水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法

水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法

国家标准 GB/T14377一93 水质三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 waterquality一Determination.oftriethylamine -Bromophenolbluespectrophotoetricethod 1993-12-01实施 1993-05-22发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质三乙胺的测定 GB/T14377一93 澳酚蓝分光光度法 Waterquality一Determinationoftriethylamine -Bromophenolbluespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中三乙的澳盼蓝分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定 1.2.2三乙胺的测定范围:0.5~3.5mg/L 水样中三乙胺含量大于3.5mg/儿时,可稀释后按本方法 测定 2 方法原理 在碱性介质中,三乙胺被三氯甲婉定量萃取后,与酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合物 在测 定范围内,颜色的深度与三乙胺含量成正比 用分光光度计在410nm处测定 试剂 除另有说明,所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水 3.1三氧甲烧(CHCI,). 3.2碳酸钠(Na.(co). 3.3稍酸(HNo,)浴液;10%(VV). 3.4三乙胺;大于99%. 3.5碳酸钠溶液c(Na.co,)=0.5mol/L 称取碳股销53.0g,溶于50ml水中,转入到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线;摇句. 3.6澳酚蓝显色剂0.1g/100mL. 称取澳酚蓝0.10虽溶于100mL三氧甲烧中,摇匀.用定量中速滤纸除去不溶物,贮于棕色瓶中 此 裕液在室温下至少可稳定一个月 3.7三乙胺标准贮备液l500mg/儿 在100mL容量瓶中,加入水50mL,用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL,准确称至0.00018) 三乙胶(s.4),仔细注入容量瓶中,轻轻摇动瓶子,使三乙胶充分溶解 用水稀释至标线并混匀 计算三 乙胶标准贮备液的浓度,于冰箱中冷藏 至少可稳定一个月.注意;称量过程中必须用橡胶块密封针尖 防止三乙胺泄漏 3.8三乙胶标难中间液.100g/mL. 取三乙胺标准贮备液适量,用水稀释而成 国家环境保护局1993-05-22批准 1993-12-01实施
GB/T14377一93 3.9三乙胺标准工作液;5g/mL 吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL,用水稀释定容至100ml 摇匀 仪器 4.1分光光度计;配1cm光程的比色皿 42玻璃仪器,所用玻璃器皿,在使用前应先用10%(v/)硝酸溶液浸泡 然后用水冲洗干净 42.1容量瓶100mL 4.2.2烧杯.50mL 42.3具塞比色管10mL 42.4无分度吸管5ml. 42.5分度吸管5mL,10mL. 42 性射器nL 427分液漏斗;60mL. 42.股式滴定管.5ml 5 分析步骤 5.1标准曲线绘制 取60mL分液漏斗8个 2个作试剂空白,各加入水10.0ml 其余6个依次加入三乙胺标准工作 液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00mL,用水稀释到10.0mL 再向试剂空白及标准的分液漏斗 中,加入碳酸钠浴液(3.5)1.0mL,摇匀后用滴定管准确加入三氧甲惊(3.1)10.0ml 振播1min(大约 140~160次,注意放气) 静置分层后,用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分 弃去最初滤 液,然后将萃取液放入干净的烧杯中 用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比色管中,加入澳 酚蓝指示剂(3.6)0.5mL,摇匀 在室温放置15min,以三氯甲烧为参比液,用1cm比色皿,在波长 410n处测定各管吸光度 减去空白液的平均吸光度,在坐标纸上绘制三乙胺含量(g-吸光度曲线 求出回归方程Y=6X十a 5.2测定 5.2.1采样 用玻璃瓶采样,24h内测定 否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存 5.2.2分析步骤 含有悬浮物的水样用0.45Am的滤膜过滤后,再从中吸取水样 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30g以内,体积不大于10mL),置于60mL分液漏斗中,加 水至10.0mL 按制作标准曲线的相同步骤进行比色,测定吸光度,扣除空白液平均吸光度,从标准曲线 上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量 结果的表述 按下式计算水中三乙胺浓度 ×W 式中;c -水中三乙胺浓度,mg/L 稀释倍数; 1- -标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙脓含量s
GB/T14377一93 V 分析时所取水样的体积,mL 精密度 三乙胺浓度低于3.5mg/几L时,相对标准偏差为5% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草 本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠 本标准由国家环保局负责解释