GB/T6730.14-2017
铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法
Ironores—Determinationofcalciumcontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T6730.14一2017 部分代替GB/T6730.14一1986 铁矿石钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Ironores一Determinationofcaleiumcontent Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2017-10-14发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.14一2017 铁矿石钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告使用本部分的人员应有正规实验室经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钙含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中钙含量的测定
测定范围质量分数):0.030% l.50%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用盐酸-硝酸分解,蒸干,残渣经气氟酸处理,以碳酸钠熔融,与主液合并
在一定酸度下,以氯 化钯为释放剂,于原子吸收分光光度计波长422.7nm处,使用空气-乙炔火焰,进行测定
试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的燕憎水或与其纯度相 当水
碳酸钠,无水 4 4.2盐酸,p一1.19g/ml. 4.3盐酸,l十3 4.4盐酸,595
4.5硝酸,p=1.42g/ml
4.6硫酸，l+1 4.7氢氟酸,p=1.15g/ml
GB/T6730.14一2017 4.8氧化钯溶液,0.1g/mL
称取50g氯化钯(SrCl
6H.O)以适量水溶解后,以水稀释至500mL,摇匀
如所用氧化钯非优 级纯,可按以下方法进行提纯;取约150g氯化钯(SrCl
6H,0,分析纯或化学纯)于500ml烧杯中 以尽可能少的水于约60C在搅拌下使其全溶,以中速滤纸过滤于600ml烧杯中,稍作洗涤,在室温下 放置至有少量结晶析出
然后，一边搅拌，一边加乙醇约100ml,此时有大量氯化钯品体出现
用较大 耐酸漏斗进行减压过滤,并以乙醇充分洗涤4次5次,然后移至适宜器皿中,于洁净环境下晾干,贮于 瓶中备用
4.9钠溶液,0.1g/mL
称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中,加水约250mL溶解
在搅拌下缓缓加人盐酸(1十1,约 需155mL),直至pH值约为4
微沸2min3min,除去二氧化碳,冷却,用水稀释至500mL,混匀
在应用时,也可进行适当稀释
4.10底液
称取10只高纯铁(纯度99.98%以上)于300mL烧杯中,以50mL盐酸(4.2)湿热溶解后,小心滴加 硝酸(4.5)至氧化作用停止,并在近沸状态蒸至稠浆状,沿杯壁加人40mL盐酸(4.3)使之全溶
冷却 移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1nml含铁10mg
在应用中,也可进行适当 稀释,但须补足相应盐酸(4.3)的量
4.11钙标准溶液
4.11.1称取0.4370g碳酸钙(优级纯)于300ml烧杯中(碳酸钙应预先在105C下烘干1h,并置于 干燥器中冷却),加人约100ml水,覆以表面,小心滴加10ml盐酸(4.2),溶解完全后,微沸片刻,冷 至室温,移人250ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.70mg钙
4.11.2移取50.00mL钙标准溶液(4.l1.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL 含 0.07mg钙
4.12高氯酸,p=1.67g/mL
仪器 5 5.1单标线容量瓶,分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808 的规定
5.2火焰原子吸收光谱仪,配备有空气-乙快燃烧器,钙的空心阴极灯,并达到以下指标 a 最低灵敏度:校准曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者,其吸光度应不低于0.300; b)校准曲线线性;校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值表示为吸光度的变化)在同样方法测定 时,于底部20%浓度范围的斜率值之比,不应小于0.7 最低稳定性:校准曲线中所用浓度最大的标准溶液和浓度为零者经各自多次测定,所得之标准 偏差,相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数,应分别小于1.5%和0.5%
