GB/T1819.14-2017
锡精矿化学分析方法第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—Part14：Determinationofcoppercontent—Flameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D41
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小387.64KB
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锡精矿化学分析方法第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T1819.14一2017 代替GB/T1819.14一2006 锡精矿化学分析方法 14部分铜量的测定 第 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates Part14:Determinationofcoppercontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T1819.14一2017 锡精矿化学分析方法 第14部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中铜量的测定方法
本部分适用于锡精矿中铜量的测定
测定范围:0.005%2.00% 方法提要 试料以盐酸、硝酸分解,在稀盐酸介质中,使用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪波长324.7nm处 测量铜的吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水
3.1盐酸(0=1.19g/mL. 3.2硝酸(p=1.42g/mL)
3.3盐酸(1+1)
3.4硝酸(1十1) 3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜(wa>99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸 (3.4),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷至室温
移人500mL容量瓶中,加人 0mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg铜
3.6铜标准溶液;移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.5)于200m容量瓶中,加人4mL硝酸(3.4),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液lml含50铜
仪器 原子吸收光谐仪,附铜空心阴极灯. 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.03g/mL
一精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%. 工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70. 5 试样 试样粒度应不大于0.074mm.
GB/T1819.14一2017 试样应在105C士5C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温
6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g
表1试料量及分取体积 /% 试料/g 分取体积/ml t'Cu/ 0.005一0.050 0,50 0.0500.l0 0.20 >0.100.50 0.2o 20.00 >0.50~2.00 0.,20 5.00 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加人15mL盐酸(3.1),盖表面皿,低温加热溶解10min,加人 5ml硝酸(3.2),加热溶解并蒸至近干,取下,稍冷
注:如试料中含有较高的二氧化硅,加人0.5g氟化铵助溶
6.4.2加人10mL盐酸(3.3),微热溶解盐类,取下,冷却至室温
6.4.3试液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
干过滤
6.4.4按表1分取滤液于100mL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
6.4.5使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,测定试液中铜的吸光度 所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml0.50ml、1.00mL、2.00ml,3.00ml、4.00ml,5.00ml
铜标准溶液(3.6),置于 组100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀
6.5.2在与试料测定相同条件下,用水调零,测量标准溶液的吸光度,以铜的质量浓度为横坐标,吸光 度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 铜含量以质量分数wa计,数值以%表示,按式(1)计算， p一pVV
×10" -×100 wca mV
GB;/T1819.14一2017 式中: 从工作曲线上查得试料溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) 从工作曲线上查得空白溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); n V -测量时试液体积,单位为毫升(mL); V
-试液总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); no V 分取试液体积,单位为毫升(ml)
所得结果表示至小数点后2位,若铜的质量分数小于0.10%时,表示至小数点后3位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给定的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(),超过重复性眼()的情说不超过5%,重复性眼()拨表》数据采用线性 内插法求得
表2重复性限 zww/% 0.013 0.24 0.54 1.10 2.14 r/% 0.002 0.03 0,04 0.07 0.09 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得
表3再现性限 w/% 0.013 0.24 0.54 1.1o 2.14 R/% 0.003 0.04 0.05 0.10 0.12 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T1819.14一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象， 试验日期
火焰原子吸收光谱法在锡精矿化学分析中的铜量测定
锡精矿中铜的含量决定了锡的提取效率和产品质量，因此其准确测定对于锡生产具有重要意义。GB/T1819.14-2017标准规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定锡精矿中铜的含量。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，其原理是将样品中的铜原子通过高温火焰的激发使其处于激发态，然后根据其从激发态回到基态时所释放的特定波长的光线强度来计算出铜的含量。
该方法具有较高的准确性和重复性，可以满足锡精矿化学分析的要求。在实际应用中，需要注意样品的前处理和操作条件等因素对测试结果的影响。
总之，火焰原子吸收光谱法是测定锡精矿中铜含量的一种可靠方法，可以为锡冶炼工业提供重要的参考数据。
