钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法

钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法

国家标准 GB/223.40一2007 代替GB/T223.39一1994和GBT223.401985 钢铁及合金锯含量的测定 氯磺酚S分光光度法 Iron,steelandalloy一Determinationoniobiumcontent ythesulphochlorophenolsspeetrophotometriemethod 2007-10-01实施 2007-03-09发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T223.40一2007 前 言 GB/T223的本部分是对GB/T223.39一1994《钢铁及合金化学分析方法氯碱酚s光度法测定 锯量》和GB/T223.401985《钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-氧磺酚s光度法测定锯量》的 整合修订 本部分自实施之日起,代替GB/T223.39一1994《钢铁及合金化学分析方法氯碱酚S光度法测 定锯量》和GB/T223.401985《钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-氯碱酚s光度法测定钯 量》 本部分此次修订,名称改为《钢铁及合金锯含量的测定氧磺酚s分光光度法》 由于 GB/T223.40-1985《钢铁及合金化学分析离子交换分离-氧碱酚s光度法测定锯含量)很少使用,经 分委员会讨论决定,将其取消,仅对GB/T223.39一1994《钢铁及合金化学分析氯碱酚s光度法测定 铝含量)进行了修订 修订中,增加了“》规范性引用文件",“5仪器",“心取制样”“10试验报告"等章节 及内容,并对下列条文进行了修改 -原1,现为1(修改本章名称); 原2,现为3(修改本章名称) 原3,现为4(增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法); 原4,现为7(修改称取试料量的表示并增加了“7.2空白试验”一条); 原5,现为8(修改本章名称、结果计算式及式中量的单位) 原6,现为9(规范精密度函数式的说明. 本部分的附录A是资料性附录 本部分由国家标准化管理委员会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位;钢研科技集团公司 本部分参加起草单位;成都无缝钢管厂 本部分主要起草人;唐本玲、戴任致 本部分1985年首次发布,1994年第一次修订
GB/T223.40一2007 钢铁及合金锯含量的测定 氯磺酚S分光光度法 范围 GB/T223的本部分规定了用氯磺酚s分光光度法测定钯含量 本部分适用于碳低合金钢中质量分数为0.010%0.50%傀含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用标 准,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本 凡是不注日期的引用标准,其最新版本适用于本 部分 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 试样经酸溶解后，经酒石酸煮沸络合鸽、钼、钮、锯等 在盐酸介质中加人碱酚s与锯形成蓝色络 合物,以氢氟酸褪色后的溶液作参比,于波长660nm处测量吸光度 显色液中有25g以上的钥登时有干扰 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸水或与其纯度相当的水 4.1乙醇,分析纯 4.2硝酸,,p约1.42g/ml 4.3 盐股,1+1,以p约.19《/mL的盐酸帽释 4.4氢氧酸1十3,以p约1.15g/mL的氢叙酸稀释 4.5硫酸-磷酸混合酸 将160ml 硫酸p约1.84g/ml)小心地倒人760ml水中,稍冷 加人80ml 磷酸p约 1.70g/mL),混匀 4.6酒石酸溶液,300g/几 4.7乙二酸四乙酸二钠(EDTA)溶液,l0g/L 4.8氯磺酚s溶液,0.5g/L 4.9钯标准溶液,100.04g/ml 称取0.1431g预先于950C高温炉中灼烧30min以上并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锯 质量分数为99.5%以上),置于50ml瓷堆蜗中,加5~7g焦硫酸钾,放人高温炉中,在650C熔融至 透明,冷却 置于300mL烧杯中,用70ml酒石酸溶液(4.6)浸取熔块,煮沸至熔块全部溶解 稍冷 加100mL硫酸(1十1),冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB/T223.40一2007 此溶液1ml含100.04g锯 仪器 分光光度计 取制样 6 按照GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 根据轭含量按表1称取试样量,精确至0.0001g 表1试料量 锯含量(质量分数)/% 试料量/g 0.o100.10 0.500 >0.100.50 0,200 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加人25ml 硫酸-磷酸混合酸(4.5),盖上表面皿,加热使试 料溶解,小心滴加硝酸(4.2)至激烈反应停止,继续加热至冒烟约30s 取下,稍冷 7.3.2沿杯壁加人20mL酒石酸溶液(4.6),加热煮沸至盐类全部溶解 取下,冷却 