GB/T3884.20-2018
铜精矿化学分析方法第20部分：汞量的测定固体进样直接法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates—Part20:Determinationofmercurycontent—Solidsamplinganddirectmercuryanalysismethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.30
- 实施日期2019-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
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铜精矿化学分析方法第20部分：汞量的测定固体进样直接法
国家标准 GB/3884.20一2018 铜精矿化学分析方法 第20部分:示量的测定 固体进样直接法 Methodsforchemiealanalysisofcopper concentrateS Part20:Determinationofmereurycontent- Solidsamplinganddirectmereuryanalysismethod 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T3884.20一2018 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为21个部分 第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法; 第3部分:硫量测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氟量的测定离子选择电极法; 第6部分:铅、锌、觞和镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分;铅量的测定Na,EDTA滴定法; 第8部分锌量的测定NaEDTA滴定法 第9部分:呻和钞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基酸甲酸银分光光度法; 第10部分锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第部分求量的测定冷原子吸收光谱法" 第12部分,叙和叙含量的渊定离子色谱法; 第13部分;铜量测定电解法 第14部分;金和银量测定火试金币量法和原子吸收光谱法 第15部分;铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第16部分;二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第17部分:三氧化二铝量的测定铬天青s胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 NaEDTA滴定法; 第18部分;呻、锄、泌、、锌、镍、锅、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感合等离子体原子发 射光谱法; 第19部分;钝量的测定电感鹏合等离子体质谱法; 第20部分;汞量的测定固体进样直接法; 第21部分;铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、量的测定波长色散x射线荧光光谱法
本部分为GB/T3884的第20部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分负责起草单位:防城港出人境检验检疫局
本部分参加起草单位;检验认证集团广西有限公司、南通出人境检验检疫局检 验检疫综合技术中心、广西冶金产品质量检验站、鱿鱼圈出人境检验检疫局,中华人民 共和国宁波出人境检验检疫局技术中心,北仑出人境检验检疫局综合技术服务中心、中 华人民共和国连云港出人境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司
本部分主要起草人;罗明贵、陈智鹏、韦彦强、魏雅娼,吴雪英,张晓冬,黄文不,周蕾,翁东海、李宇璐、 赵秀荣、万双、窦怀智,聂小明、蒋晓光、朱晓艳、夏新媛、李先和、周瑞华、韦莉
GB;/T3884.20一2018 铜精矿化学分析方法 第20部分:汞量的测定 固体进样直接法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中汞量的测定方法
21.0 本部分适用于铜精矿中汞量的测定,测定范围(质量分数):0.050!g/g 4g7/g
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 在氧气气氛中,试样在分解炉中经干燥和高温热分解后,汞被原子化,汞燕气被氧气流带人单波长 光学吸收池,在波长253.7nm处测量汞的吸光度(峰高或峰面积),采用标准曲线法计算汞量
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水均为符合GB/T6682规定的一级水 或相当纯度的水
4.1硝酸(p=1.42g/mL
4.2硝酸(1十19) 4.3重铬酸钾溶液(10g/L);称取1g重铬酸钾溶于100mL水中
汞标准贮存溶液，称取1.354！预先用五氧化二磷干燥24h的二氧化汞,溶于少量水中,加人 4.4 50ml硝酸(4.1),10mL重铬酸钾溶液(4.3),用水定容至1000ml.,混匀
此溶液每毫升含汞10004g 或者直接使用有证标准物质
4.5汞标准溶液A:准确移取2.00mL汞标准贮存溶液(4.4)于100mL的容量瓶中,加人1mL重铬酸 钾溶液(4.3)用硝酸(4.2)定容,混匀
