GB/T37049-2018
电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Testmethodforthecontentofmetalimpurityinelectronicgradepolysilicon—Inductivelycoupled-plasmamassspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040.30
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小572.50KB
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电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T37049一2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Testmethodtorthecontentfmetalimpurityineletronicgradleplysilen- Induetivelyeoupledplasmamassspectrometrymethod 2018-12-28发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37049一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口
本标准起草单位:江苏中能硅业科技发展有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分 公司、有研半导体材料有限公司宜昌南玻硅材料有限公司、新特能源股份有限公司洛阳中硅高科技有 限公司
本标准主要起草人;鲁文锋、刘晓霞,秦榕、孙燕、赵而敬王桃霞、赵玉,王忠慧、柳德发、张园园 银波、邱艳梅、刘强
GB/37049一2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感稠合等离子体质谱法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定电子级多晶硅中痕量基体金属杂质含量的 方法
本标准适用于GB/T12963中在基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的 测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
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电子级多晶昨 GB/T12963 GB/T14264半导体材料术语 洁净室及相关受控环境第1部分空气洁净度等级 GB/T25915.1一2010 四级杆电感稠合等离子体质谱仪校准规范 JJF1159 SEMlcI液体化学品分析指南(Guidefortheanalysisofliquidchemicals) sEMF63半导体加工用超纯水指南(Guideforultrapurewaterusedinseniconductorprocess ing 术语和定义 GB/T14264及JF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 分辨率resolutionm 以某元素质量峰高10%处的峰宽表示
3.2 检出限deteetionlimit 质谱仪在一定的置信度内所能测定的某元素的最低极限质量浓度
3.3 仪器检出限instrumentdleteetionlimit 空白试剂(纯水)信号平均值的三倍标准偏差所对应的浓度值
3.4 方法检出限(定量下限mthuddetetonimit 给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度
3.5 背景噪声backgroundnoise 未引人某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子的信号响应
GB/T37049一2018 3.6 质量稳定性qualitysahilitsy 在较长时间内某元素的质量峰中心偏移的程度
方法提要 4.1将多晶硅样品用硝酸和氢氟酸的混酸加热溶解后,使溶液蒸干或近乎蒸干,溶液中的硅以四氟化 硅(SiF)的形式挥发
然后用硝酸溶液溶解残渣,用纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)测定溶液中待分析金属元素的含量
本标准的测试方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检 出限至少应小于0.4ng/g
4.2试料通过进样系统被送进高温等离子体源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多 数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口进人离子透镜后,在电场作用下聚焦成离子束并 进人四极杆离子分离系统
