环境空气苯并［a］芘测定高效液相色谱法

环境空气苯并［a］芘测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T154391995 环境空气苯并[a]芭测定 高效液相色谱法 Airquality一Determinationofbenz[a]pyrenein ambientair一Highperformanceliquidchromatography 1995-08-01实施 1995-03-25发布 国家环境保护局 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 环境空气苯并[a]茁测定 GB/T15439一1995 高效液相色谱法 Airquality一-Determntnattonobenz[a]pyreneinambient alr一HghpPerformmancellquidchromatography 适用范围 本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并[a]简称B[a]P)含量的测定 1.1测定范围 用大流量采样器(流量为1.13m'/min)连续采集24h,乙清/水做流动相,B[a]P最低检出浓度为6 ×10-'4g/Nm';甲醉/水做流动相,B[a]P最低检出浓度为1.8×10-‘4g/Nm' 引用标准 GB6921 大气飘尘浓度测定方法 术语 可吸入颗粒物 3.1 指能长期悬浮在空气中,空气动力学当量直径<10H的,能进入人体呼吸道的颗粒物 试剂和材料 41乙膀色谱纯 4.2甲醇优级纯,用微孔孔径小于0.5Am的全玻璃砂芯漏斗过滤,如有干扰峰存在,需用全玻璃燕 溜器重蒸 4.3二次燕水;用全玻璃燕榴器将一次燕熔水或去离子水加高孟酸钾KMnO.(碱性)重燕 4.4超细玻璃纤维滤膜;过滤效率不低于99.99% 4.5[a]P标准贮备液(1.004g/L);称取10.0士0.1mg色谱纯B[a]P,用乙腊溶解,在容量瓶中定 容至10mL 2~5C避光保存 仪器 5 51超声波发生器;250w 5.2果样器,符合GB6921要求的大流量采样器(.1~1.了m'/min). 53离心机:6000r/min. 54具塞玻璃刻度离心瞥5mL. 55高效液相色谱仪;备有紫外检测器 5.6色谱柱 5.61色谱柱类型;反相,C18柱,柱子的理论塔板数>5000. 1995-08-01实施 国家环境保护局1995-03-25批准
cB/T15439-1995 562柱效计算公式,用半蟀宽法计算 N-5. 式中;N 柱效,理论塔板数， T,被测组分保留时间，,s; wia 半峰宽，s. 样品 61样品采集方法 采样前超细玻璃纤维速膜的处理,500C马弗炉内灼烧半小时 其他注意事项及采样方法见GB 6921 6.2样品贮存方法 将玻璃纤维谴膜取下后,尘面朝里折叠,黑纸包好,塑料袋峦封后迅速送回实验室,一20C以下保 存7天内分桥 6.3样品的处理 先将谜膜边缘无尘部分剪去,然后将滤膜等分成n份,取1/n滤膜剪碎入5mL具塞玻璃离心管 中,准确加入5mL乙膀,超声提取10min,离心10min，上清液待分析测定 6.4在样品运输、保存和分析过程中,应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮、紫外线等因素 的影响 操作步骤 7.1调整仪器 7.11柱温,常退 7.1.2流动相流量;1.0mL/min 7.1.3流动相组成: 7.13.1乙脯/水;线性梯度洗脱,组成变化按下表 时间,min 溶液组成 40%乙膀/60%水 100%乙腾 25 35 100%乙膀 45 0%乙膀/60%水 7.1.3.2甲醇/水: 甲醇/水=85/15 7. .1.4检测器;紫外检测器测定波长254nm 乙.1.5记录仪;根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数,使谐图在记录纸量程内 7.1.6分析第一个样品前,应以1.0mL/min流量的流动相冲洗系统30min以上,检测器预热30min 以上 7.1.7检测器基线稳定后方能进样 7.2校准 7.2.1标准工作液;先用乙睛将贮备液稀释成0.100g/L的溶液,然后用该溶液配制三个或三个以 上浓度的标准工作液 标准工作液浓度的确定应参照飘尘样品浓度范围,以样品浓度在曲线中段为宜
GB/T15439一1995 2一5C避光保存 又22用被测组分进样置与蟀画积(或蟀高)建立回归方醒,相关系数不应低于Q.99,保留时间变异在 士2% 7.2.3每天用浓度居中的标准工作液(其检测数值必须大于10倍检测限)作常规校正,组分响应值变 化应在15%之内,如变异过大,则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程 7.2.4空白试验每批样品或试剂有变动时,都应有相应的空白试验,空白样品应经历样品制备和测定 的所有步骤 7.3试验 7.3.1进样 7.31.1进样方式;以微量注射器人工进样或自动进样器进样 731？进样放,00AL. 不313操作人工进样),先用待测样品(6.3)洗涤针头及针筒三次,抽取样品,排出气泡,迅速按高效 液相色谱进样方法进样,拔出注射器后用流动相洗涤针头及针简二次 7.3.1.4样品浓度过低,无法正常测定时,可于常温下吹入平稳高纯氮气将提取液浓缩 7.4色谱图的考察 7.4.1定性分析 7.4.1.1保留值;以样品的保留时间和标样相比较来定性 .412鉴定的辅助方齿;被测组分较难定性时,可在提取液中加人标液，依据技测组分峰的增高定 性 定量分析 7.4.2.1用外标法定量 色谱峰的测量;连接峰的起点与终点之间的直线作为峰底,以峰最大值到峰底的垂线为峰高， 垂线在时间坐标上的对应值为保留时间,通过峰高的中点作平行峰底的直线,此直线与峰两侧相交,两 点之间的距离为半峰宽 7.4.2.3计算: w.X10- p== 17V -环境空气可吸入颗粒物中B[a]P浓度,g/Nm'; 式中:p W -注入色谱仪样品中B[a]P量,ng V， 提取液总体积,L; V 进样体积,L; V -标准状况下采气体积,m'; 分析用滤膜在整张滤膜中所占比例 1/n 结果的表示 8.1定性结果 根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中[a]P的鉴定， 8.2定量结果 8.2.1含量的表示方法 按式(2)算出环境空气可吸入颗粒物中B[a]P的含量,以4g/Nm'表示 8.2.2精密度 8.2.2.1重复性
GB/T1543g-1995 乙膀/水流动相;飘尘样品5次测定,测定值为0.0098一0.o108g/Nm' Ba]P变异系数为4.3% 甲辞/水流动相;飘尘样品5次测定,测定值为0.00340.0039x/Nm' Ba]P变异系数为5.2% 8.2.2.2再现性 乙膀/水流动相;飘尘样品5个实验室测定,测定值为0.00320.00374g/Nm' B[a]P变异系数为6.2% 甲醇/水流动相;飘尘样品5个实验室测定,测定值为0.00270.00354g/Nm' B[a]P变异系数为9.7% 8.23准确度 乙腊/水流动相;加标飘尘样品回收率为93%一99% 甲醇/水流动相加标飘尘样品回收率94%~99% 8.2.4检测限 乙膀/水流动相;按检测值在2倍嗓音值以上为有效值计算,B[a]P最小检测限为10-1"g 甲醇/水流动相;按检测值在2倍噪音值以上为有效值计算,B[a]P最小检测限为3×10-1"g 注意事项 苯并[a]屯是致癌物,操作时应保持最低限度接触，必要时可戴防有机溶剂手套 废液应收集起来， 统一处理 实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液漫泡洗涤 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由北京市环境保护科学研究所、环境科学研究院负责起草 本标准主要起草人汪晶、王珊 本标准由国家环境保护局负责解释