GB/T34435-2017
玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Determinationofmigratablechromium(Ⅵ)intoymaterials—Highperformanceliquidchromatography-inductivelycoupledplasmamassspectrometry(HPLC-ICP-MS)
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200.50
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小779.12KB
以图片形式预览玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T34435一2017 玩具材料中可迂移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determinationofmigratablechromium(intoymaterials Highperformaneeliquidehromatography-induetivelyeopledplasma pectrometry(PLc-lcP\s) maSs 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34435一2017 玩具材料中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感稠合等离子体质谱法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLCICPMS)法测定玩具材料中可迁移六 价铬[Cr(]含量的方法
本标准适用于以下可触及的玩具材料: 第一类干燥,易碎、粉状或易弯曲的玩具材料; 第二类液体或黏性玩具材料 第三类可刮取玩具材料
包装材料不包括在本标准的适用范围内,除非它们是预定需保留的,例如盒子容器,或者除非它们 构成玩具的一部分或设计具有玩耍的价值
注;考虑到儿童的正常和可预见行为,如果某些玩具和玩具部件由于其可触及性、功能、质量、大小或其他特征可明 显排除被吮吸、舔食或吞咽的可能性,则不适用于本标准(如摇摆装置横梁上的涂层以及玩具自行车的轮脸 等 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB6675.4玩具安全第4部分:特定元素的迁移 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GB6675.4界定的术语和定义适用于本文件
原理 可迁移六价铬[Cr(W]是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料 中提取出的溶出物
本标准利用Cr)和Cr()在一定的pH下,以不同离子形态存在,可通过阴离 子柱直接分离后,导人电感耦合等离子体质谱仪进行测定,外标法定量
GB/T34435一2017 5 试剂 除非另有说明,所有试剂均为分析纯
5.1 水 应符合GB/T6682规定的一级水要求
5.2硝酸 质量分数是65%68%
5.3氨水 质量分数是25%一28%
5.4氨水(1十4 取20ml氨水(5.3),用水稀释至100mL 5.5氨水(1+1 取50mL氨水(5.3),用水稀释至100m 5.6流动相:0.15mo/L硝酸铵 取10.4mL硝酸(5.2)和11.2nml氨水(5.3),用水稀释至1L,再用氨水(1十4)(5,4)将pH调至 7.4士0.2
其他浓度的硝酸铵可根据浓度比进行配制 5.7Cr()标准溶液 100mg/L,选用有证的标准溶液
5.8Cr()标准储备溶液 由Cr()标准溶液(5.7)用水稀释至1mg/L
仪器 6 6.1电感耦合等离子体质谱仪
6.2高效液相色谱仪
6.3C样品前处理小柱 玩具材料的分类 玩具材料主要分为三类: 第一类玩具材料为干燥、易碎、粉状或易弯曲材料
此类材料指的是在玩耍过程,会释放出粉 末状材料
这些粉末状材料会沾在手上,可能被吞咽
-第二类玩具材料为液体或黏稠的玩具材料
此类材料指是在玩耍过程中,可能被摄人体内或 接触皮肤的流质或黏性材料
GB/34435一2017 -第三类玩具材料为可刮取玩具材料
此类材料指是在玩耍过程中,可通过口咬,牙齿撕,吮吸 或舔食等方式而被摄人体内的固体材料,不管是否含有涂层
表1给出几种常见玩具材料的分类,表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类
表1玩具分类举例 玩具材料 第一类 第二类 第三类 色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂层和类似的涂层 聚合物和类似材料,包括有或无纺织物增强的层压材料,但不包括其他纺织物 纸和纸板 天然,人造或合成纺织物 玻璃/陶瓷/金属材料 其他可浸染色材料,不管是否被浸染色,例如木材、纤维板,骨头和皮革 压缩颜料片,会留下痕迹的固体材料,例如铅笔芯,粉笔、蜡笔 软性造型材料,包括造型黏土和凝胶 液体颜料,包括指画颜料.清漆,生漆、钢笔墨水及其他类似的液体材料,例如液体 胶水、泡泡水 固体胶水 注:/表示适用于 8 取样和提取 8.1取样 按GB6675.4进行
