水中钴-60的分析方法

水中钴-60的分析方法

国家标准 GB/T15221一94 水中钻-60的分析方法 Analyticalmethodofcobalt-60inwater 1994-09-24发布 1995-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 15221-g4 CB/T 水中钻-60的分析方法 Analyttcalmethodofcobalt-60inwater 主题内容与适用范围 本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集,氨水络合,阴离子交换分离,电沉积和计数测定水中钻-6o 的分析方法 本标准适用于地表水,地下水、饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钻-60的分析 测定 范围0.034.20Ba/L 引用标准 GB12379环境核辐射监测规定 方法提要 水样中加人钻载体,并以氢氧化物形式共沉淀浓集-60 用氨水络合钻,使钻与铁、、钉、循等放 射性核素分离 通过阴离子交换树脂柱使钻进一步纯化 将解吸液蒸干,用电解液溶解,进行电沉积制 源,在低本底测量装置上进行测量 试剂和材料 所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕水或同等纯度的水 4.1氧化铵，NHCL 42亚碱酸氢的NaHso 43氧化钻:Cocl.”6Ho 44氢氧化铵,NH.oH,含量25%一28%(m/m). 45盐酸.Hcl,含量38%一38%(m/m). 46 无水乙醇.C,H.,OH t 盐酸溶液;9mol/L 48盐股溶液.得ma/儿. 49 盐酸溶液;4mol/L 盐酸溶液1.0mol/L 10 .1 盐酸溶液.0.1mol/L 4 2 4 氢氧化钠溶液;10mol/1 3 氢氧化钠溶液1mol/儿 14 4 -60标准溶液;约8x/mL,0.1mol/儿的盐酸介质 4.15钻载体溶液10mg/mL 4.15.1配制 国家技术监督局1994-09-24批准 1995-08-01实施
GB/T15221-g4 称取40.9g氧化(4.3)溶解于100mL盐酸溶液(4.11)中,转入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液 4.11)稀释至刻度 4.15.2标定 4.15.2.1吸取6份1.00nL钻载体溶液(4.15)分别置于50mL烧杯中 4.15.2.2在电炉上小心蒸干 以下参照7.8操作,并计算钻载体溶液的浓度 4.16电解液 称取25g氧化铵(4.1),2.5g亚硫酸氢钠(4.2),溶于300mL氨水(4.4)和200mL水中 4.17717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂80~120目 417.1将树脂(4.17?)用3倍于树脂体积的水浸泡24h,弃去上清液和漂浮物,再用水漂洗一次,静置 后弃去上清液和漂浮物湿法装入交换柱(6.5),柱床高150mm,依次用水,氢氧化钠溶液(4.13),水， 盐酸溶液(4.10),水各50mL淋洗交换柱,再用30mL盐般溶液(4.7)通过交换柱,待用 47.2树脂的再生 依次用水和盐酸溶液(4.7)各50mL淋洗交换柱,待用 4.18电沉积片;纯度99.9%的铜片 厚度0.2mm,直径20mm 用水砂纸将其表面磨光,用盐酸溶液(4.11)浸袍1一2min,取出用水和无水乙醉(4.6)冲洗,在烘 箱中100c下干燥20min,称重,备用 仪器与设备 5.1低本底日测量装置;本底小于0.03;-',探测器灵敏区直径不小于20mm. 5.2烘箱 5.3变温电沙浴 5.4分析天平感量0.1mg" 5.5玻璃交换柱;内径20mm,柱高250mn m 5.6电沉积装置;见附录A(参考件图A1.图A2. 