GB/T20975.18-2020
铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part18:Determinationofchromiumcontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小1.05M
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铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定
国家标准 GB/T20975.18一2020 代替GB/T20975.18一2008 铝及铝合金化学分析方法 第 g18部分铬含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part18:Deerminationofchromiumcontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.18一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分:汞含量的测定; 第2部分;碑含量的测定 第3部分;铜含量的测定" 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:辐含量的测定 第7部分;含量的测定 锌含量的测定 第8部分 第9部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定 第1l部分;铅含量的测定 第12部分;钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定 第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分;镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 第20部分:镶含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定; 第23部分:铺含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分;泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.18一2020 本部分为GB/T20975的第18部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T20975.18一2008《铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定》
与 GB/T20975.18一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); -增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2,5.2,6.2、7.2); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二胁分光光度法”的试剂,删除贮存于冰箱中(见4.2.6和4.2.7 2008年版的3.6和3.7); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二阱分光光度法”的试剂,“4甲基-戊酮-2”修改为“4-甲基-2-戊 酮”,删除了提纯和冷却使用(见4.2.8,2008年版的3.10); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二阱分光光度法”的试剂,“二苯基碳二阱丙酮溶液”修改为 “二苯基碳肤二朋乙醉溶被"(见4.2.12.2008年版的3.11)7 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二阱分光光度法”的试剂,删除铝基体溶液见2008年版的 3.13); 修改了 "草取分离-二苯基碳脱二朋分光光度法"的试剂,刷除配制陷标准贮存溶液时的提纯 过程(见4.2.13,2008年版的3.14); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二阱分光光度法”的测定,由“并先用流水冷却,然后放在冰浴 中,至温度为5C10C”修改为“冷却至室温”,删除注中相应内容(见4.6.2,2008年版的 6.4.2); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二耕分光光度法”和“火焰原子吸收光谱法”的精密度,由“允许 差”修改为“再现性”(见4.9.2和5.9.2,2008年版的8.2和17.2); 增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法(见第6章); 增加了水浸取-二苯基碳二胁分光光度法测定铝及铝合金中六价铬(见第7章); 删除了“质量保证与控制”(见2018年版第9章和第18章) 增加了“试验报告"(见第8章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位:广东省工业分析检测中心,中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金 研究院、北矿检测技术有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司山东充矿轻合金有限公司、国家 再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心,中铝矿业有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、北京有 色金属与稀土应用研究所
本部分主要起草人:张永进、谢辉、张元克、徐思婷、席欢、熊晓燕、石磊、周兵、王芳、张天姣、马艳红、 许彬,龙安禄、,刘维理、易嘉、罗海霞、醛宁,韦艳琴、韩正乾、刘贝贝,郝跃鹏,张娟,刘飞,张金娥、王雪
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.18一1986,GB/T6987.18一2001 GB/T6987.30-2001 GB/T20975.18一2008
