水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法

水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法

国家标准 GB/T1390492 水质梯恩梯、黑索今,地恩梯的测定 色 谱 法 气相 waterquality-DeterminationofTNT， RDX,DNT一-Gaschromatography 1992-12-02发布 1993-0g-01实施 国家环境保护局 发布 国蒙技木蓝督局国家标准
国家标准 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 GB/T13904一92 气相色谱法 Waterquality一DeterminationofTNT， RDX，DNT一Gaschromatography 适用范围 1.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯(TNT、黑索今(RDX)和地恩梯(DNT)的测定 水中 其他类炸药、油类等污染物,均不干扰测定 1.2本方法测定范围梯恩梯Q.02一0.40mg/L;黑索今0.20~4.0omg/L;地恩梯0.0I~O.15mg/L 1.3本方法最低检出限;梯恩梯0.02mg/L;黑索今0.10mg/儿L;地恩梯0.01mg/L 试剂和材料 2.1载气氮气,高纯(99.99%),用5A分子筛净化管净化 22配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1梯恩梯;学名三硝基甲苯[CHC.H,(No.)],工业品经乙辞二次重结晶 2.2.2黑素今;学名环三亚甲基三硝铵[C,HN,(No.)],工业品经丙酮二次重结晶 2.23地恩梯;学名二硝基甲苯[C,H,CH,(NO..],色谱纯 2.2.41,5-二硝基帮(1,5-DNN);色谱纯 2.2.5苯;分析纯 2.2.6丙酮;分析纯 仪器 3.1气相色谱仪;备有放射源"Ni电子捕获检测器 3.2进祥器,lpL微量注射器 3.3色谱柱 3.3.1色谱柱类型;石英鼓璃填充柱,长15m,内径2~3mm. 3.3.2填充物 3.321载体:chromosorbGAw-DMcs60~80目 3.3.2.2固定液.QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烧). 3.323液相载荷量:3%QF-1 3324涂溃固定液方法称取0.x固定液(QF-1),置于小烧杯中,用丙酮溶解,其丙酬量需刚好浸 没10g担体,常温下挥发至干,180c下烘干2h,备用 3.3.2.5填充色谱柱 3.32.6色谐柱的老化;将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上,出口不接检测器,用较小载气流通 气.柱箱维持230C,老化48h,接检测器继续老化至基线走直为止 1993-09-01实施 国家环境保护局199-12批准
GB/T13904-92 3.4检测器;电子捕获检测器,具有Ni放射源 3.5记录器;能与气相色谱仪匹配的记录器 3.6分液漏斗;6OmL 样品 4.1采样方法和贮存方法 41.1采样地点为工厂废水总排放口.采释容器为硬质棕色玻璃容器.使用连续采样器取24h平均值 间歇采样时,事先摸清待测物浓度随时间变化的规律,合理安排采样周期,然后将2h内所采集水样等 量混合,采样体积为1000mL 412采集的水样于3一5c难光保存-存放时间不得超过d. 操作步骤 5.1色谱测定条件 5.1.1汽化室温度;210一220c. 5 1.2柱烘箱温度;180190C 5.1.3检测器温度;250一270C,检测器出口导出室外 载气流速,100~120mL/min 5 .1.5补充载气流速:305OmL/min 5.1.6记录器衰减;根据基线和试样中被测物含量调节 5.1.7记录器纸速;5mm/min 5.2校准 5.2.1标准溶液的制备 5.2.1.1梯恩梯、黑索今,地恩梯标准贮备溶液的配制.100.omg/AL,20.omg/L,100.Omg/L.分别称取 梯恩梯0.100og,黑索今0.020g、地恩梯0.100g各用少量丙剩(20~5omL)溶解,分别移至盛有约 000ml棕色容量瓶中,加蒸 蒸溜水的烧杯中,在约50C水浴上除去丙剩,冷却至室温后移入1 500ml 懈水至刻线,摇匀 -二硝基慕标准溶液的配制l.Ong/儿 称取1,5-二硝基禁0.0250g,用丙酮溶解置于 1,5- 25mL容量瓶中,并稀释至刻线,摇匀 用1.0mL移液管准确吸取5.OmL.,置于盛有约500mL水的烧杯 中,在约50C水浴上除去丙酮,冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中,加蒸馏水至刻线,摇匀 5.2.1.3标准溶液的贮存;标准溶液应避光保存于25C的冰箱中,其有效期为一个月 5.2.2内标校正曲线的绘制 用梯恩梯、黑索今,地恩梯标准贮备液,分别按各自测定的线性范围内的不同浓度,配制混合的系列 标准溶液,定量加入l,5-二硝基禁(其量不能超出它的线性范围)于系列标准溶液中,按5.3.1萃取,定 量注入色谱仪测定 以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,分别给 制梯恩梯、黑索今,地恩梯内标校正曲线 方法校准与计算 5.3 采用内标校正曲线法或外标达 内标校正曲线法 5.3.1 5.3.1.1内标校正曲线法试样的制备准确吸取普通滤纸过滤后的水样10.omL(待测物浓度超出检 测器线性范围,应先稀释适当倍数),置于6oml分液漏斗中,加入1.Omg/1的1,5-二硝基帮标准贮备 溶液Q.1omL,摇匀.加入苯5.CmL,在振荡器上振荡2min,静置15min,苯相放入1omL容量瓶中,另用 5.oml.苯清洗用过的分液漏斗后,放入盛有水相的分液漏斗中,进行二次萃取,合并两次的苯萃取液 备色谱进样测定
GB/T13904-92 5.3.1.2计算 X，=KE 水样中组分i的含量,mg/儿L 式中:X， 由内标校正曲线查出水样中组分i;的含量,mg/AL E 水样稀释倍数 K 53.2外标法 5.321外标法试样的制备;按5.3.】制备被测物水样(不加入内标物),同时制备与之浓度相近的标 准水样的苯萃取液,定量交替注入色谱仪测定 若超出线性范围,应稀释适当倍数 5.3.2.2计算 x，=K E 式中X-水样中组分i的含量,mg/儿L; E;-标准水样中组分i的含量,mg/几; 水样中组分i的峰面积,cm; A， -标准水样中组分i的峰面积,cm' A 水样稀释倍数 5.4试验 541进样;按规定的色谱条件,将经过预处理的水样苯萃取液,用微量注射器定量进样 5.4.2进样量:l2L 5.5色谱图的考察 进样 准浴液色谱图 1--DNT;2-TNT;3一l,5DNN;4--RDx 结果的表示 定性结果 根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯,黑索今和地恩梯 6.2定量结果 6.2.1重复性相对标准偏差不大于;梯恩梯2.1%;黑索今4.4%;地恩梯2.8% 6.2.2再现性相对标准偏差不大于;梯恩梯3.1%;黑索今7.4%;地恩梯5.0%
cB/T13904-92 6.2.3准确度 加标回收率;梯恩梯97.1%~164.0%;黑索今90.0%95.7%;地恩梯99.0%~107.0% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由兵器工业第六设计研究院负责起草 本标准主要起草人张利亚、段会恩、田林详,曾广顺