采样 按GB12379中的规定进行 分析步骤 7.1取水样1一20L,加1.00mL载体溶液(4.15),在搅拌下,缓慢滴加氢氧化钠溶液(4.12),至pH 值为10,继续搅拌5min,放置10h以上 7.2虹吸弃去上清液,沉淀转人离心瞥内,在转速2000:/min下离心15min,弃去上清液 飞.3滴加盐酸(.5)至沉淀完全裕解 在搅拌下,快速加人入30mL复艇化做(4),继续搅拌2min.在 转速2000r/min下离心15min,上清液倒入烧杯 重复7.3步骤 弃去沉淀 将上清液在变温电沙浴上蒸发至不冒白烟,冷却至室温 7.6加盐酸游液(47)至燕残物完全落解,并将该溶液以2mL/min流速通过阴离子交换树脚柱 (4.17.1),用25ml盐酸溶液(4.7)淋洗,再用25mL盐酸溶液(4.8)淋洗 mL/min 当柱上的蓝色带到达柱子底端时开始接收解吸液,直 7.7用盐酸溶液(4.9)解吸,流速1.5 至蓝色带完全消失为止 7.8将解吸液在电炉上小心燕干.蒸残物用电解液(4.16)溶解,转入装有称重过铜片的电沉积槽内.分 别用2.5mL电解液(4.16)洗涤烧杯两次,洗涤液并入电沉积槽内 装上铂电极,使电极距离为5 10 mm,打开沉积装置电源开关,调节电流密度为70mA/em,通电约1.5h,至电解液无色 关掉电源，
GB/T15221-g4 取下电沉积槽,弃去电解液.用水肿恍电沉积槽两次,取下电沉积好的铜片,用无水乙群(4.)冲洗一次 在烘箱中100c下干燥20min,称至恒重 计算化学回收率 7.9用低本底B测量装置测量电沉积后铜片的计数 仪器的刻度 钻-60探测效率-质量厚度曲线的绘制 取6个50mL烧杯,分别加入0.20,0.40,0.60,0.80、1.00,1.20mL钻载体溶液(4.15),各加 1.00mL钻-60标准溶液(4.14) 以下参照4.15.2,7.8,7.9操作 将6个源所测得的净计数率(ecps)除 以加入的钻-60的衰变率(dps),即为钻-60的探测效率 8.2检验源 8.2.1检验源的制作 制备或购置一个与样品源面积相近的长寿命月辐射源 或取一定量的钻-60溶液,参照本标准7.8 提供的方法制成检验源 检验源表面发射率约10粒子s-'cm” 8.2.2检验源的使用 在刻度仪器时,同时测出检验源(8.2.1)的计数率(,)，在常规分析中也同时测出该检验源的计数 率() 用J./J检验仪器的稳定性,并对分析结果进行校正 对于用钻-60溶液制成的检验源在使用时 要进行衰变校正 计算 用下式计算水中钻-60的浓度 Nu. Ay= VEY 式中Ay" -水中-60的浓度,Bg/L; N 样品源的净计数率，s-; E 钻-60的探测效率,由钻-60探测效率-质量厚度曲线中查出; 水样体积,L; 钻的化学回收率， -刻度仪器时测得检验源的计数率，s-, I -测量样品时测得检验源的计数率，s -l-' 钻-60的衰变因子 为一h为从采样到测量的时间间隔,d;为钻-60的衰变常数,d- 10 精密度 本精密度数据是在1991年由3个实验室对4个水平的试样所作的试验中确定的 本标准的精密度(Bx/L)如下: 水平范围0.0334一4.15 重复性r;尸=0.0113+0.164期 再现性R;R=0.0492+0.241m
GB/T15221一94 附 录 正确使用标准的说明 参考件 A1为了使分析步粟了.6的燕残物完全溶解,可进行加热,放至室温后再过柱 如有结晶新出,应再加 盐酸溶液(4.7),至在室温下无结晶析出 溶解过程中如有不溶物,应离心弃去 A2电沉积装置连接见图A1 电流凝 可调电阳 电沉引憎 直液稳电源 怕电极 电解液 图AI电沉积装置连接示意图 A3电沉积装置中的电沉积槽见图A2.
GB/T15221-94 30 20 图A2电沉积槽装配示意图 1一盖(有机玻璃或秦四叛乙燥)12一液糟(有机玻璃或来四氧乙燥)3铂电极(1 mmm 4镀片(铜);5一底座(不锈钢);6一垫圈(耐酸碱橡皮) 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由辐射防护研究院负责起草 本标准主要起草人王治惠、沙连茂、郑鸿、程萍