GB:/T20975.18一2020 铝及铝合金化学分析方法 第18部分:铬含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家相关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了萃取分离-二苯基碳酰二腊分光光度法、火焰原子吸收光谱法,过硫酸 铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量,水浸取-二苯基碳酰二耕分光光度法测定铝及铝 合金中六价铬含量
本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的伸裁测定
萃取分离-二苯基碳 酰二腊分光光度法测定铬测定范围:0.0001%0.60%;火焰原子吸收光谱谐法测定铬测定范围 0.010%~0.60%;过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围:2.00%一23.00%;水浸取-二苯基 碳酰二胁分光光度法测定六价铬测定范围;0.0001%一0.10%
注铬质量分数为0.010%一0.60%时,采用摹取分离-二苯基碳肤二耕分光光度法为仲裁方法 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
萃取分离-二苯基碳酰二阱分光光度法测定铬 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸和硫酸混合酸溶解,过滤回收残渣中铬
用硝酸钵铵将三价铬离子氧化成六价铬 离子,用4甲基-2-戊酮萃取六价铬离子,将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二阱形成有色络合物,于 分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以此测定铬含量
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1硝酸(p=1.42g/ml). 4.2.2硫酸(p=1.84g/ml). 4.2.3盐酸(p=1.19g/mL)
GB/T20975.18一2020 4.24氢氟酸(p一1.l4/ml). 4.2.5硫酸(2十7). 4.2.6盐酸(1+1). 4.2.7盐酸(l十24)
4.2.84-甲基-2-戊酮
4.2.9混合酸;将200ml盐酸(4.2.3)和200ml硝酸(4.2.1)及400mL水置于适当容器中混合
在冷 却和不断搅拌下,小心地加人120mL硫酸(4.2.2)
冷却后以水稀释至1000 0m
贮存于深颜色的玻 璃容器内
4.2.10硝酸铵溶液(22g/I);称取2.2g硝酸铵[(NH,).Ce(NO)6]溶解于少量水中,加人 25mL硫酸(4.2.5),用水稀释至100mL,混匀
4.2.11氯化镍溶液(200g/L):称取20g六水合氯化镍溶解于少量水中,加人60mL盐酸(4.2.3),用 水稀释至100mL,混匀
4.2.12二苯基碳酰二阱乙醇溶液(10g/L);称取0.50g二苯基碳酰二阱溶解于50ml无水乙醉中 用时现配
铬标准贮存溶液.称取0.5658g预先在140C下烘干2h并于干燥器中冷却的重铭酸钾(基准 4.2.13 试剂),用适量水溶解并移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含200g铬 4.2.14铬标准溶液A;移取50.00ml铬标准贮存溶液(4.2.13)至500m容量瓶内,用水稀释至刻度 混匀
此溶液1ml含204g铬
4.2.15铬标准溶液B;移取5,00mL
铬标准贮存溶液(4.2.13)至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1mL含1g铬
4.3仪器 分光光度计
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量(.)的试样(4.4),精确至0.0001g 表1 铬质量分数wc/% 试料质量ma/g 移取试液体积V/ml. 1.00 0.00010.050 20.,00 >0.0500.10 0,40 10.00 >0,100,60 0,.10 10,00 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
4.5.3空白试验 随同试料做空白试验
GB:/T20975.18一2020 4.6测定 4.6.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为50mL的混合酸(4.2.9),若试料 为纯铝(wA>99,.99%)时,则加人混合酸(4.2.9)前先滴加数滴氯化镍溶液(4.2.11),待试样溶解完全 后,用少量水洗涤杯壁和表皿,加热试液至冒浓白烟,取下冷却,用水吹洗杯壁,用40 mL一60ml水溶 解并加热溶液至盐类溶解完全
移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
若有硅析出,用慢速 滤纸过滤,以温热水洗涤残渣,将滤液和洗涤液收集于100mL 容量瓶中
将残渣连同滤纸置于铂堆蜗 2滴硫酸(4.2.2)、lml硝酸(4.2.1)和 中,小心烘干,灰化然后在1000C下灼烧20min
数毫升氢氟酸(4.2.4)于堆塌中并小心加热至冒浓白烟，继续加热至堆塌白烟冒尽,冷却,用少量水使残 渣溶解完全(必要时可加热),将此溶液合并于主滤液中
冷却后用水稀释至刻度,混匀
4.6.2按表1移取试液于标有刻度的50mL比色管中,加人2.0mL硝酸钵铵溶液(4.2.10),用水稀释 ,移出比色管,冷却至室温 至30mL,混匀
将比色管浸于沸水浴中25 min， 4.6.3将溶液移人标有刻度的100mL 分液漏斗 用少量水洗涤比色管,洗液并人分液漏斗中 控制体积为45ml
加人4.5ml盐酸(4.2.6),混匀
加人25ml 4甲基-2-戊酮(4.2.8),振荡1 mIn 静置分层,移出水相并置于另 个同样的分液漏斗B中
再往分液漏斗B中加人25mL4-甲基-2-戊雨 (4.2.8)并振荡1nmin
