钢铁及合金痕量元素的测定第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量

钢铁及合金痕量元素的测定第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量

国家标准 GB/T20127.11一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第11部分电感耦合等离子体质谱法 测定锯和蛇含量 Determinationoftraceelementcontents- Steelamdaloy Part11:Determinationofindiumandthalliucontentsby nduetivelycoupledplasma-massspectrometriemethod 2006-09-01实施 2006-03-02发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20127.11一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第11部分电感耦合等离子体质谱法 测定钢和钝含量 范围 本部分规定了用电感耦合等离子体质谱法测定钢和钝含量的方法 本部分适用于高温合金中质量分数0.000010%0.010%钢含量、质量分数0.000010% 0.010%钝含量的测定 规范性引用标准 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379(所有部分测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 原理 试料经适宜比例的盐酸、硝酸溶解,添加姥作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的 影响,通过优化仪器获得最佳的测定条件,采用雾化进样,测定各同位素的信号强度(计数),以基体匹配 的标准加人法绘制工作曲线 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 4.1盐酸,p约1.19g/mL 4.2硝酸,p约1.42g/ml 4.3钢标准溶液,100.04g/mlL 称取0.1000g纯钢(质量分数大于等于99.9%),用10mL盐酸(1十1)加热溶解,冷却,用氨水中 和至有明显氨味,并过量10mlL,移人1000m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含100.0g钢 钝标准溶液,l00.0g/nmL 称取0.1000g纯钝(质量分数大于等于99.9%),用20m硝酸(4.2)溶解后移人1000ml容量 瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含100.0g钝 姥标准溶液,100.04g/mL 称取0.1000g纯佬(质量分数大于等于99.9%),用20mL硝酸(1十1)溶解后移人1000m容量 瓶中,加人40ml硝酸(4.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含l00.04g佬 4.6混和标准溶液,1.004g/mlL 分别移取10.00mL钢标准溶液(4.3)和蛇标准溶液(4.4)于1000mL容量瓶中,加.50mL王水.
GB/T20127.11一2006 以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含1.004g锻、1.004g钝 4.7 姥内标溶液,1.004g/mL 分别移取10.00mL姥标准溶液(4.5)于1000ml容量瓶中,添加50m王水,以水稀释至刻度， 混匀 此溶液1mL含1.004g 仪器与设备 电感耦合等离子体质谱仪,配备雾化进样系统 仪器经优化后应满足: 测定10.0ng/ml的钢标准溶液的灵敏度优于5×10'eps; a b)连续测定10.0ng/mL 的胭标准溶液10次的相对标准偏差不超过2% 取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料,精确至0.1mmg 7.2空白试验 随同试料作空白试验 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料置于50ml烧杯中,加人5ml适宜比例的盐酸(4.1)与硝酸(4.2)的混和酸,加热溶解后， 冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,加人1.00mL姥内标溶液(4.7),用水稀释至刻度,混匀 7.3.2测量 按照仪器说明书使仪器最优化,待仪器稳定后,选择In(115)和Tl(205)质量数,并选择Rh(103)作 为内标元素,按照编制好的分析程序同时测量试液(7.3.1)中待测元素的信号强度,减去空白试验溶液 7.2)的强度即为净强度,由工作曲线查得待测元素的质量 7.4工作曲线的绘制 称取0.1000g与试样基体组分相近且待测元素含量相对较低的试样6份,分别置于50ml烧杯 中,加人5mL适宜比例的盐酸(4.1)与硝酸(4.2)的混和酸,加热溶解后,冷却至室温,转移至100mL 容量瓶中,加人1.00mL姥内标溶液(4.7),分别加人0,0.50、1.00、2.50、5.0010.00m混和标准溶 液(4.6),用水稀释至刻度,混匀 测量标准溶液的强度,减去零浓度校准溶液的强度即为净强度 以待 测元素的质量(ug)为横坐标,待测元素相应的净强度为纵坐标,绘制工作曲线 结果计算 待测元素的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 m×10 ×100 7 m 式中 -从工作曲线上查得的待测元素质量的数值,单位为微克(4g); m1 试料的质量的数值,单位为克(g). 计算结果保留2位有效数字
GB/T20127.11一2006 精密度 本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对钢、钝等含量的4个水平进行共同试验所确定 的 按照GB/T6379的规定各实验室对钢、钝等含量的每个水平测定6次完成的 各实验室报出的原 始数据(测定值)见附录A(资料性附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表1 表1精密度 元素 含量(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R In "=1.642×10有十0.l179mn 0.000010.01 R=4.355×10'十01306m T 0.000o1一0,01 7773m gr=-1.3367十0. 一1.2549十0.7706lg" lgR= 重复性限r,再现性限R按以上表1给出的方程求得 式中;m是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数y 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 0试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品,实验室和试验日期所需的全部资料 aa b)参考本部分所用的方法 试验结果及表示; c d 试验中观察到的异常现象; 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T20127.11一2006 附录 A 资料性附录》 电感耦合等离子体质谱法测定锯和钝的精密度试验原始数据 表A.1 含量(质量分数/% 实验室 T In 水平1 水平2 水平3 水平4 水平1 水平2 水平3 水平4 0.000023 0.00041 0.00074 0.00521 0.000087 0.00028 0.00110 0.00314 0.00002 0.00039 0.00075 0.00516 0.000092 0.00029 0.00109 0.00304 0.000022 0.0004 0.00069 0.00510 0.000091 0.00028 0.00105 0.00291 o,00081 0.00521 0.000087 0,00028 0.00106 0.00297 0.000019 0.00040 0.000020 0.00042 0.00077 0.00509 0.000090 0.00028 0.00110 0.00302 0,00044 0.00078 0.00528 0,000089 0.00028 0.00110 0.00299 0.000018 0.00520 0.000087 0,00111 0.00305 0.000018 0.00043 0.00086 0.00028 0.000020 0.00041 0.00085 0.00501 0.000087 0.00028 0.00109 0.00279 0,00042 0.00057 0.00481 0,000090 0.00028 0.00100 0.00280 0.000012 0.000012 0.00042 0.00052 0.00481 0.000089 0.00027 0.00100 0.00280 0,000013 0.00041 0.00055 0.00477 0.000090 0.00027 0.00100 0.00281 0.000012 0.00042 0.00059 0.0048 0.000090 0.00028 0.00099 0.00278 0.000013 0.00028 0.00042 0.00053 0.00489 0.000091 0.00100 0,00282 0,000014 0.00041 0.00060 0.00486 0.000091 0.00028 0.00100 0.00281 0.0000l4 0.00056 0.00484 0.000092 0.00027 0.0004] 0.00099 0,00280 0.000015 0.00043 0.00055 0.00486 0,000089 0.00027 0.00100 0.0029 0.00076 0.00476 0.000085 0.00105 0.000019 0.00051 0.00025 0.00287 0.00001" 0.00051 0.0007”7 0.000078 0.00026 0.00279 0.00429 0.00110 0.000017 0.00052 0.00059 0.00434 0.000086 0.00026 0.00104 0.00302 0.0000l9 0.00054 0.00061 0.00489 0.000091 0.00028 0.00l0l 0.00291 0.000014 0,00046 0.00065 0.00453 0.000100 0.00027 0.00103 0.00312 0.00072 0.00479 0.00095 0.00272 0.000025 0.00048 0.000087 0.00029 0.000018 0,00046 0,00067 0.00495 0.000080 0,00026 0.00107 0.00274 0.000019 0.00044 0.00056 0.00512 0.000090 0.0003 0.00120 0.00279