饲料级DL-蛋氨酸

饲料级DL-蛋氨酸

国家标准 GB/T17810一2009 代替GB/T178101999 饲料级DL-蛋氨酸 FeedgradeDL-methionine 2009-05-26发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T17810一2009 饲料级DL-蛋氨酸 范围 本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求,试验方法,检验规则、标志、包装、贮存及运输 本标准适用于以甲硫基丙醛、氮化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸 化学名称:2-氨基-4-甲硫基丁酸 化学分子式:CHSCH一CH一CH(NH.)cOOH 相对分子质量;149.2(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T14699.1饲料采样 《药典)2005年版二部 要求 3.1外观和性状 白色或浅灰色粉末或片状结晶 在水中略溶,在乙醇中极微溶解,溶解于稀酸与氢氧化纳钾) 溶液 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 标 DL-蛋氨酸/% 98.5 干燥失重/% 0.5 氯化物<以NaCl计/% 0.2 20 重金属(以计)/(mg" /kg 呻(以As计/mg/kg 试验方法 本标准所用试剂和水,除特别注明外,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水 仪器 设备为一般实验室仪器设备
GB/T17810一2009 警告:本标准试验操作中需使用一些强酸,使用时须小心谨慎,避免溅到皮肤上 在使用挥发性试 剂时,需在通风橱中进行 外观和性状 外观和性状评定应符合3.1的要求 4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液 饱和的无水硫酸铜硫酸溶液;取无水硫酸铜加人浓硫酸中搅拌直至出现沉淀 4.2.1.2氢氧化钠溶液:200g/L 4.2.1.3亚硝基铁化钠溶液;l00g/L 盐酸溶液1十10(VV). 4.2.1.5盐酸溶液c(HC)=0.02mol/L 不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液;按氨基酸自动分析仪说明书制备 苗三酮溶液;按氨基酸自动分析仪说明书制备 4.2.1.7 4.2.1.8蛋氨酸标准储备液c蛋氨酸)=2.50mol/ml;称取蛋氨酸93.3mg于100ml烧杯中,加 水约50ml和数滴浓盐酸溶解,定量地转移到250mL容量瓶中,用水溶解并定容 4.2.1.9蛋氨酸标准溶液c(蛋氨酸)=100nmol/ml;吸取蛋氨酸标准储备液(4.2.1.8)1.00ml于 25ml容量瓶中,用水稀释至刻度 4.2.2仪器 氨基酸自动分析仪;苗三酮柱后衍生离子交换色谱仪,要求各氨基酸分辨率大于90% 4.2.3鉴别步骤 4.2.3.1称取试样25nmg,加人饱和的无水硫酸铜硫酸溶液(4.2.1.1)1ml.,液体呈黄色 4.2.3.2称取试样5mg,加2mL氢氧化钠溶液(4.2.1.2),振荡混匀,加0.3mL亚硝基铁氮化钠溶 液(4.2.1.3),充分摇匀,在35C一40C下放置10nin,冰浴冷却2nin,加人10ml盐酸浴液(4.2.1.4) 摇匀,溶液呈赤色 4.2.3.3称取试样约0.15g(精确至0.0001g),用盐酸溶液(4.2.1.5)溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为 100nmol/ml,用氨基酸自动分析仪(4.2.2)测定,色谱图上应唯有蛋氨酸峰,用保留时间法定性,并分 别计算蛋氨酸标准溶液(4.2.1.9)及样品溶液中蛋氨酸的峰面积,用外标法计算样品中蛋氨酸含量 要 求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2% 4.3DL-蛋氨酸含量的测定 4. .3.1原理 在中性介质中准确加人过量的碘溶液,将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准滴定溶液回滴 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1磷酸氢二钾溶液;500g/L 4.3.2.2磷酸二氢钾溶液;200g/L 4.3.2.3碘化钾溶液;200g/L,储存于棕色瓶中 4.3.2.4碘游液c1/21)=0.1mol/L称取13日碘及35些碘化钾溶于水中,稀释至1000ml,摇匀 保存于棕色具塞瓶中 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Nas.O.)=0.1000mol/L;按GB/T601制备并标定 淀粉溶液;10g/L 4.3. 3 仪器 4.3.3.1分析天平;感量0.1mg 2 4.3.3. 磁力搅拌器
GB/T17810一2009 4.3.4分析步骤 称取试样0.23g~0.25g(精确至0.000lg)放人500ml碘量瓶中,加人70ml去离子水,然后分 别加人下列试剂:10mL磷酸氢二钾溶液(4.3.2.1),10ml磷酸二氢钾溶液(4.3.2.2)、10mL碘化钾 溶液(4.3.2.3),待全部溶解后准确加人50.00mL碘溶液(4.3.2.4),盖上瓶盖,水封,充分摇匀,于暗 处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3.2.5)滴定过量的碘,边滴定边用磁力搅拌器(4.3.3.2) S 搅拌，近终点时加人1 淀粉指示剂(4.3.2.6),滴定至无色并保持30s,为终点,同时做空白试验 m 4.3.5结果计算 蛋氨酸含量X按式(1)计算: -c二xa.r4s ×100% X，= 1 式中: -硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); w 空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); m o.0746 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,(O.)