最低稳定性 变异系数的计算公式参见附录B 取样和制样 6 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样,试样粒度应小于1004m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160m
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.l
GB;/T6730.14一2017 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用 分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定包括采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.20g试料,精确至0.0001g 7.3空自试验及验证试验 7.3.1空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶
空白试验的操作,须先加人一定量的高纯铁或 铁溶液,使其含铁量与所取试样相近
在操作之前,应以盐酸(4.2)清洗所用器皿
钙的空白总量不应 太高,以低于相当测定范围的下限为宜
操作中应时刻注意器皿、环境的洁净,严防空白值增大,必要时 可增加空白试验的个数
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.4测定 7.4.1试样的分解 将试样(7.2)置于200ml烧杯中,以少许水润湿摇散,加15ml盐酸(4.2),覆以表面m
在近 7.4.1.1 沸或微沸下加热溶解,并以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣
至溶解作用停止后,此时,杯底的黑红色颗 粒应全部或基本消失,加2mL硝酸(4.5),缓缓蒸发至近干,继续于105C左右加热至近干
冷却后,加 10ml盐酸(4.3). 7.4.1.2浸溃片刻,以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣在70C90C温热1min2min(勿取下表面 m),使可溶盐类全部溶解,然后加20ml热水,热至微沸,立即取下,以中速滤纸加适量纸浆过滤于 300mL烧杯中[滤前以热盐酸(4.4)及热水先后预洗两次,并弃去洗液,洗净烧杯],以擦棒及热水擦除 杯内残渣并洗净烧杯,继以热盐酸(4.4)洗残渣及滤纸两次每次须控制洗液量约为10mL),再以热水 洗3次4次,滤液在70 C浓缩至体积约50mL .,作为主液保存
80 7.4.1.3如试样含氟,则将试样(7.2)置于200ml 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,加少许水润湿摇散,加 15ml盐酸(4.2),在近沸或微沸下加热溶解,至溶解作用停止后,加2ml硝酸(4.5),缓缓蒸发至近干 时,移去杯盖,加3mL高氯酸(4.12),继续蒸发至产生大量白烟,冷却,以少量水冲洗杯壁,再加热至白 烟冒尽为止
冷却,加10mL盐酸(4.3),以下按7.4.1.2进行
空白试验也同样处理
7.4.2残渣的处理 将残渣及滤纸置于铂堆蜗中,灰化,在约700C灼烧10min~15" min,冷却后,以水润湿,滴加4滴
GB/T6730.14一2017 3 硫酸(4.6),加5mL氢氟酸(4.7),缓缓加热,直至白烟冒尽
然后于约700C灼烧2min" min,冷却， 加1.0g无水碳酸钠(4.1),于约1000C下进行熔融,并不时转动堆蜗,至残渣熔融完全
待熔融物冷 却后,以水将堆蜗外部充分洗净,置于主液中,温热下浸取熔融物,以尽可能少的水洗出堆蜗,此时,溶液 应呈清亮状态
移人100mL容量瓶中,冷至室温,加5,0mL氯化钯溶液(4.8),以水稀释至刻度 混匀
注如试样含钛,硫酸俱等组分较高,浸取熔融物后溶液浑浊,可用慢速滤纸加纸浆过滤,温水洗3次的方式除去混 浊物必要时可再次过滤),直至溶液清亮
如滤液体积增大,可适当温热浓缩之
空白试验也同样处理
7.4.3试液的分取 按表1移取试液于另一个100ml容量瓶中,并补加相应盐酸(4.3)和氯化钯溶液(4.8),以水定容 混匀,即为待测试样溶液