静置分层,弃去水相,将有机相合并到分液漏斗A中,静置澄清溶液,弃去水相
往有机相中加人25mL盐酸(4.2.7),振荡5s,静置分层,弃去水相
4.6.4根据试料中铬质量分数分别按下述处理 铬质量分数为0.0001%0.0050%时,将有机相用10ml.水反萃取一次,第二、三次分别加 人5ml水反萃取,每次振荡30s,放出的水相收集于25ml容量瓶中
加人0.6ml硫酸 4.2.5)于25ml容量瓶中,混匀,加人0.5ml二苯基碳酰二阱乙醇溶液(4.2.12),用水稀释至 刻度,混匀
铬质量分数为>0.0050%一0.60%时,将有机相用水连续三次反萃取,每次用水25ml并振 荡30s,放出的水相收集于100mL容量瓶中
加人2.5mL硫酸(4.2.5)于100mL容量瓶中 混匀,加人2.0ml二苯基碳酰二胁乙醇溶液(4.2.12),用水稀释至刻度,混匀
4.6.5 放置10 min 后,弃去少许上层溶液,移取部分试液于相应的吸收池中,于分光光度计波长 545nm 处,以水作参比,测量其吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铬量 m1
4.7工作曲线的绘制 4.7.1根据铬质量分数,工作曲线绘制分为以下两种 赂质量分数为00001%一0.0050%时;在6个带刻度的50ml比色管中,分别移人0ml. a 0.50ml、1.00ml,2.50ml.5.00ml,10.00ml铬标准溶液B(4.2.15),加人2.0m硝酸铺 铵溶液(4.2.10),用水洗管壁并稀释至30ml,混匀
以下按4.6.24.6.5进行
b 铬质量分数为>0.0050%一0.60%时;在7个带刻度的50mL比色管中,分别移人0mL 4.00ml、10.00ml,20.00ml铬标准溶液B(4.2.15)和2.00ml、4.00ml,6.00ml铬标准溶 液A(4.2.l4),加人2.0mL硝酸铺铵溶液(4.2.10),用水洗管壁并稀释至30mL,混匀
以下 按4.6.2一4.6.5进行 4.7.2放置10min后,弃去少许上层溶液,移取部分系列标准溶液于相应的吸收池中,于分光光度计波 长545nm处,以水作参比,测量其吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铬量为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
4.8试验数据处理 铬含量以铬质量分数we计,按式(1)计算
GB/T20975.18一2020 mV
×10" ×100% o m 式中 从工作曲线上查得的铬量,单位为微克(4g); m V 试液总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); m1o V 移取的试液体积,单位为毫升(mL) 铬质量分数>0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铬质量分数<0.0010%时,计算结果保留 位有效数字
数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3
4.9精密度 4.9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限厂,超过重复性限”的情况不超过5%,重复性限，按表2数据采用线性内 插法或外延法求得
表2 wc/% 0.0003 0.0044 0.081 0.37 0.57 r/% 0.0001 0,0005 0,006 0.02 0.03 4.9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法或外延法求得
表3 wc/% 0.0003 0.0044 0.081 0.37 0.57 R/% 0.0001 0,0007 0.008 0.03 0.04 S 火焰原子吸收光谱法测定铬 5.1方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长357.9n处,以空气-乙快(或一氧化二氮-乙 炔)富燃性火焰测量铬的吸光度,以此测定铬含量
5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
5.2.1纯铝(wN>99.99%,wea<0.0005%). 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)
5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL
GB:/T20975.18一2020 5.2.4过氧化氢p=1.10g/ml). 5.2.5盐酸(p=1.19g/mL)
5.2.6盐酸(1+1).
5.2.7硫酸(1+1). 5.2.8铝基体溶液(20g/L);称取20.00g纯铝(5.2.1),置于1000mL烧杯中,盖上表皿
分次加人总 量为600mL的盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过氧化氢(5.2.4) 煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却
将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
5.2.9氯化锏溶液(100g/L);称取100只氧化锏,置于500ml烧杯中,加人200mL盐酸(5.2.5)溶解
移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
5.2.10铬皿)标准贮存溶液:称取1.414g预先在140C下烘干2h并于干燥器中冷却的基准重铬酸 钾,置于400mL烧杯中,盖上表m
用20nml水和10mL
盐酸(5,2.6)溶解
滴加10nmL过氧化氢 5.2.4),放置12h一24h至溶液黄色完全消失,温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却
将溶液移 人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含5004g铬
5.2.11铬(皿)标准溶液;移取25.00mL铬(I)标准贮存溶液(5.2.10)于500ml.容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含254g铬
