氟磺胺草醚水剂

氟磺胺草醚水剂

国家标准 GB22169一2008 氟磺胺草水剂 Fomesafenaqeoussoluton" 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22169-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB2216g一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有 限公司 本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB2216g一2008 氟磺胺草酥水剂 该产品有效成分氟碱胺草腿的其他名称,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;fomesafenm 化学名称;2-氯-4-三氟甲基苯基-3'-甲碱酰基氨基甲酰基-4'-硝基苯基哒 结构式 NHSO.,CHH FC NO 实验式:CHCIEFN.O,S 相对分子质量;438.8(按2005国际相对原子质量计 生物活性;除草 C 熔点:220C221 蒸气压(50C;0.1mPa 溶解度(20C);水中0.05g/L,丙酮中300g/L,环已酮中150g/L,二氯甲婉中10g/L,已熔中 0.5g/L,二甲苯中1.9g/L 稳定性;在50C下稳定6个月以上,光下不稳定,在酸性或碱性条件下不易水解 范围 本标准规定了氧颧胶草醒水剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由氟磺胺草腿原药和水及适宜的助剂组成的氟磺胺草醛水剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的氟磺胺草腿原药制成,外观为均相液体,无明显的悬浮物和沉淀 3.2技术指标 氟磺胺草酥水剂应符合表1要求
GB22169一2008 表1氟磺胺草髅水剂控制项目指标 指 标 目 项 25% 250g/ 氟碱胺草酥质量分数"/% 22.0 25.0 或质量浓度(20C)/g/I) 250 水不溶物/% 0.3 pH值范围 6.09.0 稀释稳定性(20倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性" 合格 当发生争议时,以氟碱胺草腿质量分数为仲裁 正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次测定 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250nml 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟磺胺草腿含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟磺胺草腿色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 4.3氟磺腔草酥质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(230nm),对试样中的氟磺胺草雕进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3. 2 试剂和溶液 甲醇;色谱级 磷酸; 水:新燕二次蒸馏水; 氟磺胺草酵标样;已知氟碱胺草酥质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; mm×4.6mm 色谱柱:200 n(i.d.)不锈钢柱,内装HypersilODS,5Am填充物(或具等同效果的色 谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;50AL; 定量进样管:5AL 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇:水:磷酸)=600:400:0.2,经滤膜过滤,并进行脱气;
GB2216g一2008 流量1.0mL/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;2301 nm 进样体积5AL; 保留时间;氟碱胺草腿7.8min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的氟碱胺草醛水剂高效液相色谱图见图1 氟磺胺草隧 图1氟磺胺草腿水剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取氟瞒胺草鲑标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀 用移液管准确移取5ml 上述溶液置于另一50ml容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含氟磺胺草酥0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇 匀 用移液管准确移取5mL上述溶液置于另一50 0ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针氟磺胺草腿峰面积相对 变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟磺胺草酥的峰面积分别进行平均 试样中 氧碱胺草腿的质量分数a%)按式(1计算,质量浓度(8按式(2)计算 A2”mwu Z n ×m×w 4 Xpx10 = A1×mn 式中: 标样溶液中,氟磺胺草峰面积的平均值 A
GB22169一2008 试样溶液中,氟磺胺草腿峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g); m 标样中氟磺胺草哒的质量分数,以%表示; w -20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472中“密度计法”进行测定 4.3.7允许差 氟磺胺草髅质量分数、质量浓度两次平行测定结果之差,应分别不大于0.8%,8g/L,取其算术平 均值作为测定结果 4.4水不溶物的测定 4.4.1方法提要 试样用水溶解,将所有不溶物滤出,干燥称量 4. .4.2仪器 称量瓶 玻璃砂芯堆蜗:3#; 烘箱:105C士2C 4.4.3测定步骤 于烘箱中,将玻璃砂芯堆蜗干燥至恒重(精确至0.0002g),称取试样20g(精确至0.01g),置于 100m烧杯中,用200m水淋洗转移到量筒中,盖上塞子,猛烈振摇,使可溶物全部溶解 将此溶液 经堆蜗过滤,用蒸水洗涤堆蜗中的残留物,每次用25mL,共洗3次 置堪蜗及残留物于105C烘箱 中干燥至恒重(精确至0.0002g),取出冷却至室温,称量 水不溶物的质量分数w.(%)按式(3)计算 m二mo (3 ×100 w 7n 式中: 恒重后堆蜗与不溶物的质量,单位为克(g); m 堪蜗的质量,单位为克(g); m0 试样的质量,单位为克(g) 777n 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6稀释稳定性的试验 试剂和仪器 4.6.1 标准硬水:p(Mg++Ca+)=342" mg(/L 量简:100mL 恒温水浴;30C士2C 移液管:5ml 4.6.2试验步骤 用移液管吸取5ml试样,置于100ml量筒中,用标准硬水稀释至刻度,混匀 将此量简放人恒温 水浴中,静置1h 如稀释液均一,无析出物为合格 低温稳定性试验 按GBT19137中“乳剂和均相液体制剂”进行 析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格 4.8热贮稳定性试验 按G;B/T19136中“液体制剂”进行 热贮后,氟磺胺草雕质量分数应不低于热贮前的95%;稀释稳
GB2216g一2008 定性仍应符合3.2要求 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1氟磺胺草酥水剂的标志、标签、包装,应符合GB3796的规定 5.2氟碱胺草酥水剂采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装,每瓶净含量为250ml500ml,外包装为纸箱、瓦 楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过10kg 也可以根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包 装,但需符合GB3796的规定 5.3氟碱胺草酰水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5 安全;氟碱胺草腿属低毒除草剂 使用本品时应戴防护手套、防毒面具、穿干净的防护服 施药后 应立即用肥皂和水洗净 如皮肤和眼睛接触药液时,要用大量清水冲洗 冲洗时间不小于15min,并 请医生诊治;如有误服,应立即催吐 5.6保证期:在规定的贮运条件下,氟磺胺草酥水剂的保证期,从生产日期算起为2年