砖茶含氟量的检测方法

砖茶含氟量的检测方法

国家标准 GB/T21728一2008 砖茶含氟量的检测方法 Determinationofluoridecontentinbricktea 2008-05-04发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21728一2008 砖茶含氟量的检测方法 范围 本标准规定了用离子选择电极检测砖茶中氟含量的方法 本标准适用于砖茶成品及其原料含氟量的检测 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T8302茶取样 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定 GB/T8303 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 砖茶bricktea 包括黑砖茶,获砖茶、花砖茶,青砖茶,康砖茶.米砖茶、金尖茶、紧茶、沱茶等 原理 叙离子选择电极的氟化铜单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氧电极和饱和甘汞电极在被测 试液中,电位差可随溶液中佩离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式， 见式(1) 2.303RT -lgc E= 式中: E -电池电动势,单位为毫伏(mV); E 在一定的实验条件下为一定值,单位为毫伏(mV); R -摩尔气体常数,8.31441J/(molK); 热力学温度,单位为开(K); 法拉第常数,96486.70C/mol; C 氟离子浓度,单位为摩尔每升(mol/L). E与lgCp成线性关系 2.303RT/F为该直线的斜率(25C时为59.16) 与氟离子形成络合物的 Fe+,AI+及SiO”-等离子干扰测定,其他常见离子无影响,测量液的酸度为pH56,用总离子强度调 节缓冲液,消除干扰离子及酸度的影响 仪器 5 氟电极:PF-1型或其他型号 5. 2 酸度计;pHS-2型或电位计 磁力搅拌器
GB/T21728一2008 4 饱和甘汞电极:232型 5. 5.5恒温水浴锅 5.6分析天平;感量0.0001g 试剂 本标准所用水为去离子水,除特殊规定外,所用试剂为分析纯 6.11mol/儿L乙酸;取3mL冰乙酸,加水稀释至50ml 6.23mol/L乙酸钠溶液:称取204g乙酸钠(CH.COONa3H.O),溶于300mL水中,加1mol/L乙 酸(6.1)调节pH至7.0,加水稀释至500mL 0.75mol/L柠檬酸钠溶液:称取110g柠檬酸钠(Na,C,H.,O2Hl,0)，溶于300ml.水中,加 14mL高氯酸(Hco)),再加水稀释至500ml. 6 总离子强度调节缓冲液:3mol/L.乙酸钠溶液(6.2)与0.75mol/L柠檬酸钠(6.3)等体积混合,临 用时配制 6.5氟标准溶液;先将氟化钠经100c干燥4h,冷却后精密称取0.2210g,溶于水,移人100ml.容量 瓶中,加水至刻度,混匀,置4C冰箱中保存 此溶液每毫升相当于1.0mg氟 6.6氟标准工作液(104g/mL);吸取10.0ml氟标准溶液(6.5),置于100mL容量瓶中,加水稀释至 刻度 如此反复稀释至此溶液每毫升相当于10g氟 操作方法 7.1取样 按GB/T8302的规定 7.2试样制备 按GB/T8303的规定 7.3测定步骤 7.3.1称取0.15g(精确到0.0001g)磨碎试样(7.2)于100mL三角瓶中,加20mL沸水,在沸水浴 上煮提30min,取下冷却,用25mL总离子强度调节缓冲液(6.4)将提取液转移至50ml容量瓶中,加 水定容、混匀,备用 同时做空白试验 7.3.2吸取0.0，1.0.2.0,5.0,10.0ml艇标准工作液(6.6),分别置于50mL容量瓶中,于各容量 瓶中分别加人25mlL总离子强度调节缓冲液(6.4),加水至刻度,混匀,备用 7.3.3将氟电极和甘汞电极分别与测量仪器的负极与正极相连接 电极插人盛有水的25mL塑料杯 中,杯中放有套聚乙烯管的铁棒,在电磁搅拌中,读取平衡电位值,更换2次3次水,待电位值平衡后， 即可进行样液与标准液的电位测定 7.3.4以电位差值为纵坐标,氟离子浓度的对数为横坐标,绘制标准曲线,根据样品电位值在曲线上求 得含量 结果表示 8.1按式(2)计算试样中氟含量: A一AX×10o0 X= m×1000 式中; -样品氟的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 测定用样液中氟的浓度,单位为毫克每升(mg/L). 空白液中氟的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
GB/T21728一2008 样液总体积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g). n 8.2重复性 同一样品氟含量的两次测定值相对误差应<10%,若测定值相对误差在此范围,则取两次测得值的 算术平均值为结果,保留整数位 回收率 该方法添加氟333.3mg/kg一2000.0mg/kg的回收率在95.0%一99.3%之间,平均回收率为 97.2%，变异系数为2.1%