5.3仪器 原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯
仪器应满足下列条件 特征浓度;在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铬的特征浓度应不大于0.l4g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
-工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70. 5.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5分析步骤 5.5.1试料 称取质量(m;)为1.00g的试样(5.4),精确至0.0001g
5.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
5.5.3空白试验 称取1.00&纯铝(5.2.1)代替试料(S.5.1),随同试料科做空白试验
5.6测定 5.6.1将试料(5.5.1)置于250ml烧杯中,盖上表皿,加人30ml40ml水,分次加人总量为30ml 的盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料溶解,滴加适量的过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以 分解过量的过氧化氢,冷却
GB/T20975.18一2020 5.6.2如有不溶物,过滤、洗涤
将残渣连同滤纸置于铂堆蜗中,灰化,在约550C灼烧,冷却
加人 2mL硫酸(5.2.7)和5ml.氢氟酸(5.2.3),并滴加硝酸(5.2.2)至溶液清亮
加热蒸发至干,在700C灼 烧数分钟,冷却
用尽量少的盐酸(5.2.6)溶解残渣
将此试液合并于原滤液中 5.6.3根据试料中铬质量分数分别按下述处理 a 铬质量分数为0.010%~0.20%时,将试液(5.6.l)或处理不溶物后合并的试液移人100ml容 量瓶(V)中[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加人5ml氯化锏溶液(5.2.9],以水稀 释至刻度,混匀
b 铬质量分数为>0.20%0.60%时,将试液(5.6.l)或处理不溶物后合并的试液移人100ml 容量瓶(V)中,以水稀释至刻度,混匀
移取10.00ml(V)此试液于100ml容量瓶(V)中. 加人45.00ml铝基体溶液(5.2.8)[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加人5ml氯化钢 游液(5.2.9)],以水稀释至刻度,混匀
5.6.4将随同试料所做的空白试验(5.5.3)溶液及根据试料中铬质量分数而制备的试液(5.6.3)于原子 吸收光谱仪被长357.9nm处,用空气-乙块(或一氧化二氮-乙炔)富燃性火焰,以水调零,测量铬的吸光 度
所测吸光度减去空白试验(5.5.3)溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铬的质量浓度(p). 5.7工作曲线的绘制 5.7.1移取0m、1.00ml、2.00ml、4.00mlL、8.00ml、20.00ml
惰(I)标准溶液(a.3.1)和 2.00mL.,3.00mL、4.00mL铬《m)标准贮存溶液(5.2.10),分别置于9个100ml容量瓶中,加人 50.00mL铝基体溶液(5.2.8)[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加人5mL氯化锏溶液(5.2.9]
以 水稀释至刻度,混匀
5.7.2在与试液测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度
以铬的质量浓度为横坐标,吸光度(减 去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 5.8试验数据处理 铬含量以铬质量分数we计,按式(2)计算: oVV×10-" ？ ×100% wc= mV 式中 从工作曲线上查得的铬质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) V
试料溶液定容体积,单位为毫升(ml); -移取试液定容体积-单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(e); 1？ -移取试液体积,单位为毫开(mb. V 计算结果保留两位有效数字
数值修约执行GB/T8170-2008中3.2,3.3
5.9精密度 5.9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限按表4数据采用线性内 插法或外延法求得
GB/T20975.18一2020 表4 wc/% 0.,080 0.19 0.38 r/ 0,004 0.02 0.04 5.9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得
表5 we/% 0.08o 0.19y 0.38 R/% 0,006 0.03 0.05 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬 6.1方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢浴解,用硝酸酸化
在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸 铵将铬皿)氧化为铬(W),以盐酸还原同时被氧化的锰(),以邻苯氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液滴定,以此测定铬含量
6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 6.2.1过氧化氢(p=1.10g/ml). 6.2.2硝酸(1+1) 6.2.3氢氧化钠溶液(200g/IL),贮于聚乙烯瓶中
