国家标准 GB28152一2011 喀霉胺悬浮剂 Pyrimethanilaqueoussuspensionconeentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GBT28152-2011. 2011-12-30发布 2012-04-15实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28152一2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行前言本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准负责起草单位;沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位;江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏耕耘化学有限公司本标准主要起节人高晓晖.,件艳单.,沈建.驮荣伟、张瑞芳,刘撤兰,愉杰
GB28152一2011 喀霉胺悬浮剂范围本标准规定了喘霉胺悬浮剂的要求,试验方法以及标志,标签,包装、贮运、保证期本标准适用于由密霉胺原药与适宜的助剂和填料加工制成的密霉胺悬浮剂注:噼霉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150o农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法要求 3.1组成与外观本品应由符合标准的嗜霉胺原药、助剂和填料加工制成,应是可流动的,易测量体积的悬浮液体,存放过程中可能出现沉淀,但经摇动后,应恢复原状,不应有结块 3.2技术指标嗜霉胺悬浮剂还应符合表1要求表1喀霉胺悬浮剂控制项目指标标项目 20% 30% 40% 嗜霉胺质量分数/% 0.01 30.0- 40.0- pH值范围 6.010.0 90 悬浮率/%
GB28152一2011 表1(续指标项 0% 20% 40% 倾倒后残余物 5,0 倾倒性/% 0.5 洗涤后残余物湿筛试验(通过75m试验筛/% 98 持久起泡性(1min后泡沫量/mL 30 低温稳定性"/% 合格热贮稳定性"/% 合格正常生产时,低温稳定性热贮稳定性试验每三个月至少测定一次试验方法安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定一般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600ml 4.3鉴别试验高效液相色谐法本鉴别试验可与喘霉胶质量分数的测定同时进行在相同的色谐操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中喘霉胺的保留时间,其相对差值应在1.5%以内气相色谱法 -本鉴别试验可与熔霉胺质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嗜霉胺的保留时间,其相对差值应在1.5%以内当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别 4.4喀霉胺质量分数的测定 4.4.1方法提要试样用流动相溶解,以甲醉十水十磷酸为流动相,使用以c,为填料的不锈钢柱和紫外检测器 300nm),对试样中的喘霉胺进行高效液相色谱分离,外标法定量也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录B 4.4.2试剂和溶液甲醇色谱纯
GB28152一2011 水:新蒸二次蒸僧水; 磷酸; 喀霉胺标样:已知喀霉胺质量分数w>98.0% 仪器 4.4.3 高效液相色谱仪;具有紫外可变波长检测器" 色谱数据处理机色谱柱;250mmX4.6mm(.d.)不锈钢柱,内装Ca5m填充物过滤器;滤膜孔径约0.45m 微量进样器;50l; 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件流动相,甲醉:水(用磷酸调pH=3]=75:25,经滤膜过滤,并进行脱气流速:1.0mL/min; 柱温;室温检测波长:300nm; 进样体积:5ML. 保留时间喀霉胺约5.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的唁霉胺悬浮剂高效液相色谱图见图1 -嗜霉胺图1喀霉胺悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备称取喘霉胶标样o.lg(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇并用流动相稀释至刻度,摇匀用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备称取含密霉胺0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇并用流动相稀
GB28152一2011 释至刻度,摇匀用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀经滤膜过滤 4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嗜霉胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗜霉胺峰面积分别进行平均试样中嗜霉股的质量分数按式(1)计算 A？nw" Z A1m 式中: 试样中喘霉胺的质量分数,以%表示 7w A 试样溶液中,喀霉胺峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 标样中喘霉胺的质量分数,以%表示; 心标样溶液中,嘴霉胺峰面积的平均值 A 试样的质量,单位为克(g) 12 4.4.7允许差喘霉胶质量分数两次平行测定结果之差,20%嗜霉胶质量分数应不大于0.5%,30%喀霉胶质量分数应不大于0.6%,40%密霉胺质量分数应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.5pl值的测定按GB/T1601进行 4.6悬浮率的测定按GB/T14825进行称取1g试样(精确至0.0001g) 用50m甲醇将量筒内剩余的25ml悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,在超声波下振荡5min,摇匀.过滤按4.4测定嗜霉胺质量,计算其悬浮率(气相色谱法;将量筒内剩余的25ml悬浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中,在真空干燥箱60C下烘至近干,参照附录B的方法测定唁霉胺质量,计算其悬浮率) 4.7倾倒性试验 4.7.1方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后,按照规定的程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗涤后,再测定容器内试样的量 4.7.2仪器具磨口塞量简;500ml士2mL,量简高度39cm,上、下刻度间距25cm(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)
