工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T14849.7一2015 工业硅化学分析方法 第7部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Methodsforchemicalamalysisofsiliconmetal Part7:Deteminationofphosphoruscontent Ph0sphorusmolybdenmumbluespectrophotometry 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T14849.7一2015 前 言 GB/T14849<工业硅化学分析方法》分为11个部分 -第1部分;铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; -第2部分;铝含量的测定铬天青-S分光光度法 第3部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法; 第4部分;杂质元素含量的测定电感合等离子体原子发射光谱法 第5部分;杂质元素含量的测定X射线荧光光谐法; 第6部分;碳含量的测定红外吸收法; 第7部分;磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第8部分:铜含量的测定原子吸收光谱法; 第9部分;钛含量的测定二安替毗啾甲炕分光光度法 第10部分;汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法; 第11部分:六价铬含量的测定二苯碳酰二阱分光光度法 本部分为GB/T14849的第7部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口 本部分负责起草单位;昆明治金研究院 本部分参加起草单位;云南省出人境检验检疫局昆明冶研新材料股份有限公司,浙江合盛硅业有 限公司、云南永昌硅业股份有限公司、通州标准技术服务有限公司、铝业股份有限公司郑州研究院 本部分主要起草人;赵德平、杨毅、,膝亚君,安中庆,刘英波、周杰,向兰、马启坤,胡智型、聂长虹、 薛宁,周娅、刘维理,赵建为,王云舟、张云晖,程堆强,谭少姐唐飞,王雪霞
GB/T14849.7一2015 工业硅化学分析方法 第7部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 安全警示 本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎！!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，; 重者应立即治疗 范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中磷含量的测定方法 本部分适用于工业硅中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.0010%一0.30% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 试样用氢氟酸,硝酸溶解,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,使磷氧化成正磷酸,加抗坏血酸溶液 使铁(I)还原为铁(I),加人钼酸铵-硫酸阱显色液,生成磷钼蓝,于波长825nm处测量其吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸僧水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 4.1硝酸(p=1.42g/mL) 4.2硫酸(g=1.84g/mL. 4.3氢氟酸(p=1.15g/mL. 4.4高氯酸(p=1.67g/mL. 5 硝酸(1+1) .6 硫酸(1十1). 7 硫酸阱溶液(15g/L) 4.8抗坏血酸溶液(50g/L),用时现配 4.9钼酸铵溶液;称取200g钼酸铵溶解于200ml水中,加人700mL硫酸(4.6),冷至室温，用水稀 释至1000mL,混匀 4.10显色剂溶液;移取10m硫酸胁溶液(4.7)、25mL钼酸铵溶液(4.9)和65ml水,混匀,用时 现配
GB/T14849.7一2015 4.11磷标准贮存溶液;称取0.4394其预先在105C烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(基准 试剂)精确至0.0001g,置于250ml烧杯中,加50ml水溶解,转移人1000ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1ml含1004g磷 4.12磷标准溶液;移取20.00mL磷标准贮存溶液(4.11)置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1m含204g磷 仪器 紫外可见分光光度计 6 试样 试样应通过0.149mm标准筛,用磁铁除铁 分析步骤 7.1 试料 按表1中规定的质量称取试样,精确至0.0001g 表1试样量 磷质量分数/% 试样量/g 0.00100.02o 0.50 >0.0200.050 0.20 >0.050~0.1o 0,10 >0.10~0.30 0.20 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加人10mL氢氟酸(4.3),室温下 溶解3min,加人10ml硝酸(4.5),盖上烧杯盖,置于电炉板上加热分解样品,必要时补加适量氢氟酸 (4.3)和硝酸(4.5),直至样品完全溶解,冲洗烧杯盖及杯壁,加人5ml高氯酸(4.4),继续加热至冒高氯 酸烟,燕至约1mL,取下,加约10ml水,加热使盐类溶解,冷至室温 磷质量分数0.0010%~0.10%时,转移人100mL容量瓶中,用水稀释至约30ml 磷质量分数>0.10%一0.30%时,转移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取10.00ml试 液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至约30mL 7.4.2于试液(7.4.1)中加人10m抗坏血酸溶液(4.8),放置5min,加人3mL显色剂溶液(4.10).
GB/T14849.7一2015 4mL硫酸(4.6)(每加人一种试剂都需混匀),用水稀释至约50mL,于沸水浴中加热15min,取下,流水 冷却至室温,用水稀释至刻度混匀 7.4.3将部分溶液(7.4.2)移人1cm比色皿中,以随同试料的空白溶液(7.3)为参比,于波长825nm处 测量其吸光度,从工作曲线上查得磷量 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0.00ml,0.25ml、1.00ml2.00ml3.00ml,5.,00mL、7.00ml磷标准溶液(4.12)分别 置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约30mL,以下按7.4.2进行 7.5.2将部分溶液(7.5.1)移人1em比色皿中,以试剂空白溶液为参比.于波长825nm处测量其吸光 度 以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 磷的含量按式(1)计算,以磷质量分数w，计,数值以%表示,按GB/T8170的规定来表示和判定 ×人×10" n ×100 "w'p m 式中: -自工作曲线上查得的磷量,单位为微克(g); 7m1 稀释倍数; -试料的质量,单位为克(g) m 计算结果保留两位有效数字 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 求得 表2重复性限 r/% 质量分数/% 0,0050 0.,0007 0,0086 0,0008 0.01l 0.,0015 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性 内插法求得
GB/T14849.7一2015 表3再现性限 质量分数/% R/% 0.0050 0.0010 0.0086 0.0010 0,01l 0.0020 10试验报告 试验报告应包括以下内容 试样; 本部分编号(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期

工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法GB/T14849.7-2015

工业硅是以硅为主要组成元素的化合物，在现代产业中有着广泛的应用。然而，工业硅中的杂质元素会影响其性能和质量，因此需要进行化学分析以确定其纯度和组成。

其中，磷是常见的杂质元素之一，其含量的测定对于工业硅的生产和应用至关重要。磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷含量的方法，其基本原理是将样品中的磷与钼酸在酸性条件下反应生成磷钼酸盐，再将其还原为磷钼蓝，最后通过分光光度法测定其吸光度。

根据GB/T14849.7-2015标准，磷钼蓝分光光度法的操作步骤如下：

1. 取一定量的样品，加入盐酸和钼酸，加热至沸腾使反应充分进行；
2. 冷却并加入还原剂，将磷钼酸盐还原为磷钼蓝；
3. 用水稀释至一定体积，通过分光光度法测定吸光度，并根据标准曲线计算出磷的含量。

需要注意的是，在操作过程中应严格控制反应条件和仪器精度，以保证测试结果的准确性和可靠性。此外，不同的样品可能需要不同的前处理方法和测定条件，因此应根据实际情况进行调整。

总之，磷钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的测定工业硅中磷含量的方法，对于保障工业硅产品质量和提高其应用性能具有重要意义。

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