蜂蜜中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法

蜂蜜中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法

国家标准 GB/T22940一2008 蜂蜜中氨苯讽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationofdapsoneresiduesinhoney- LC-MS-MSmethod 2008-12-31发布 2009-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22940一2008 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口 本标准起草单位;秦皇岛出人境检验检疫局 本标准主要起草人:曹彦忠、杨志伟、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳
GB/T22940一2008 蜂蜜中氨苯碱残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了蜂蜜中氨苯碱残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 本标准适用于蜂蜜中氨苯讽残留量的测定 本标准的方法检出限为2.04g/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度正确度与精密度第1部分:总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-l:1994,IDT GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法GB/T6379.2一2004,ISO5725-2:1994,IDT GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,Is03696:1987,MOD 原理 蜂蜜中氨苯碱残留用磷酸盐缓冲溶液(pH=9)提取,过滤后,经OasisHLB或相当的固相萃取柱 净化,用甲醉洗脱并蒸干,残渣用流动相溶解,过0.2pm滤膜后,样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测 定,外标法定量 试剂和材料 水:GB/T6682,一级 4.2甲醇;色谱纯 4.3乙睛色谱纯 磷酸二氢钾(KH,PO3H.(O);优级纯 4 磷酸氢二钾;优级纯 5 4.6淋洗液;甲醇溶液(2十3) 量取40ml甲醇(4.2)和60ml水混合均匀 0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液;分别称取0.13g磷酸二氨钾(4.4)和5,48g磷酸氢二钾(4.5),用 水溶解,调pH值为9.0,用水定容至1000mL 4.8氨苯碱标准物质(CAS;80-08-0);纯度>99% 0.5mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的氨苯碱标准物质(4.8),用甲醇配成0.5mg/mL的标 准储备溶液,该溶液在4C保存 101.0 '闪g/mL标准工作溶液;吸取0.lnml标准储备溶液(4.9)移至50nml容量瓶中,用甲醇定容 至刻度,该溶液在4C保存 1 OasisHLB固相萃取柱是waters公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表 示对该产品的认可 如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品
GB/T22940一2008 4.11 基质标准工作溶液;用空白样品提取液配成2.0ng/mL5.0ng/'mL0.0ng/mL.20.0ng/mL、 50.0ng/mL.不同浓度的基质标准工作溶液,该溶液需当天配制 4.12OasisHLB固相萃取柱或相当者;500mg,6ml 用前依次用5ml甲醇和10ml水处理 保持 柱体湿润 4.13滤膜:0.24m.a 仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源 5.2分析天平;感量0.lmg和0.01 g 5.3液体混匀器 5.4固相萃取真空装置 5.5玻璃贮液器.50mL 5. 真空暴最大负压0kPa 5.7吹干管;15mL 5.8氮气浓缩仪 试样制备与保存 6.1试样的制备 对无结晶的实验室样品将其搅拌均匀 对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60C的水浴 中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温 分出0.5kg作为试样 制备好的试样置于样品瓶 中,密封,并做上标记 试样的保存 将试样于常温下保存 测定步骤 7.1提取 称取2只试样,精确至0.01g 置于150ml三角瓶中,加人25ml磷酸盐缓冲溶液(4.7),于液体 混匀器(5.3)上快速混匀1min,使试样完全溶解 7.2净化 将塞有玻璃棉的玻璃贮液器(5.5)连到OasisHLB或相当的固相萃取柱(4.12)上,把样液(7.1)倒 人玻璃贮液器中,调节流速小于3mL/min,待样液完全流出后,依次用5mL水和5mL淋洗液(4.6)洗 柱,弃去全部流出液 减压抽干30min,最后用5ml 甲醉洗脱,洗脱液收集于15mL吹干管(5.7)中 用氮气浓缩仪(5.8)于45C吹干 准确加人1.0ml流动相溶解残渣,样液过0.2Am滤膜后,供液相 色谱-串联质谱仪测定 测定条件 液相色谱参考条件 色谐柱:AtlantisCg，3m，150mm×2.lmm(内径)或相当者; a 流动相:乙睛-0.1%甲酸溶液(7+13); D) e)流速:;0.2mL/min; d 柱温:30C; 进样量;20AL e 2 7.3. 质谱参考条件 离子源;电喷雾离子源; a
GB/T22940一2008 b 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测; c d 电喷雾电压;5500V 雾化气压力:0.069MPa e 气帘气压力:0.069MPa 辅助气流速:6L/min: h)离子源温度;450C; 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表1 表1氨苯讽的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量 去簇电压/ 化合物中文名称 化合物英文名称 n/您 /2 249/156 22 75 249/156 氨苯队 33 dapsone 249/108 249/92 37 液相色谱-串联质谱测定 定性测定 被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同的试验条件下,样品中待测物质的保留时间与 标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内;且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标 准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表2规定的范围,则可判定样品中存在对 应的待测物 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 以%表示 相对离子丰度K K>50 20GB/T22940一2008 -样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); -样品溶液所代表试样的质量,单位为克(g). n 计算结果应扣除空白值 精密度 9.1 -般规定 本标准的精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的,其重复性和再现性的 值是以95%的可信度来计算 9.2重复性 在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,蜂蜜中氨苯碱添加 浓度范围及重复性方程见表3 表3添加浓度范围及重复性和再现性方程 单位为微克每千克 添加浓度范围 化合物名称 重复性限" 再现性限R 氨苯碱 0.4~10.0 -1.0499 =1.1121lgm一1.1519gR=1.18061 lg！ lgm 注:m为两次测定值的平均值 如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定 9.3再现性 在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,蜂蜜中氨苯讽添加 浓度范围及再现性方程见表3
GB/T22940一2008 附 录A 资料性附录 标准物质总离子流图 氨苯碱标准物质总离子流图见图A.1 5.21 100003 9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 200o 1000 0.51.0 2.02.53.03.5 6.5 tmin 图A.1氨苯碱标准物质总离子流图 附 录B 资料性附录 回收率 本方法中氨苯碱添加浓度及其平均回收率的试验数据见表B.1 表B.1氨苯讽添加浓度及其平均回收率的试验数据 化合物名称 添加浓度/4g/ke) 平均回收率/% 76.4 2.0 5.0 78,9 氨苯碱 10.0 77.6 50.0 78.0