6.2.4硫酸-磷酸混合酸;于300ml水中,在不断搅拌下缓慢加人100ml磷酸(p=1.69g/mL)和 200ml硫酸(p=1.84g/ml),混匀
6.2.5硝酸银溶液(10g/L),贮于棕色瓶
6.2.6硫酸孟溶液(10g/L)
6.2.7过硫酸铵溶液(200g/L),用时现配 6.2.8盐酸(1+3)
6.2.9氧化钠溶液(100g/L) 6.2.10重铬酸钾标准溶液[e(1/6K.Cr.O,)=0.10mol/I];称取4.9031只基准重铬酸钾预先在 140C烘干2h,并在干燥器中冷却至室温),置于300ml烧杯中,用水溶解,移人1000ml.容量瓶中 以水稀释至刻度,摇匀
6.2.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c0.10mol/L). -配制:称取40g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(sO).6H.O]于500ml烧杯中,加人200ml.水 在搅拌下缓慢加人50ml硫酸(p=1.84g/ml),使其溶解完全,冷却至室温,移人1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时标定(在溶液中加人纯铝丝或纯铝屑,可使溶液浓度相对稳
GB/T20975.18一2020 定 标定;移取25.00mL(V)重铬酸钾标准溶液(6.2.10),置于500ml锥形瓶中,各加人20ml 硫酸-磷酸混合酸(6.2.4),80mL水,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.2.11)滴定溶液呈黄绿色 加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(6.2.12),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点
平行滴 定3份,重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液6.2.l1)体积的极差不超过 0.05mL,取其平均值(V
. -计算;按式3)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 c(1/6K.Cr.O.)V V 式中 c(1/6K.Cr.O 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL) -滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL)
计算结果保留四位有效数字
数值修约执行GB/T8170一2008中3.2,3.3
6.2.12邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L);称取0.2g邻苯氨基苯甲酸(N-苯代邻氨基苯甲酸,苯基邻氨基 苯甲酸)于300mL烧杯中,加人0.2g无水碳酸钠,加人20ml水,微热溶解,冷却,用水稀释至100mL混 匀
贮于滴瓶中 6.3试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
6.4分析步骤 6.4.1试料 按表6称取质量(m)的试样(6.3),精确至0.0001g 表6 铬质量分数wc,/% 试料质量m3/g 加人硝酸体积/ml 33 2.007.00 1.00 25 >7.0015,00 0,50 15.0023.00 0.30 22 6.4.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
6.4.3测定 6.4.3.1将试料(6.4.1)置于500mL锥形瓶中,加人20mL氢氧化钠溶液(6.2.3),待剧烈反应停止后 缓慢加热至完全溶解,漓滴加约1ml过氧化氢(6.2.1),用少量水冲洗锥形瓶内壁,按表1加人硝酸(6.2.2) 加人20mL硫酸-磷酸混合酸(6.2.4),加热至盐类溶解完全
6.4.3.2加水至200mL,加人5ml硝酸银溶液(6.2.5),0.5ml
硫酸溶液(6.2.6),20mL过硫酸铵 溶液(6.2.7),摇匀
加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后,继续煮沸5min,取下稍冷
加人5ml盐酸 6.2.8),煮沸至紫红色消失后,继续煮沸8min10min,流水冷却至室温
GB:/T20975.18一2020 6.4.3.3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.2.11)滴定至溶液呈淡黄绿色加人3滴邻苯氨基苯甲酸溶液 6.2.12),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 (V, 6.5试验数据处理 铬含量以铬质量分数we计,按式(4)计算 cV;×17.33×10 ×100% ec 71" 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 17.33 】mol硫酸亚铁铵相当铬的质量,单位为克每摩尔(g/mol). -试料的质量,单位为克(g)
ms 计算结果表保留至小数点后两位
数值修约执行GB/T8170一2008中3.2,3.3
6.6精密度 6.6.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限尸按表7数据采用线性内 插法或外延法求得
表7 wce/% 1.72 5.36 10,23 17.47 r/% 0,09 0.18 0,33 0,68 6.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表8数据采用线性 内插法或者外延法求得
表8 wc/% 1.72 5.36 10,.23 7.47 R/% 0.11 0.38 0.55 0.96 水浸取-二苯基碳酰二耕分光光度法测定六价铬 7.1方法提要 试料用水浸取后,浸取液在硫酸介质中与二苯基碳酰二阱形成有色络合物
于分光光度计波长 545nm处测量其吸光度,以此测定六价铬含量
GB/T20975.18一2020 7.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
