载气泄漏,流量调节器发生故障,或气路不平衡 D.6标准气 标准气应在15C或高于露点的温度下保存 如果标准气在低温下放置,使用前,气瓶应加热几小 19
GB/T13610一2020 时 如果对异戊烧和正戊烧的含量有怀疑,应用纯组分检查 D.7 测量 基线和峰的顶部应清晰,以便测量峰高 峰面积应用同一种方法测量,测量时可用面积仪、几何作 图或其他方法,但不同方法不得混杂使用 D.8其他 D.8.1载气中的水汽干扰测定,可在仪器载气人口装一根长1m,直径6mm,填有0.60mm0.25mm 30目60目)分子筛的管子 D.8.2定期用肥皂水或检漏液对载气流动系统进行检漏 如果衰减器出现接触不良,应请洗 D.8.3 如果出现平头峰或小峰被隐含的情况,可能是记录仪的量程或增益使用不当,调节后仍不能纠 D.8.4 正,则需检查记录仪的电器部分 20
GB/T13610一2020 录 附 E 资料性附录 计算示例 表E.1为天然气组成分析的示例 表E.1天然气组成分析计算示例 气样 气样归一化结果(摩尔分数) 标准气(摩尔分数 标准气 气样(摩尔分数) 组分 % 响应值 % % 响应值 复 0.ll 135.5 20.9 0.017 0.02 T738 0.01 0,ll 20,0 0.012 0.,13 28.9 l.0 0.004 0.00 0.67 116.0 61.0 0.352 0.35 91.243 甲烧 92.02 319,8 317.1 91.14 乙烧 3.91 70,5 103.3 5.729 5,72 二氧化碳 0.57 99,0 32.0 0.184 0.18 丙烧 0,95 65,0 106.7 1.559 1.56 异丁烧 0.46 85.0 0.303 0.30 56,0 73.0 58.0 0.34 正丁烧 0.43 0.34 0.45 402.7 95.4 0.107 0.11 异戊烧 正戊烧 0.43 398.1 72.3 0.078 0.08 己婉及更重组分 219.0 0.189 0.19 总和 00.l18 100.00 注1标准气和气样的响应已换到同一衰减 注2:己烧及更重组分的平均相对分子质量使用92.

天然气的组成分析气相色谱法GB/T13610-2020

天然气是一种重要的能源资源,其组成复杂多样。为了对天然气进行有效的利用和管理,需要对其组成进行精确的分析。目前,在天然气组成分析中广泛使用的方法之一是气相色谱法。

GB/T13610-2020是中国国家标准,其中详细介绍了气相色谱法在天然气组成分析中的应用。根据该标准,气相色谱法可以精确地测定天然气中各种成分的含量和比例。同时,该方法还具有以下优点:

  • 准确性高。气相色谱法可实现对天然气中各种成分的精确分离和定量分析。
  • 速度快。相比于其他分析方法,气相色谱法可以在短时间内得到精确的分析结果。
  • 易于操作。气相色谱法不需要复杂的前处理步骤,操作简便。

在天然气组成分析中,气相色谱法主要通过对天然气中各种气体成分在毛细管柱中的分离和检测来实现。根据各种成分在柱中的保留时间和峰面积大小,可以计算出每种成分的含量和比例。

总的来说,GB/T13610-2020的发布为天然气组成分析提供了科学、标准的方法。气相色谱法具有准确性高、速度快、易于操作等优点,被广泛应用于天然气组成分析领域。

仔猪、生长育肥猪配合饲料
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