化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定高效液相色谱法

化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T35799一2018 化妆品中吮咯浣酮羚酸钠的测定 高效液相色谱法 DeterminatioofsodiuPCAincosmetics Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35799一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院国家保洁产品质量监督检验中心) 本标准主要起草人:葛宇、杜茹芸、聂磊、林毅侃、印杰,潘煜辰
GB/35799一2018 化妆品中吮咯炕酮梭酸钠的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中毗咯婉酮梭酸钠(以毗咯婉酮梭酸计)的高效液相色谱测定方法 本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中毗咯炕酮梭酸钠以此咯炕酮梭酸计)的测定 本标准对于此咯婉酮拨酸钠(以毗咯炕酮按酸计)的检出限为0.003%,定量限为0.01% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经饱和氯化钠破乳,流动相超声提取、离心,0.45m的滤膜过滤,溶液注人高效液相色谱仪检 测,外标法定量 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1磷酸;优级纯 4.2氯化钠 4.3甲醉;色谐纯 44磷酸二氢钾 4.50.02nmol/L磷酸二氢钾(pH=3.0);称取2.72只磷酸二氢钾(4.4),加水溶解,用磷酸(4.1)调节pH 至3.0,加水定容至1000ml 经0.45wm滤膜过滤 4.6饱和氧化钠;称取35.2只氯化钠(4.2),加人97.8只水,搅拌溶解后使用 4.7毗咯烧酮梭酸标准品:纯度不小于99.0%,中文名称、英文名称、,INCI名称,CAs号、分子式、相对 分子质量和结构式参见附录A中表A.1. 4.8此咯婉酮梭酸标准储备液;准确称取此咯婉酮拨酸标准品0.lg,精确到0.000lg,于100mlL的容 量瓶中,用水溶解并定容至刻度 即得毗咯炕酮梭酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液 4C冰箱 冷藏保存，一周内有效 4.9标准工作溶液用0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液(4.5)将上述标准储备液(4.8)分别配成一系列浓度 0mg/L,2.0mg/1,10mg/IL、,50mg/L、,100mg/L、,200nmg/L的标准工作溶液,现用现配 5 仪器和设备 5.1液相色谱仪,配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
GB/T35799一2018 5.2分析天平,感量为0.0001g 5.3超声振荡器 5.4离心机:转速>10000r/min 5.5滤膜;孔径0.45m. 5.6离心管:10ml 5.7涡旋振荡器 测定步骤 6 6.1样品处理 称取样品约0.2g(精确至0.001g)于10mL离心管中,加人1.0mL饱和氧化钠溶液(4.6),旋涡振 摇1min,加人50mL.0.02mol/儿磷酸二氢钾(4.5),超声提取30min,用002mol儿确酸二复娜(4.5 稀释至刻度 浑浊样品可取适量10000r/min离心10min 经0.45m滤膜过滤,滤液作为待测样液 备用 6.2测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下: 色谱柱:C反相柱,250mm×4.6mm(粒径5m),或其他性能相当者 a 流动相:甲醇(4.3)十0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)(4.5)=2十98(体积比); b 流速:l.0mL/mins c 柱温:40C; d 检测波长;205nm; e 进样量;204L f) 6.3标准工作曲线绘制 按6.2色谱条件检测,分别吸取20L标准工作溶游液(4.9)注人高效液相色谱仪,以色谱峰的峰面积 为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标,进行线性回归得到标准曲线方程 毗咯婉酮梭酸标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1 6.4试样测定 按6.2的色谱条件,取6.1步骤中滤液进样,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间和二极管阵列的 光谱图定性,毗咯婉酮梭酸标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2 从标准曲线上查得试样溶液中 毗咯婉酮梭酸的含量 试样溶液中毗咯烧酮梭酸的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应将提取液稀释后 测定或增加提取溶液的量重新检测 6.5空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行 6.6平行试验 样品中的毗咯烧酮闱酸钠以毗咯婉酮叛酸计)的含量应根据两次独立的平行试验结果平均值 确定
GB/35799一2018 结果计算 试样中毗咯烧酮拨酸钠(以毗咯烧酮戌酸计)含量的计算按式(1)计算 cxV X- ×10 n 式中: X 样品中咄咯烧酮梭酸钠(以毗咯熔酮梭酸计)的含量,%; -从标准曲线查得毗咯烧酮拨酸的浓度,单位为毫克每升mg/L); 样品稀释后的总体积,单位为毫升ml); n -样品质量,单位为克(g). 计算结果保留3位有效数字 回收率和精密度 在漆加浓度01%一1.0%浓度范围内,回收率在90%一l0%之间,相对标准偏差小于10% 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
GB/T3579g一2018 附 录 A 资料性附录) 毗咯烧酮羚酸的中文名称,英文名称、.INCI名称.CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 毗咯婉酮梭酸的中文名称,英文名称、,INCI名称、CAS号,分子式,相对分子质量和结构式见表A.1 表A.1毗咯烧酮按酸的中文名称、英文名称、.INCI名称、CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 (S)-(-)-2-毗咯烧酮-5-酸 英文名称 S)-(-)-2-Pyrrolidone-5-carboxylicacd INCI名称 PCA cAs号 98-79-3 分子式 c.H,No 129.11 相对分子质量 O 结构式
GB/35799?2018 ?B ?? ???HPLc??DAD? ???HPlcC???B.1,DAD??B.2 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 1.0d 2.00 3.00 4.00 0.00 5.00 6.o min ?:?ο??4.1min ?B.1???HPLC?? 4.180 ? 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 2002.C02.002.0030003003.00.00 mm ?B.2???DAD?

高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠

吡咯烷酮羧酸钠是一种常见的化妆品成分，在防晒霜、面霜等产品中被广泛使用。但是，如果含量过高，可能会对人体造成不良影响。因此，建立一种准确、快速的测定方法，能够有效掌握吡咯烷酮羧酸钠在化妆品中的含量，保障消费者的健康和安全。

GB/T35799-2018标准中规定了一种采用高效液相色谱法对吡咯烷酮羧酸钠进行测定的方法。该方法具有简单、准确、灵敏等优点。

实验中使用的仪器为高效液相色谱-紫外检测系统(HPLC-UV)，采用C18反相柱进行分离，并以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱。通过优化柱温、流速等参数，可以快速、准确地测定吡咯烷酮羧酸钠在样品中的含量。

该方法适用于吡咯烷酮羧酸钠在0.1~50μg/mL范围内的测定。实验结果表明，该方法具有良好的重现性、精密度和准确度，可用于化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的定量分析。

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