=1.000mol/L]相当的,以克表示的 DL-蛋氨酸的质量 计算结果表示到小数点后一位 4.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3% 4. 干燥失重的测定 4 4.4.1原理 试样在(105士2)C烘箱内,在大气压下烘干至恒重 4.4.2分析步骤 用已恒重称样皿称取约10目试样(精确至0.0002g).置于105C烘箱中干燥3h,取出,放人干燥 器中冷却30nmin,称重 再同样烘干1h冷却,称重,直至两次称重之质量差小于0.002g 4.4.3结果计算 干燥失重X按式(2)计算 mn a ×100% (2 X m2一m 式中 称样皿质量,单位为克(g); mn 干燥前称样皿和试样质量.单位为克(g) 12 干燥后称样皿和试样质量,单位为克(g). 73 4.4. 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 4.5氯化物含量的测定 4.5.1原理 试样溶解后,加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液,与标准色相比较 4.5.2试剂与溶液 4.5.2.1硝酸银溶液;浓度约0.1mol/L 硝酸溶液1+8(V+V) 4.5.2.3 氧化钠溶液1mg/mL
GB/T17810一2009 4.5.3分析步骤 4.5.3.1标准比对溶液的制备;于50mlL比色管中,加40mlL水,加人2.0mL氯化钠溶液(4.5.2.3). 1ml硝酸溶液(4.5.2.2)和lml硝酸银溶液(4.5.2.1)混匀,稀释至50ml,摇匀 4.5.3.2试样溶液的制备;称取试样1g(精确至0.01g),放于50mL比色管中,加约40ml.水,缓慢 加热,溶解试样,冷却,加1ml硝酸溶液(4.5.2.2)和1ml硝酸银溶液(4.5.2.l),稀释至50ml 摇匀 4.5.3.3测定;将制备的试样与标准比对溶液进行比较,试样浊度不深于标准比对液浊度为合格 注:若试样溶液带有颜色,影响比浊,可采用下述方法操作;准确称取3个l越试样(精确至0.olg),编号为A,B.c. 分别用25ml水溶解,然后加10ml硝酸溶液,于A中加1ml硝酸银溶液,摇匀,放置5min作为比对液,将 A,B.C均过滤至滤液澄清,分别移人3个50ml.比色管中,于A中加2.0ml 氯化钠溶液,B.,c中分别加人 lml硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀,进行浊度比较 4.6重金属的测定 4.6.1原理 试样溶解后,在试验条件下重金属与硫化钠作用生成棕色硫化物,与同等条件下的参比液比色 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1氢氧化钠溶液:43g/L 4.6.2.2硫化钠溶液;100g/L 4.6.2.3铅标准贮备液(100g/mL)称取硝酸铅0.160g,置1000mL容量瓶中,加浓硝酸5ml与 浴解后,用水稀释至刻度 水50mL 4/mL);移取铅标准贮备液(4.6.2.3)oml于1omlL容量瓶中,加水稀释 4.6.2.4铅标准溶液(10" 至刻度 4.6.3分析步骤 取25nml纳氏比色管两支，编号为甲管和乙管,甲管中加人铅标准溶液(4.6.2.4)2mL和5ml氢 氧化钠溶液(4.6.2.1),加水稀释成25mL,称取试样1g(精确至0.01g)于乙管中,加人5ml氢氧化 钠溶液(4.6.2.1)和少量水使试样溶解后,用水稀释至25nml;再在甲乙两管中分别滴加硫化钠溶液 (4.6.2.2)5滴,摇匀,放置2min同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的棕色与甲管比较,不得 更深 注，若试样陪液有颜色,影响比色,可采用下述方法操作.称取试样2(精确至0.l,加10L领氧化销游液,加 水溶解后使成40mL将溶液分成甲乙两等份,乙液经滤膜(孔径3m)滤过,置于比色管乙中,加硫化钠溶液 5滴，加水稀释成25ml;甲液中滴加硫化钠纳溶液5漓,摇匀,放置2min后,经滤膜(孔径3m)滤过,收滤液于 比色管甲中,加人铅标准溶液2mlL,加水至25mL;照上述方法比较甲乙两管 神的测定 称取试样1g(精确至0.01g),加水23ml和浓盐酸5mL,溶解后,依法检查(《药 典》2005年版二部附录」第一法) 检验规则 5.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准第3章的 要求,并附有一定格式的质量证明书 5.2以同一批原料同一班次生产且包装的,具有同样工艺条件、同一批号、规格和同样质量证明证书的 产品为一个批次 5.3取样袋数按GB/T14699.1的规定执行 取样时,将取样器插人料层深度的四分之三处,将取得 的样品混匀,用四分法缩分约500g样品,分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中,瓶上粘贴标签,注明 生产厂名称、产品名称,生产日期,批次,一瓶用于检验，一瓶保存备用 5.4出厂检验:每批产品出厂时进行出厂检验 检验项目为感官指标、干燥失重、DL-蛋氨酸含量
GB/T17810一2009 5.5型式检验;每半年进行一次型式检验 型式检验项目包括本标准第3章规定的全部要求 有下列 情况之一时,应对产品的质量进行型式检验 a)生产工艺,主要原料有变化时; D 停产3个月以上,恢复生产时; c法定质检部门提出要求时 d 合同规定 5.6判定规则检验结果全部符合本标准第3章的要求判为合格品 有一项指标不符合本标准要求 时,应重新取样进行复验,复验结果中有一项不符合标准即判定为不合格 本标准数据处理按GB/T1250,采用修约值比较法 标签、包装、运输、贮存 6.1标签的内容应符合GB10648的规定 产品采用袋装,包装袋分三层,外层为聚乙烯复合布,中层为牛皮纸,内层为低密度聚乙烯薄膜或 无毒聚氧乙烯薄膜,亦可采用能够保证产品质量的其他包装 产品在运输过程中防止雨淋、受潮和日晒,严禁与有毒品混运 产品应贮存在干燥、清洁的室内仓库里,避免雨淋和受潮,不得与有毒物品混存 6 原包装在规定的贮存条件下保质期为36个月 6.5