GB28152一2011 3 4.7. 测定步骤混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已称量的量筒(包括塞子)中,装到量简体积的点处,塞紧磨口塞,称量,放置24h 打开塞子,将量简由直立位置旋转135",倾倒60s,再倒置60s,重新称量量简和塞子将相当于80%量筒体积的水(20C)倒人量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾倒内容物,第三次称量量筒和塞子 4.7.4计算倾倒后的残余物质量分数和洗涤后的残余物质量分数分别按式(2)和式(3)计算: 71？7lo m11一mo 137lo 7 m mo 式中倾倒后的残余物质量分数,以%表示 72 n 倾倒后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); 量筒、磨口塞恒重后的质量,单位为克(g); m 量简、磨口塞和试样的质量,单位为克(g); n 7e 洗涤后的残余物质量分数,以%表示; 洗涤后,量简、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g) 77 4.8湿筛试验按GB/T16150中“湿筛法”进行 4.g持久起泡性 4.9.1方法提要将规定量的试样和标准硬水混合,静置后记录泡沫体积 4.9.2试剂标准硬水:p(Ca十十Mg+)=342mg/L,pH=6.07.0. 4.9.3仪器具塞量简;250ml(分度值2mL,0250mL刻度线20cm21.5cm,250mL刻度线到塞子底部 4cm6cm); 天平:感量0.1g,量程500g 4.9.4测定步骤将量简加标准硬水至180ml刻度线处,置量筒于天平上,称人试样1.0g(精确到0.1lg),加人硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线处,盖上塞后,以量简底部为中心,上下颠倒30次(每次2s) 于试验台上静置1min,记录泡沫体积
GB28152一2011 4.10低温稳定性试验按GB/T19137中“悬浮制剂”规定的方法进行按4.8测定湿筛试验,其结果符合标准要求为合格 4.11热贮稳定性试验按GB/T19136中“液体制剂”进行热贮后,嘲霉胺质量分数应不低于热贮前测得质量分数的 97%,悬浮率仍应符合标准要求 4.12产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定标志、标签、包装、贮运、安全、保证期 5.1标志、标签、包装膀霉胶悬浮剂的标志、标签,包装应符合GB3796的规定喘霉股悬浮剂的包装应用请洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装,每袋净含量80g.100g.300g 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.2贮运唁霉胺悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物,种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全唁霉胺为低毒杀菌剂,吞噬和吸人均有毒,对眼睛有刺激性,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净,万一误服,应立即送医院对症治疗 5.4保证期在规定的贮运条件下,密霉胺悬浮剂的保证期,从生产日期算起为两年
GB28152一2011 附录A 资料性附录喀霉胺的其他名称,结构式和基本物化参数本产品有效成分密霉胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IS0通用名称;Pyrimethanil CAs登记号53112-28-0 CIPAC数字代码;714 化学名称;N-(4,6-二甲基嗜唁-2-基)苯胶结构式: CH CH 实验式:CHN 相对分子质量;199.25 生物活性:杀菌熔点;96.3 燕汽压(25C);2.2×10Pa 溶解度(20C,g/L);水0.121(pH=6.1,25),丙酮389,乙酸乙酯617,二氯甲烧1000,正己烧 23.7,甲苯412,甲醇176 稳定性;水中的稳定性与pH值有关,54C保存14d稳定
GB28152一2011 B 附录资料性附录喀霉胺质量分数气相色谱测定方法 B.1方法提要试样用二甲基甲酰胺溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用HP5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的唁霉胺进行气相色谱分离和测定,内标法定量 B.2试剂和溶液二甲基甲酰胺; 嗜霉胺标样;已知质量分数w>98.0% 内标物;邻苯二甲酸二正丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正丁酯3.5g,置于250mL容量瓶中,用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀 B.3仪器气相色谐仪;具有气火焰离子化检测器; 色谱处理机或色谱工作站色谐柱;30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25 um B.4气相色谱操作条件温度();柱温180,气化室250,检测器室260; 气体流量(mL/min):载气(N)2.0,氢气30,空气300; 进样量:1.0L. 保留时间(min):密霉胺3.9,内标物6.3 上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的密霉胺悬浮剂与内标物气相色谱图见图B.1 嗜霉胺; 2 内标物图B.1喀霉胺悬浮剂与内标物气相色谱图
GB28152一2011 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的配制称取密霉胺标样0.05g(精确至0.0001g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5mL内标溶液摇匀 B.5.2试样溶液的配制称取约含嗜霉胺0.05g(精确至0.0001g)的试样,置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内标溶液,摇匀 B.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针喘霉胶与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针喘霉胶与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 B.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中霉胺和内标物的峰面积比分别进行平均试样中喀霉胺的质量分数w(%)按式(B.1)计算 7 B.1 w 7m1？式中: 试样中喘霉胺的质量分数,以%表示 uw 试样溶液中,嗜霉胺与内标物峰面积比的平均值标样的质量,单位为克(g):; m 标样中密霉胺的质量分数,以%表示; 心标样溶液中,嗜霉胺与内标物峰面积比的平均值; 试样的质量,单位为克(g). m B.7允许差啼霉胺质量分数两次平行测定结果之差,20%崂霉胺质量分数应不大于0.5%,30%啼霉胺质量分数应不大于0.6%,40%密霉胺质量分数应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果