离子进人四极杆质量分析器后,根据质荷比的不同依次分开
最后由离子 检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出
5 干扰因素 5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品检测的结果,检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一 定洁净室工作经验,检测人员对于实验过程中各环节可能存在的沾污具备控制技术
5.2电感耦合等离子体质谱仪需要专机专用,并及时维护保持低浓度下较高的灵敏度和稳定性
仪器 若发生严重沾污可能难以恢复正常状态,因此应避免测试金属杂质浓度超过10ng/g的样品,否则应评 估仪器在较低浓度的灵敏度后再进行测定
每次测试前应根据测试样品浓度范围进行质控样品的确 认,包括测前、,测中和测后的确认,以保证仪器设备可正常使用
被测元素质量数的选择应根据该元素同质量数的干扰情况选择适当的防干扰模式,以保证测试 5.3 准确
5.4测试用材料应符合标准要求并防止沾污,每个样品进行测试前应确认纯水、硝酸、氢氟酸、器皿等 的洁净程度是否符合要求,如有任何不符合要求则测试结果无效
5.5样品应具有代表性,不取有表皮的样品.样品表面污染会影响检测结果,需要时进行表面腐蚀
样 品体积,质量应均匀,以免影响检测结果
根据样品杂质含量情况确定称样量
5.6样品处理过程应严格按照标准试验程序
样品处理过程中的沾污会严重影响测试结果
5.7标准溶液中间液和测试液遵循当天配制原则,少量配制不宜长期储存,污染的标准溶液会对测试 结果有较大影响
5.8检测环境应进行洁净度确认,特别是样品处 口检测过程中测试环境的洁净度会对检出限和测试 里 结果产生较大影响
5.9设备和方法检出限严重影响到测试结果的可靠性,当单个实验室的重复性很好时,并不能表示该 设备的测试数据是准确可靠的,因此电感稠合等离子体质谱仪应定期按照JF1159进行校准,并使用 加标回收率进行测试可靠性的确认
6 试剂 6.1纯水;符合SEMF63的规定
6.2硝酸;质量分数65.0%~68.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L 6.3氢氟酸;质量分数30.0%~50.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L
GB/37049一2018 6.4硫酸;质量分数95.0%一98.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L 6.5标准贮存溶液;铁、铬、镍、铜、锌、钠、忆、钻浓度均为1g/L,采用国内外可以量值溯源的有证标准 物质
6.6硫酸;用纯水将硫酸(6.4)稀释至质量分数为16.7%
6.7硝酸;硝酸、纯水的体积比为3;97或其他适当比例
6.8消解液;硝酸、氢氟酸的体积比为1;2或其他适当比例
仪器和设备 7.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS),具备抗干扰模式
7.2分析天平;:感量为0.0001g
7.3器皿;所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟婉氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗且对 分析结果无影响的材料制成
7.4电加热设备:表面为非金属材料,应耐腐蚀
8 测试环境 8.1温度;大于18C
8.2相对湿度:不高于65%
8.3洁净度;制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1一2010中定义的Is5级的要求
样品制备 g.1将样品破碎成便于溶解的小块,最大直径约5mm~ n~10mm,破碎过程中应严格避免金属沾污 9.2将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗,剥离全部表面层后再用纯水洗净
g.3将样品放置在烧杯中,于电加热板上烘干至恒重
0测试步骤 0.1试料 称取0.5g~1.0g试样,精确至0.0001g
不同实验室可根据样品金属杂质含量情况进行相应 调整
0.2测试 独立地进行三次测定,取其算术平均值
10.3空白试验 随同试料做空白试验
10.4标准溶液的配制 10.4.1混合元素标准溶液的配制 0.4.1.1将铁、铬、镍、铜、锌、钠的标准贮存溶液,逐级稀释(稀释过程中保持合适的酸度),配制成铁、
GB/T37049一2018 铬、镍、铜、锌、钠的混合元素标准溶液,此混合元素标准溶液中各元素浓度为1004g/L 0.4.1.2将忆、钻的标准贮存溶液,逐级稀释(稀释过程中保持合适的酸度),配制成忆、钻的混合元素 标准溶液,此混合元素标准溶液中各元素浓度为1mg/L
10.4.2标准系列工作溶液的配制 在洁净的100ml容量瓶中,分别加人0AL,50l、100ML200AL,500AL、1000"L混合元素标 准溶液(10.4.1.l),用硝酸(6.7)定容