此溶液每毫升含秉20g 4.6汞标准溶液B:准确移取5.00mL汞标准溶液A(4.5)于100ml的容量瓶中,加人ml重铬酸钾 溶液(4.3),用硝酸(4.2)定容混匀
此溶液每毫升含汞1g
4.7氧气wo>99.99%). 仪器 直接测永仪;永检测下限应不大于0.50ng，上限应不小于1000ng
GB/T3884.20一2018 6 试样 6.1样品粒度应小于100m. 6.2样品应在60C烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1试料 称取0.05g0.10g试样,精确至0.0001g 7.2测定次数 5e 独立地进行两次测定,取其平均值
7.3测定 样品测定前应对仪器进行空白测定,即在不进样品的情况下,按照设定的仪器条件(参见附录A中 表A.)进行测试
当空白吸光值小于0.o0030时,可进行样品测试;否则应重复测定仪器空白值至满足 要求
将试料(7.1)置于样品舟中,按照设定的仪器条件(参见附录A中表A.1)进行测试,从标准曲线 上读取试样中汞的质量 7.4工作曲线的绘制 7.4.1工作曲线A;移取0.00ml、1.00nmL、2.00ml,5.00ml、10.00ml、,20.00ml汞标准溶液B (4.6)置于一组100mL容量瓶中,分别加人1nml重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸(4.2)定容,混匀
分别 吸取100l标准溶液于样品舟中,于253.7nm处测定系列标准溶液的吸光度
每个标准曲线点重复 测量2次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线A 7.4.2工作曲线B;移取0.00ml,1.00mL、2.50mL、5.00ml,10.00mL、15.00ml汞标准溶液A (4.5)及0.50mL、1.00mL汞标准贮存溶液(4.4)置于一组100ml容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶液 (4.3),用硝酸(4.2)定容,混匀
分别吸取1004L标准溶液于样品舟中,于253.7nm处,分别测定系列 标准溶液的吸光度
每个标准曲线点重复测量2次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光 度为纵坐标,绘制工作曲线B 分析结果的计算 汞的含量以质量分数w计，数值以4g/g表示,按式(1)计算 m×10 w'8 10 式中 汞的含量,单位为微克每克(/g); wu' 从标准曲线上查得的求的质量,单位为纳克(ng):; mn -试料的质量,单位为克(g)
mo 计算结果应保留三位有效数字,若计算结果小于14g/g时,保留两位有效数字
GB;/T3884.20一2018 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
表1重复性限 0.050 0.60 1.15 5.21 21.0 w'Ha/4g/g 0,008 0.15 0,08 0.42 1.6 r/(4g/g g.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得
表2再现性限 .15 5.21 21.0 0.050 0.60 w'H/7g7/g 0.014 0.11 0.19 0.87 RE
3.0 /g 10试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准GB/T3884.202018; 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T3884.20一2018 附 录 资料性附录) 推荐的仪器参数 表A.1给出了固体进样直接测汞仪(汞齐化型)测定铜精矿中汞含量推荐的测量条件
表A.1仪器测量条件 测量条件 参数 干燥温度/ 300 干燥时间/s 30 " 750 分解温度" 分解时间/s 90 615 催化管加热温度/C 驱气吹扫管路时间/s 60 900 齐化管加热温度/c 12 齐化管加热时间/s 30 信号记录/s 20o 载气流量/ml/mim)
汞量的测定固体进样直接法GB/T3884.20-2018
铜精矿是一种重要的金属矿石，它含有多种金属元素。汞是其中的一种有害元素，在铜的生产过程中需要进行检测和控制。本文将介绍如何使用GB/T3884.20-2018标准中的固体进样直接法来测定铜精矿中的汞含量。
1. 实验仪器和试剂
实验仪器：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电子天平、恒温烘箱等；
试剂：无水乙醇、纯水、硝酸、氢氟酸等。
2. 实验步骤
1）将铜精矿样品取出一定量，精确称量并记录质量；
2）将精确称取的铜精矿样品放入电子天平中，进行称重，并记录样品的质量；
3）将称好的样品置于恒温烘箱中，将温度设置为100℃，烘干至恒重（一般需要烘干4-6小时）；
4）将烘干后的样品冷却至室温；
5）将烘干后的样品放入Teflon艇中，并加入氢氟酸和硝酸，放入微波消解仪中进行消解；
6）将消解后的样品转移至100ml容量瓶中，加入纯水稀释至刻度线；
7）将稀释后的样品过滤到洁净的玻璃器皿中；
8）用无水乙醇洗净ICP-MS进样管道和雾化器；
9）将清洗过的ICP-MS进样管道和雾化器插入玻璃器皿中，进行汞含量测试。
3. 结果计算
1）样品的质量m（g）= 稍加烘干后的样品质量 - 烘盘质量；
2）汞含量C（mg/kg）= （ICP-MS测定值/样品质量）×10^6。
注意：本文中实验步骤仅供参考，具体操作应根据GB/T3884.20-2018标准来进行。