8.2测试试样的制备和提取 按GB6675.4进行
提取结束后马上用氨水(1十1)(5.5)将所得提取液的pH调节至7.08.0. 待测 注:对于深色样品提取液,必要时用Cs小柱(6.3)或其他有效的方式进行脱色
分析步骤 9.1仪器条件 由于测试结果和所使用仪器有关,可根据仪器性能选用合适的测定条件,设定的参数应保证 Cr(与干扰组分Cr()有效分离,可供参考的仪器条件参见附录A
9.2标准曲线绘制 取Cr(V)标准储备溶液(5.8)用流动相硝酸铵(5.6)配制系列标准溶液,浓度分别为0"g/I 0.04g/L、0.1g/L、0.24g/儿L0.54g/L、1.0g/L,需现配现用
绘制标准曲线,线性相关系数
GB/T34435一2017 r>0.95. 9.3测定 将8.2所得的试样溶液用HPLC-ICPMS方法测定,以Cr(W)标准溶液色谱峰的保留时间定性;必 要时可利用"Cr/Cr丰度比为8.8(士10%)进行定性
以m/52的结果进行峰面积外标法定量
Cr(与Cr)色谱图参见附录A
如果试样溶液中Cr()含量超出标准曲线的最高浓度值,则应使用与配制标准溶液所使用的介质 -致的硝酸铵(5.6)适当稀释后再测定
9.4空白试验 空白试验不加样品,与样品测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂
9.5结果计算 样品中可迁移Cr()含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算 c1一c×V×/ w= m×1000 式中 -样品中可迁移Cr()含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Ze -样品溶液中Cr(I)的上机测试浓度,单位为微克每升(4g/IL); c -样品空白溶液中Cr(I)的上机测试浓度,单位为微克每升("g/I); 样品溶液的体积,单位为毫升(mL); 样品的质量,单位为克(g); mm 稀释倍数
计算结果保留3位有效数字
9.6检出限 本方法检出限为0.002mg/kg 10试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样 a b) 使用的标准(包括发布或出版年号); 结果,包括涉及“结果计算”一章的内容; c 测试试样制备所用方法(见8.2)的细节说明.包括但不限于以下情况 d 试样未与基体材料分离 在分析测试前对试样溶液固体物进行了离心分离， 额外滴加盐酸以降低pH值 额外滴加氨水以调节pH值; 固体试样与酸提取剂的比值超出1:50范围; e 由于协议或其他原因产生的与规定的试样制备和提取程序的任何差异; fD 在试验中观察到的异常现象 测试日期
8
GB/34435一2017 录 附 A 资料性附录 可迁移六价铬的测定实例 由于不同的实验室采用的仪器不同,以下给出仪器参数供参考,具体条件参见表A.1和表A.2
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)采用He碰撞池模式,调节碰撞气He的流量,以消除质谱检测 时"Arlc与cl"oH*对Cr的质谱干扰
每次检测前仔细调节质谱仪的一系列参数以获得最优 信噪比并保证基线的稳定性
高效液相色谱(HPLc)与ICPMsS之间由聚酷酰酬(PEEK)管连接 CPMS测量Cr+、Cr
具体色谱图见图A.1和图A.2
表A.1高效液相色谱主要工作参数 进样体积 流速 色谱柱 流动相 ml/min nl 0.15mol/几 1.0 阴离子分析柱或相当者 100 NH.NO.(pH=7.4士0.2" 在实际样品测试中,常常遇到C大大过量于CrV)的情况,为使Cr()色谱峰不受干扰,可适当降低流 动相浓度,提高两者的分离度
CrI)和Cr()混合溶液在不同浓度NH,No下的色谐图见图A.3
表A.2电感耦合等离子体质谱主要工作参数 C积分时间 He碰撞气流速 射频功率 载气流速 采样深度 W L/min mm ml/min 1550 1.08 8.0 4.5 0.3 Cr(四 Cr(V) 50 150 20o 250 300 350 100 400 450 保留时间/s 说明 Cr()溶液 空白溶液 Cr()溶液 Cr()和Cr(V)混合溶液 图A.1不同Cr溶液色谱图
GB/T34435一2017 Cr(D Cr(m 1000000- 800000- 600000 400000 200000- 10o 150 200 250 300 350 40o 50 保留时间/ 说明 m/怎=52: -m/:=53
图A.2Cr(和Cr(皿)混合溶液在不同质荷比下的色谱图 l.0 Cr(m cr(T 0,8 0.2 Cr( Cr加 0.8 0.6 0." 0.2 cr( Cr( 0.8 0.6 0.4 0.2 Cr(m) cr(D 0.8 0.6 0.4 0.2 150 300 450 600 750 900 保留时间/s 说明: 0.2mol/L -0,15mol/I; C 0.1mol/L -0.,05mol/1 图A.3Cr(和Cr皿)混合溶液在不同浓度流动相(NLNo)下的色谱图
GB/34435一2017 附录 B 资料性附录 密 精 度 0家实验室完成了泡泡水和塑料样品中Cr()测定的实验室间验证实验,按GB/T6379.2计算 精密度,结果见表B.1
