烟火药剂着火温度的测定差热-热重分析法

烟火药剂着火温度的测定差热-热重分析法

国家标准 GB/T19469一2004 烟火药剂着火温度的测定 差热-热重分析法 Determinationofignmitiontemperatureofpyrotechniccomposition- DTA一TGanalysis 2004-03-15发布 2004-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T19469一2004 前 言 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口 本标准起草单位:北海出人境检验检疫局 本标准主要起草人:肖焕新,李一明、何流、颜家坤
GB/T19469一2004 烟火药剂着火温度的测定差热-热重分析法 警告;使用本标准的人员应有正规实验塞工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件 本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行 a 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件; b 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55c; e 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁 d 范围 本标准规定了差热-热重分析法测定烟火药剂着火温度的方法及安全技术规定 本标准适用于烟火药剂着火温度的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T8170数值修约规则 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 术语和符号 下列术语和符号适用于本标准 烟火药剂prutehmie commp0sition 由氧化剂和可燃剂组成的混合物,并在燃烧或爆炸时能产生烟火效应 “烟火效应”是指当烟花爆 竹燃烧或爆炸时,伴随产生光声,色、气.烟等效果以及构成各种花色图案的现象 3.2 着火温度ignitiontemperature 使烟火药剂被点燃并自动燃烧下去的最低温度 差热分析法dirrerentialthermmalanalysis 在程序控制温度下,测量试样和参比物的温度差与温度关系的一种技术,用符号DTA表示 热重分析法thermgravimetrieanalysis 在程序控制温度下,测量试样的质量与温度关系的一种技术,用符号TG表示 原理 烟火药剂试样在程序升温控制温度下,由于物理和(或)化学变化引起试样温度差和(或)质量的变 化,用热分析仪记录试样质量和温度差与温度的关系,即热重(TG)曲线和差热分析(DTA)曲线 试样 DTA曲线的第一个强放热峰(对应的TG曲线一般有明显的失重)的外推起始温度就是所测试样的着
GB/T19469一2004 火温度 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂 5.1(In),纯度在99.999%以上 5.2石英(SiO 5.3碳酸钯(SrCO.). 5.4 a-氧化铝(a-Al.O.) 仪器 -般实验室仪器和以下装置 按GB/T15813一1995中第3章的要求 -安全型防爆烘箱,控温精度为士2C 微机差热天平(配热分析数据工作站,加热炉温度范围为室温至1400C -氧化铝堆蜗,0.06ml 试样的制备 7.1按照GB/T15813一1995中的第4章规定将烟火药剂样品粉碎混匀后通过100目标准筛 7.2试样在安全型防爆烘箱中于50C~55C干燥4h后,置于干燥器内冷却至室温 分析步骤 差热天早温度渊量系统渊温准确度的标定;果用标准样品进行标定,低温段用钢标定,中温段用石 英标定,高温段用碳酸银标定,标定方法如下 低温段温度标定:取约50mg锻作为试样.参比物a-氧化铝约10mg,差热量程(DTA)取 a 士50AV,热重量程(TG)取10mg,气氛为静态空气在升温速率为10c/min下进行热分析测 试,钢的DTA曲线有惟一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为154.0C土4.0c 中温段温度标定;取约40mg石英作为试样,参比物a-氧化铝约10nmg,差热量程(DTA)取 b 士25V,热重量程(TG)取10mg,气氛为静态空气,在升温速率为10C/min下进行热分析测 试,石英的DTA曲线有惟一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为571.0C土3.0C 高温段温度标定;取约30mg碳酸钯作为试样,参比物a-氧化铝约10mg,差热量程(DTA)取 土50V,热重量程(TG)取10mg,气氛为静态空气,在升温速率为10C/min下进行热分析测 试,碳酸钯的DTA曲线有惟一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为928.0C士7.0C 8.2烟火药剂的着火温度测定程序;微机差热天平处于正常状态下按8.1的方法进行测温准确度标定 合格后,按以下程序测定烟火药剂的着火温度: 称取适量的试样(一般为2mg10mg,试样量按试样反应猛烈程度选择,猛烈的试样取少 a 此 于氧化铝堆蜗内,再置于样品支持器中,取a-氧化铝约10mg于氧化铝堆蜗内,再置于参比物 b 支持器中 设置仪器的工作条件;DTA量程取士50V,TG量程取10mg,气氛为静态空气,升温速率为 10C/min. 对试样进行DTA一TG分析,分析完毕后由数据工作站进行结果计算处理,确认试样DTA曲 线的第一个强放热峰(对应的TG曲线一般有明显的失重),该放热峰的外推起始温度就是所 测试样的着火温度
GB/T19469一2004 结果计算 烟火药剂的着火温度由热分析仪的数据工作站进行计算,试样DTA曲线的第一个强放热峰的外 推起始温度就是所测试样的着火温度,单位为C 所得结果按GB/T8170的规则修约至第一位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 10允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 单位为摄氏度 着火温度范围 允 差 许 200 2.0 200一60o 3.0 >600 4.0