移人100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 7.3.3移取5.00mL试液(7.3.2),置于50mL容量瓶中,加人5mLEDTA溶液(4.7)、,20mL盐酸 .3),5ml乙醉(.1).3.OmL氯碱盼s泮液(4.8),用水稀释至刻度,混匀 在高于20C室温时放置 0min(若室温低于20C时,可置于40C水浴中保温10min) 将部分溶液移人2一3em吸收皿中,此 为比色液 7.3.4在剩余的显色液中(7.3.3)(剩余溶液体积应控制一致,约30mL),用塑料管滴加0.5mL(约 10滴)氢氟酸(4.4),充分混匀,至蓝色络合物褪色后,移人另一 23cm吸收皿,此为参比液 7.3.5以参比液为参比,于分光光度计波长660mmm处测量吸光度 从工作曲线上查出相应的纪量 7.4工作曲线的绘制 称取与试料量(7.1)相同不含锯,钼的纯铁数份,分别置于150mL烧杯中,以下按7.3.1进行 7.4.2钯含量质量分数)小于0.1%时,分别加人钯标准溶液(4.9)0,0.50、1.00、2.00,3.00、4.00、 nml;铝含量(质量分数)大于或等于0.1%时,分别加人锯标雅溶液(4.9)0,2.00,4.00,6.00,8.00. 5.00 10.00ml 以下按7.3.2至7.3.5进行 以钯的质量(4g)为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作 曲线 结果计算 钯含量以质量分数u(Nb)计,数值以%表示,按下列公式计算 w(N)-"YI ×100 m×V 式中 -分取试液体积,单位为毫升(ml) V
GB/T223.40一2007 试液总体积,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查得的钯量,单位为微克(4g); mn -称取试料的质量,单位为克(g) 2 精密度 本标准的精密度试验是在1992年由8个实验室,对7个水平的锯含量进行测定;每个实验室对每 个水平的轭含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次 各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A资料性附录) 根据GB/T6379.2,对得到的测定结果进行统计分析,精密度见表2 表2精密度结果 锯的质量分数/% 重复性限 再现性限 一1.6316十0.627 R=0.002196十0,06853m1 0.0l0一0.46 lgr一 6lgm 式中;m是两个测定值的平均值,单位为% 重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容: 识别被测样品所需的全部资料 a bb 使用的标准 试验结果,包括各单次试验结果和它们的平均值 c 在试验中观察到的异常现象; d 试验日期
GB/T223.40一2007 附录 A 资料性附录) 共同精密度试验附加资料 氯磺酚s光度法测定锯含量精密度试验原始数据见表A.1 表A.1 锯含量(质量分数)/% 实验室 Nb1 Nb-2 Nb-3 Nb-4 Nb-5 Nb6 Nb7 0,0117 0.0246 0.0540 0,114 0.176 0,265 0,467 0,0118 0.0254 0.0548 0.1l4 0.169 0.268 0.473 0,0119 0.0260 0.0554 0,108 0.165 0,264 0,471 0.0118 0.0241 0.0527 0.112 0.180 0.268 0.464 0.o112 0.0239 0.0528 0.179 0.466 0.112 0.265 0.0125 0.0247 0.0531 0.110 0.179 0.266 0.465 0.0135 0.0230 0.0544 0.25o 0.454 10 0.175 0. 0,0180 0.028o 0.0550 0.l17 0.180 0.257 0.460 0.0184 0.0290 0.0556 0.125 0.185 0.265 0.465 0.175 0.0134 0.0264 0.0556 0.110 0.255 0.455 0,0128 0.0252 0.0530 0,255 0.457 0.11 0.178 0.172 6 0.011 0.0248 0.0510 0.112 0.252 0.462 0.0144 0.0268 0.0528 0.110 0.164 0.250 0,445 0.014o 0.0260 0.0528 0.106 0.160 0.254 0.444 0.0140 0.0256 0.0520 0.110 0.170 0.254 0.445 0.0125 0.0250 0.0552 0.108 0.174 0.258 0.458 0.0122 0.0257 0.0545 0.108 0.175 0.259 0.459 0.0257 0,054 5 0.0120 0,105 0.175 0.260 0.462 8 0.014 0.0249 0.0557 0,113 0,164 0,248 0,458 0.107 0.0154 0.0237 0.0560o 0.165 0.240 0.455 0.0154 0.0254 0.0568 0.108 0.171 0.253 0.459 0.176 0.011o 0.0244 0.0544 0.109 0.254 0.463 0.0120 0.0247 0.0512 0.100 0.176 0.266 0.46o 0.174 0.0125 0.0250 0.0526 0.l04 0.262 0.460