7.2.1硫酸(p=1.84g/mL). 7.2.2盐酸(p=1.19g/mL》 7.2.3盐酸(I+1). 7.2.4盐酸(I十24 7.2.5硫酸(I十8). 7.2.64-甲基-2-戊酮
二苯基碳酰二阱乙醇溶液(10g/儿L);称取0.50g二苯基碳酰二阱溶于50ml无水乙醉中
用时 72” 现配 7.28六价铬标准贮存溶液;称取0.5658《预先在10笔下烘干2h并于干燥器中冷却的重铬酸押 基准试剂,用适量水溶解并移人1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1nmlL含2004g 六价铬
7.2.9六价铬标准溶液A;移取50.00ml六价铬标准贮存溶液(7.2.8)至500mL容量瓶内,用水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含204g六价铬
7.2.10六价铬标准溶液B;移取5.00mL六价铬标准贮存溶液(7.2.8)至1000m容量瓶内,用水稀 释至刻度,混匀
此浴液1mL含1g六价铬
仪器 7.3 分光光度计
7.4试样 将样品加工成厚度不大于1 mm 的碎屑
7.5分析步骤 7.5.1试料 按表9称取质量(m)的试样(7.4),精确至0.0001g 表9 /% 六价铬质量分数wc+ 试料质量m/g 0.00010.0050 5.00 >0.00500.10 0.25 7.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
7.5.3空白试验 随同试料做空白试验
7.6测定 7.6.1将试料(7.5.1)置于200mL烧杯中,加人60ml水,盖上表皿,置于40C士2C水浴中,待试液 10
GB:/T20975.18一2020 升温至设定温度后保持30min士0.5min,每5min用玻棒搅拌30s
取出,冷却
用快速定量滤纸过 滤试液于100ml.容量瓶中,并用少量水洗涤烧杯2次,洗涤滤纸和不溶物3次,保持滤液体积约 80mL 注:铝具有强还原性,试料浸取过程中温度需严格控制
7.6.2滤液中准确加人5.0mL硫酸(7.2.5),摇匀,加人2.0mL二苯基碳酰二耕乙醇溶液(7.2.7),用水 稀释至刻度,混匀
7.6.3放置10nmin后,移取部分试液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处.以水做参比 测量其吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的六价铬量;)
7.7工作曲线的绘制 7.7.1分别移取0mlL5.00mL、,10.00ml、20.00mL六价铬标准溶液B(7.2.10)和2.00mlL,5.00mL、 10.00mL、13.00m六价铬标准溶液A(7.2.9)于8个100mL容量瓶中,用水稀释至约80mL准确加 人5.0mL硫酸(7.2.5),混匀,加人2.0mL二苯基碳酰二阱乙醉溶液(7.2.7),用水稀释至刻度,混匀
7.7.2放置10min后,移取部分系列标准溶液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处,以水 做参比,测量其吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以六价铬量为横坐标,吸光度为纵 坐标,绘制工作曲线
7.8试验数据处理 六价铬含量以六价铬质量分数we计,按式(5)计算 nms×10" ×l00% Zee,6+ 14 式中: m;从工作曲线上查得的六价铬量,单位为微克(4g); -试料的质量,单位为克g). m 六价铬质量分数>0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;六价铬质量分数<0.0010%时,计算 结果保留一位有效数字
数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3
7.9精密度 7.9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限按表10数据采用线性内 插法或外延法求得
表10 wc+/% 0,0002 0.0050 0,040 0.10 r/% 0.0001 0.0004 0.002 0.004 7.9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表11数据采用线性 内插法或外延法求得
GB/T20975.18一2020 表11 ute,十/% 0.0002 0.0050 0.040 0.10 R/% 0.0001 0.0006 0.003 0.006 8 试验报告 试验报告应包括下列内容 本部分编号、名称及所用的方法; a b)关于识别样品,实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果 d)试验过程中出现的异常现象 e 审核,批准等人员的签名
铬含量的测定方法——GB/T20975.18-2020
引言
铝合金是一种广泛应用于工业生产和民生领域的材料。其中铬作为一种常见的合金元素，对铝合金的性能具有重要影响。因此，准确测定铝合金中铬的含量，对于保证产品的质量，具有重要意义。
测定方法
GB/T20975.18-2020规定了铝及铝合金化学分析方法中测定铬含量的步骤：
- 样品准备：将样品加入无水氢氟酸与硝酸混合液中，加热至溶解。
- 加入还原剂：在1中加入亚硫酸钠和氧化钠，使得溶液变成淡黄色并保持10分钟。
- 加入显色剂：在2中加入二苯基卡宾，使得溶液变成深紫色并保持10分钟。
- 测定铬含量：用分光光度法测定吸收光谱，计算出样品中铬的含量。
注意事项
在测量铬含量时，应注意以下几点：
- 样品准备和反应过程要避免受到外界杂质污染。
- 显色剂的加入量应严格控制，过多会影响测试结果。
- 分光光度法需要一定的专业知识和经验，并且仪器的精度也会对测试结果产生影响。
总结
GB/T20975.18-2020规定了一种适用于铝及铝合金化学分析方法的测定铬含量的方法。该方法准确、可靠，可以广泛应用于工业生产和质量检测领域。在具体操作中，需要注意样品准备、显色剂的加入量以及仪器的使用等问题，以保证测试结果的准确性。
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