此标准系列溶液中各元素的浓度分别为0"g/L,0.054g/L 0.104g/L、0.204g/L,0.50"g/I、l.004g/IL
配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量接近样品溶液 中待测元素的浓度值
10.4.3和钻标准工作溶液的配制 逐级稀释乞、钻的标准贮存溶液,浓度为24g/L,根据实际情况可适当调整浓度.作为内标溶液 使用
0.5样品溶液的制备 将试料(10.1)置于具有适当容积的、洁净的敞口容器中,加人适量的消解液(6.8),加热使试料溶解 后,在160C170C下将溶液蒸发至近干,必要时重复消解过程
室温冷却后,加人适量的硝酸(6.7) 定容(2ml一5mL,满足仪器检测即可),充分摇动使残渣完全溶解至试液为澄清透明,摇匀
0.6仪器分析 10.6.1仪器准备 测试前对使用的纯水进行确认,并确认设备不存在污染
测试时电感耦合等离子体质谱仪应设定 适当的工作条件,并进行调谐,以达到最佳灵敏度的测试条件
具体参照SEMIC1
10.6.2质量数的选择 样品中各待分析元素和内标元素质量数的选择见表2
表1 质量数选择 元索名称 质量数 元素名称 质量数 铁 aFe 锌 Zn/68Zn 铬 sCr 钠 2Na 镍 钦 Ni 铜 钻 iCu C 0.6.3分析 0.6.3.1将样品空白溶液、样品溶液和标准系列工作溶液分别在电感稠合等离子体质谱仪上进行分 析,以忆和钻标准工作溶液为内标,用内标法校正
0.6.3.2以标准系列工作溶液中各元素信号与内标元素信号的比值为纵坐标,以标准系列工作溶液中 各元素的浓度为横坐标做校正曲线,仪器自动给出空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度
0.6.3.3根据实际情况也可以用如外标法和标准加人法等其他方法进行定量分析,但使用前需进行 确认
GB/37049一2018 11 分析结果的计算 各金属杂质的含量以其质量分数w、表示,按式(1)计算 p一pXV w 式中: -样品中铁、铬、镍铜、锌、钠的质量分数,单位为纳克每克(ng/g) w'x -空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p -样品帘液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/八 /ml); P V 样品溶液的体积,单位为毫升(mL). 试料的质量,单位为克(g)
m 12试验结果的分析 选择三个实验室,分别从两个不同规格的、同一包装袋中的电子级多晶硅随机抽取各两块，经双层 洁净包装后送到三个实验室进行试样处理和测试
由于是破坏性测试,单个实验室的重复性是用同一样品的n个平行样的测试结果计算,单个实验 室的空白样品测试结果的相对标准偏差RsD为3%一11%.不同浓度样品测试结果的相对标准偏差 RSD为5%35%
多个实验室的再现性是在同一规格、同一包装袋样品中取样进行测试,由于每个实 验室的检出限不同,实验室间差异很大 3试验报告 试验报告应包含以下内容 送样单位和送样日期; aa b) 样品名称,规格和编号; 样品状态 co d仪器型号; 测试环境 ee 测试结果 f 操作者、,测试日期、测试单位; g 本标准编号; h) i 其他
电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T37049-2018
电子级多晶硅是制造半导体器件和太阳能电池的重要材料之一，其中基体金属杂质含量对其性能有着重要影响。因此，准确测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量成为必要的工作。目前，国内外已经出现了多种测定方法，其中电感耦合等离子体质谱法在电子级多晶硅中基体金属杂质含量测定领域具有独特的优势。
为了规范电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定方法，中国国家标准化管理委员会发布了《电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定-电感耦合等离子体质谱法》（GB/T37049-2018）标准。该标准主要针对电子级多晶硅中铜、铁、锰、镍、铝、锌等基体金属杂质的检测方法进行了详细规定。
根据该标准，电子级多晶硅样品经过前处理后，通过电感耦合等离子体质谱仪进行测试。其中，该方法可以大幅度降低背景噪音并且提高检出限，从而保证检测结果的准确性和可靠性。
此外，该标准还规定了样品制备、仪器操作、数据分析等多个方面的技术要求。例如，标准要求各实验室应当建立相应的质控系统，并定期进行质量评价。此外，标准还要求实验室应该配备相应的设备和技术人员，以保证测试的准确性和可靠性。
综上所述，《电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定-电感耦合等离子体质谱法》（GB/T37049-2018）是规范电子级多晶硅中基体金属杂质含量检测方法的重要标准。通过该标准的实施，可以提高电子级多晶硅制造过程中的材料质量，并为相关行业的发展提供技术支持。
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