国家标准 GB/T6609.6一2018 代替GB/T6609.6一2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分:氧化钾含量的测定 Chemiealanalysismethodsand determinationofphysiealperformaneeofalwminar Part6:Determinationofpotassiumoxideeontent 2018-05-14发布 2019-02-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6609.6一2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37个部分第1部分;微量元素含量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法第2部分;300C和1000C质量损失的测定; 第3部分钼蓝光度法测定二氧化硅含量; 第4部分邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量第5部分氧化纳含量的测定; 第6部分氧化钾含量的测定第7部分;二安替毗啾甲烧光度法测定二氧化钛含量; 第8部分:二苯基碳酰二阱光度法测定三氧化二铬含量; 第9部分新亚铜灵光度法测定氧化铜含量第10部分;苯甲酰苯基胫胺萃取光度法测定五氧化二饥含量; 第1l部分;火焰原子吸收光谱法测定一氧化孟含量; 第12部分氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; -第14部分;锏-茜素络合酮分光光度法测定氟含量; 第15部分;硫氰酸铁光度法测定氯含量; 第16部分;姜黄素分光光度法测定三氧化二绷含量部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第18部分;N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量; 9部分氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镶含量第22部分:取样; 23部分:试样的制备和贮存; 第24部分:安息角的测定第25部分;松装密度的测定; 第26部分;有效密度的测定比重瓶法; 部分:粒度分析筛分法; 第28部分:小于60Am的细粉末粒度分布的测定湿筛法; 第29部分;吸附指数的测定; 第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量; 部分;流动角的测定; 32部分:a-Al.O含量的测定X-射线衍射法; 第33部分;磨损指数的测定; 第34部分:Al,O含量的计算方法; -第35部分;比表面积的测定氮吸附法; -第36部分:流动时间的测定; -第37部分;粒度小于20"m颗粒含量的测定
GB/T6609.6一2018 本部分为GB/T6609的第6部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T6609.62004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧化钾含量》本部分与GB/T6609.6一2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了对试剂纯度和试验用水的规定(见2.2); 修改了计算公式的表述(见2.6,2004版的7); -修改了重复性限(见2.7.1,2004版的8.1); 增加了方法二:火焰原子吸收光谱法(见第3章); -增加了对仲裁方法的规定(见第3章). 本部分由有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本部分起草单位:铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中铝山东有限公司、包头铝业有限公司本部分主要起草人:石磊、张洁、王悦、李家华、蒋炜、张彬、王大霞、田蕊、孙艳青、部静、胡漩、赵淋、张晓平、卢成,寇帆、刘亚山,马艳红,朱君罡本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6609.61986、GB/T6609.62004
GB/T6609.6一2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分:氧化钾含量的测定范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法本部分适用于氧化铝中氧化钾含量的测定方法一测定范围;0.002%0.12%;方法二测定范围: 0.002%0.20% 方法一;火焰光度法 2 2.1方法原理试样用棚酸,淀粉高温熔结后,使钾转变为棚酸盐,用水浸出后,分离不溶物加人正丁醇做增感剂,用火焰光度法测定氧化钾含量 2.2试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 2.2.1砌酸 2.2.2氯化钾将基准氯化钾置于铂堆蜗(2.3.1)中,于500C灼烧2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至室温 2.2.3氧化钠:将基准氧化钠置于铂堆蜗(2.3.1)中,于500C灼烧2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至室温 2.2.4淀粉;如空白值较高,用倾泻法以水反复洗涤提纯后,再用无水乙醇洗涤两次晾干,研细后备用 2.2.5盐酸(1十19) 2.2.6砌酸溶液(29g/I) 2.2.7正丁醇;将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中,加人150nml水,震荡3min,分层后,弃去水相再用水萃取两次(每次用水约75mL 2.2.8氧化钾标准贮存溶液;称取0.1583只氯化钾(2.2.2)溶于水中,移人1o00ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1m含0.1mg氧化钾 2.2.9氧化钠标准贮存溶液;称取1.8859只氯化钠(2.2.3)溶于水中,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1 含1mg氧化钠 ml 2.2.10氧化钾标准溶液:移取25.00mL氧化钾标准贮存溶液(2.2.8)于100mL容量瓶中再按相当于试样中氧化钠和氧化钾的比例加人氧化钠标准贮存溶液(2.2.9),用水稀释至刻度,混匀此溶液 1mL含0.025mg氧化钾用时现配 2.2.11工作曲线溶液;于一组100ml容量瓶中,按表1加人氧化钾标准溶液(2.2.10),加人30ml研酸溶液(2.2.6),7mL正丁醇(2.2.7),加水至95mL左右,振荡,使正丁醇全部混溶,用水稀释至刻度混匀