表B.1方法的精密度 单位为毫克每千克 样品 含量水平 重复性限r 再现性限R 泡泡水 0.,0242 0.,0007 0.0032 塑料 0,.408 0.,009 0,038
GB/T34435一2017 参 考 文 献 Part [1]EN713,2013十A2014.Ssadfetyof toys t3:migrationoicertainelements [2]Directive2009/48/ECoftheeuropeanparliamentandofthecouneilof18June2009onthe afety oftoys. gudae ancedocument,Rev1.1,2010,6.1 [3]Toysafetydirective2009/48/EC,anexplana atory
玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法GB/T34435-2017
玩具是孩子们最喜欢的东西之一，但如果玩具材料中存在有毒有害物质，就会对孩子们的健康造成潜在威胁。六价铬是一种常见的有害物质，可以造成皮肤过敏和哮喘等健康问题。因此，为了保障孩子们的身体健康，需要对玩具材料中的可迁移六价铬进行定量测定。
目前，国内外已经出台了多个针对可迁移六价铬的测定方法，但是这些方法存在着某些局限性。例如，有些方法需要使用贵重仪器，难以满足普通实验室的需求；有些方法可能会被其他杂质影响测量结果。
针对上述问题，GB/T34435-2017标准提出了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的测定可迁移六价铬含量的方法。该方法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，同时还能有效地降低其他杂质对测量结果的干扰。
具体来说，该方法首先将样品中的可迁移六价铬萃取出来，然后通过高效液相色谱分离并纯化。最后，采用电感耦合等离子体质谱法进行检测，得到可迁移六价铬的浓度。
除了GB/T34435-2017标准所提供的方法外，还存在其他一些测定玩具材料中可迁移六价铬含量的方法。例如，可以使用电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等技术来测定。这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总之，通过采用GB/T34435-2017标准所提供的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法，可以有效地测定玩具材料中的可迁移六价铬含量，为保障孩子们的健康提供了重要的技术支持。
玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的相关资料
- 玩具材料中可迁移元素的测定方法
- 玩具材料中可迁移元素的测定方法
- 玩具材料中可迁移元素的测定方法——原子荧光光谱法GB/T32603-2016
- 玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定石墨炉原子吸收分光光谱法GB/T32602-2016
- 使用火焰原子吸收光谱法测定玩具材料中镉的含量
- 玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法GB/T34435-2017
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 铝电解用炭素材料预焙阳极和阴极炭块四点法测定抗折强度GB/T26295-2010
- 铝电解用炭素材料冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定喹啉萃取法GB/T26294-2010
- 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定红外检测器法GB/T26253-2010
- 纺织品非织造布试验方法第8部分：液体穿透时间的测定（模拟尿液）GB/T24218.8-2010
- 高效液相色谱法测定化妆品中24种防腐剂含量
- 动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法GB/T26635-2011
- 粮油检验大豆异黄酮含量测定高效液相色谱法GB/T26625-2011
- 精油高效液相色谱分析通用法GB/T27579-2011
- 化妆品中维生素B5的测定方法
- 电感耦合等离子体质谱法在高纯硒化学分析中的应用
- 电感耦合等离子体质谱法测定硅外延用三氯氢硅化学分析方法中的13种元素含量
- 钼化学分析方法第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T4325.26-2013
- 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素GB/T30714-2014
- ICP-MS测定无机化工产品杂质元素
- 玩具材料中可迁移六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法GB/T34435-2017