嘧霉胺悬浮剂GB/T28152-2011

嘧霉胺是一种广谱、高效的杀菌剂，可防治多种作物病害，如水稻纹枯病、小麦条锈病、葡萄炭疽病等。为了确保嘧霉胺在使用过程中的安全性和有效性，国家制定了GB/T28152-2011标准来规范嘧霉胺悬浮剂的生产和使用。

一、标准范围

GB/T28152-2011标准适用于嘧霉胺悬浮剂的生产、检验和使用。其中，生产包括原药、辅料、配方、工艺、设备、包装等；检验包括质量指标、检测方法、检测限值、方法精密度、试验结果报告等；使用包括使用对象、使用方法、使用量等。

二、标准要求

GB/T28152-2011标准主要从以下方面对嘧霉胺悬浮剂提出了具体要求：

原药与辅料质量要求：要求原药和辅料应符合国家或行业标准，并且应具有良好的稳定性和可溶性。
配方要求：要求配方应经过科学论证，保证制剂的稳定性和有效性。
工艺要求：要求生产工艺应合理科学，确保产品品质稳定。
包装要求：要求包装应符合国家或行业标准，并在包装上标注生产日期、保质期、使用方法等重要信息。
质量控制要求：要求生产企业应建立完善的质量管理体系，确保产品符合标准要求。

三、标准检验

为了保障生产和使用的安全性和稳定性，GB/T28152-2011标准中还规定了嘧霉胺悬浮剂的检验方法。其中包括下列项目：

有效成分含量检验：要求采用高效液相色谱法检测嘧霉胺的含量。
PH值检验：要求使用PH计检测制剂的PH值。
稳定性检验：要求将制剂在不同温度和湿度条件下贮存，测试其稳定性。
其他检验项目：还包括外观、悬浮性、悬浮时间、泡沫高度等多个项目。

四、安全用药提示

嘧霉胺悬浮剂属于农药类化学品，使用时应遵循国家相关法规，严格按照标签说明使用。在使用过程中，应注意以下几点：

穿戴防护用具：包括手套、口罩、安全镜等，以免接触皮肤和眼睛。
保持室内通风：使用时，要确保室内通风良好，避免呼吸过多药剂蒸气。
储存注意事项：嘧霉胺悬浮剂应储存在干燥、阴凉、通风处，避免阳光直射和高温环境。
避免误食：将药品放在儿童无法触及的地方，避免误食或误用导致危险发生。

综上所述，GB/T28152-2011标准为嘧霉胺悬浮剂的生产、检验和使用提供了明确的要求和指导，有助于确保产品的质量和安全，促进农业生产的健康发展。