氟磺胺草醚原药

氟磺胺草醚原药

国家标准 GB22167一2008 氟磺胺草原药 Foesafentechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22167-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22167一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有 限公司 本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22167一2008 氟磺胺草酥原药 该产品有效成分氟碱胺草腿的其他名称,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;fomesafenm 化学名称:2-氯-4三氟甲基苯基-3'-甲磺酰基氨基甲酰基-4!'-硝基苯基隧 结构式: CNHso.CH F,C 实验式:CHCIFN.OS 相对分子质量:438.8(按2005国际相对原子质量计 生物活性;除草 熔点;220C221 蒸气压(50C);0.lmPa 溶解度(20C):水中0.05g/L,丙酮中300g/L,环己酮中150g/L,二氯甲烧中10g/L,己炕中 0.5g/L,二甲苯中1.9g/1 稳定性:在50C下稳定6个月以上,光下不稳定,在酸性或碱性条件下不易水解 范围 本标准规定了氟磺胺草艇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由氟磺胺草酥及其生产中产生的杂质组成的氟磺胺草酥原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB:/T160o1农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 本品应为灰白色固体粉末,无可见外来杂质 3.2技术指标 氟磺胺草酥原药应符合表1要求
GB22167一2008 表1氟磺胺草髅原药控制项目指标 项 目 指 标 氟碱胶草腿质量分数/% 95.0 三 0,5 丙酬不溶物"/% s 干燥减量/% l.0 pH值范围 3,56.0 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少进行一次测定 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不 少于100g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟磺胺草酥含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟磺胺草醛色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 红外光谱法 试样与标样在4000cm'~400cm-'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异,见 图1 2000 1600 200 4000 3000 800 图1氟磺胺草腿标样红外光谱图 氟磺胺草髅质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检
GB22167一2008 测器(230nm),对试样中的氟磺胺草髓进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级; 磷酸; 水;新蒸二次蒸僧水; 氟磺胺草醛标样:已知氟磺胺草酥质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 色谱柱;200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装HypersilODS,5pm填充物(或具等同效果的色 谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;0Al 定量进样管;5L 超声波清洗器 高效液相色谱操作条件 流动相;必甲醉水磷酸)=600:400:0.2,经滤膜过滤,并进行脱气; 流量:l.0ml/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;230nm 进样体积.5山 保留时间:氟磺胺草酥7.8min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的氨磺胺草酥原药高效液相色谱图见图2 -氟碱胺草腿 图2氟磺胺草雕原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取氯磺胺草腿标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度
GB22167一2008 摇匀 用移液管准确移取5mL上述溶液置于另一50ml容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含氟碱胺草酥0.lg(精确至0.0002g)的试样,置于50mlL容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻 度,摇匀 用移液管准确移取5mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针氟磺胺草腿峰面积相对 变化小于1.0%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟磺胺草哒的峰面积分别进行平均 试样中 氟磺胺草腿的质量分数w(%)按式(1)计算: A2”m w l 式中: 标样溶液中,氟磺胺草腿峰面积的平均值 A A 试样溶液中,氟磺胺草酥峰面积的平均值 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 2 标样中氟碱胺草酥的质量分数,以%表示 7" 4.3.7允许差 氟瞒胺草鲑质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 丙酮不溶物的测定 以 按GB/T19138测定 4.5 干燥减量的测定 4.5.1仪器 烘箱.15C士2c; 称量瓶;内径70mm,高40mm:; 干燥器 4.5.2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g> 重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止 在瓶内放置10g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放人烘箱,不加 盖,烘1h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量精确至0.0002g) 4.5.3计算 试样中干燥减量的质量分数us(%),按式(2)计算: m一 ×100 e'2一 77 式中: 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g) 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g); o -试样的质量,单位为克(g) m 4.5.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于士15%;取其算术平均值作为测定结果 4.6p值的测定 按GB/T1601测定
GB22167一2008 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1氟碱胺草酥原药的标志、标签,包装,应符合GB3796的规定 5.2氟碱胺草哒原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.4氟碱胺草酣原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和目晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;氟碱胺草腿属低毒农药 使用本品应戴好防护手套、口罩,穿干净防护服 使用后应立即用 清水和肥皂洗净 如发生中毒现象,应及时去医院治疗 5.7验收期氟磺胺草雕原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收,其各 项指标均应符合标准要求