表1试液分取量表 钙的含量范围/9% 分取体积/ml. 相当试样质量/&盐酸(4.3)加人量/nmL氧化钯(4.8)加人量/mL 0.03~0.18 不分取 0.2000 >0.180.35 50,00 0.1000 4.00 2.50 >0.350.70 25.00 0,0500 6.,00 3.75 >0.701.50 6.40 20.00 0.0400 4.00 7.4.4校准曲线溶液的配制 mL钙标准溶液(4.11.2),分别置于一组 移取0ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,9.00 00ml容量瓶中,加8.0ml盐酸(4.3),然后据表1所移取的试液量,加人与待测试样溶液中的铁及钠 相当于碳酸钠)量相近的铁溶液(4.10)及钠溶液(4.9),然后加人5.0ml氯化钯溶液(4.8),以水定容 混匀. 7.4.5仪器准备 仪器使用应注意开关气体的顺序以及乙快流量和压力的稳定性
使用前仔细阅读仪器使用说明
在火焰原子吸收光谱仪上,设置波长422.7nm,通人空气-乙炔火焰,用水调零
用校准曲线中浓度最大 的溶液进行喷测,调节火焰状态和燃烧器位置,以达到最大吸光度
7.4.6测量 按仪器操作规程要求、浓度由低到高,喷人校准曲线系列溶液、空白试验溶液及待测溶液
每一溶 液喷测前均以水调零,至少重复喷测两次,记录测量出的钙的浓度值
结果的计算 8 8.1钙含量的计算 按式(1)计算试样中钙含量质量分数)wa,,其数值以百分数表示 ×100% 7C 又00
GB;/T6730.14一2017 式中: -从校准曲线上查得的扣除空白后试样溶液中钙的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) 表1中测量溶液相当的试料的质量,单位为克(g). n 8.2分析结果的处理 8.2.1允许差 分析试样的允许差见表2
表2允许差 钙含量 允许差 0,030~0,100 0,010 >0.10~0,50 0.03 >0.501.00 0.08 >l.00~l.50 0.12 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果,分析结果按GB/T8170的规定修约至小数点后第 三或第二位
8.3氧化物换算系数 按式(2)计算氧化钙的含量wca(%) wc.o=l.3992×wc 试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明; d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T6730.14一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析值接收程序流程图 图A.1规定了试样分析值接收程序
从独立的重复结果开始 测定i、 x十r2 Ix一到l
铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6730.14-2017
铁矿石是一种重要的工业原材料，其中钙元素的含量对于烧结矿的质量有着很大的影响。因此，准确测定铁矿石中钙元素的含量具有非常重要的意义。
1. 火焰原子吸收光谱法GB/T6730.14-2017简介
火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）是一种分析金属元素的有效方法。该方法基于样品溶解后，在高温火焰中瞬间蒸发形成金属原子，金属原子通过吸收特定波长的光线来进行检测和分析。GB/T6730.14-2017标准为铁矿石中钙的测定提供了详细的规定和要求。
2. 铁矿石钙含量的测定方法
铁矿石中钙元素的测定可以通过火焰原子吸收光谱法进行。下面是具体的操作步骤：
2.1 样品的制备
将0.5g左右的样品粉末加入100ml锥形瓶中，加入5ml盐酸和10ml硝酸混合液，静置数分钟，然后用小火慢慢加温至溶解。
2.2 仪器的预热和参数设置
按照设备说明书的要求进行预热，同时根据GB/T6730.14-2017的标准，设置适当的波长、气流速率和燃料质量流量等参数。
2.3 检测样品
将处理好的样品溶液按照正常程序进样，并记录下各个样品的吸收值。
2.4 建立标准曲线
根据GB/T6730.14-2017的要求，选择适当的钙标准溶液进行系列稀释，建立标准曲线。
2.5 计算结果
根据吸收值和标准曲线的关系，计算出不同样品中钙元素的含量。
3. 实验注意事项
在进行实验时，需要注意以下几点：
- 操作过程中要严格遵守GB/T6730.14-2017标准规定的各项条件和要求；
- 仪器预热时间必须足够长，并确保各项参数在合理范围内；
- 样品的制备和处理必须严格按照标准的要求进行，以确保测量结果的准确性；
- ；
- 实验室要注意安全，操作时需佩戴安全防护用具。
4. 总结
火焰原子吸收光谱法GB/T6730.14-2017是一种可靠有效的测定铁矿石中钙含量的方法。在操作时，需要严格遵守标准规定，并注意实验室安全。通过本方法测定出铁矿石中钙元素的含量，可以为工业生产提供有力的支持和保障。