GB/T6609.6一2018 表1氯化钾标准溶液体积加人氧化钾标准溶液体积/ml 0ml溶液中含有氧化钾量1 mg l.00 0.0125 2.00 0.025 4.00 0,05 8.00 0.10 12.00 0.15 16,.00 0.20 20,00 0.25 2.3仪器设备 2.3.1铂堆塌,30mL,带盖 2.3.2高温炉,额定温度不小于1200,控温精度士20C 2.3.3火焰光度计,乙炔-空气火焰 2.3.4干燥器,用新活性氧化铝作干燥剂 2.3.5烧杯,150mL.95玻璃 2.4试样 2.4.1试样应能通过0.125mm标准筛 2.4.2试样预先在300C士10C烘干2h,置于干燥器(2.3.4)中,冷却至室温 2.5分析步骤 2.5.1试料按表2称取试样(2.4),精确至0.0001g 表2试料量及熔剂量熔剂量/g 试料量/g" 质量分数/% 础酸淀粉 0.002~0.01 1.0 l.83 0.8 >0.010.12 0.50 l.5 0.5 2.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值 2.5.3空白试验随同试料(2.5.1)做空白试验
GB/T6609.6一2018 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于铂堆蜗(2.3.1)中,按表2加人熔剂,搅匀,盖上堆蜗盖,置于高温炉(2.3.2) 中(炉温不高于室温),升温至1100笔士20C,保温10min,取出 2.5.4.2将堪蜗置于电热板低温处,加人沸水,加热至近沸,使熔块松动后,将熔块及溶液移至150ml 烧杯(2.3.5)中,用擦棒将堪蜗壁上的沉淀擦下,并用水洗净,洗涤液并人烧杯中,控制溶液体积不超过 70mL 将烧杯置于电热板上加热至微沸,用平头玻璃棒将熔块压细保持微沸10tmin,取下,冷却至室温将溶液及不溶物移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗涤液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速定量滤纸过滤[滤纸及漏斗预先用盐酸(2.2.5)及热水洗涤4次5次],再用初始部分滤液洗涤2次 2.5.4.3移取40.00mL滤液于50m容量瓶中,加人3.5mL正丁醉(2.2.7),振荡,使正丁醇均匀,用水稀释至刻度,混匀此溶液也可用于测定氧化钠含量 2.5.4.4将试液和随同试料空白试验溶液(2.5.3)于火焰光度计波长766nm~770nm处,选择适宜的测量条件,以水调零,分别测量钾的发射强度试液中钾的发射强度减去空白试验溶液中钾的发射强度后,由工作曲线上查出试液中相应的氧化钾量 2.5.5工作曲线的绘制将工作曲线溶液(2.2.11)与空白试验溶液(2.5.3)同时于火焰光度计波长766nm770nm处,以水调零,分别测量钾的发射强度自工作曲线溶液中钾的发射强度减去空白试验溶液中钾的发射强度后，以氧化钾量为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线 2.6分析结果的计算按式(1)计算氧化钾的质量分数w(K.O) m,V ×10 w(K.O)= -×100% mV 式中: 自工作曲线上查得试液中氧化钾量,单位为毫克(mg) m -试料的质量,单位为克(g) no v 移取试液的体积,单位为毫升(mL); V 试液的总体积,单位为毫升(mL) 计算结果保留2位有效数字 2.7精密度 2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得
GB/T6609.6一2018 表3重复性限质量分数/% 重复性限r/% 0,0038 0.0004 0.028 0.002 0.005 0,063 0.10 0.01 2.7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表4允许差质量分数/% 允许差/% 0.0015 0.002一0.01 0,010,02 0.004 0.007 0.02一0.04 >0.04~0.08 0.01 >0.08~0.12 0.015 3 方法二:火焰原子吸收光谱法 3.1方法原理试料用硫酸-磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解,用水稀释后,用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长766.5nm处测定钾的吸光度,计算氧化钾量 3.2试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 3.2.1铝[w(Al)>99.99%],预先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醉或丙酮冲洗两次晾干 3.2.2氯化钾;将基准氯化钾置于铂堆蜗中,于500C灼烧2h,置于干燥器(3.3.3)中冷却至室温 3.2.3磷酸(p=1.69g/mL). 3.2.4硫酸(p=1.84g/ml) 3.2.5铝基体溶液;称取3.306g铝(3.2.1)置于500ml石英烧杯中,加人125mL磷酸(3.2.3),25ml 硫酸(3.2.4),盖上表皿,于电炉(3.3.2)上边摇边加热溶解试样待试样完全溶解后,立即取下冷却至 40C70C,用热水冲洗表皿,洗涤液并人原烧杯中用热水洗人500ml容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为400ml混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1ml含 12.5mg氧化铝 3.2.6氧化钾标准贮存溶液;称取0.1583g氯化钾(3.,2.2)于300mlL烧杯中,用水溶解,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1ml含0.1mg氧化钾
GB/T6609.6一2018 3.2.7氧化钾标准溶液;移取10.00mL氧化钾标准贮存溶液(3.2.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1mL含0.01mg氧化钾用时现配 3.3仪器和设备 3.3.1石英烧杯,50ml 3.3.2电炉,加垫耐火板 3.3.3干燥器,用新活性氧化铝作干燥剂 3.3.4原子吸收光谱仪,附钾空心阴极灯在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,氧化钾的特征浓度应不大于0.0154g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7 3.4试样 34 试样应能通过0.125mm标准筛 3.4.2试样预先在300C士10C烘干2h,置于干燥器(3.3.3)中冷却至室温 3.5分析步骤 3.5.1试料称取0,25g试样(3.4),精确至0.0001g 3.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验称取0.1323只铝(3.2.1),随同试料(3.5.1)做空白试验 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于50mL石英烧杯(3.3.1)中,加人5mL磷酸(3.2.3)和1mL硫酸(3.2.4),盖上表皿,在电炉(3.3.2)上边摇边加热溶解待样品完全溶解后,立即取下,冷却至40C70C,用热水冲洗表皿,洗涤液并人原烧杯中用热水将试液洗人250mL容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为 200 0nL,混匀冷却至室温,用水稀释至刻度;混匀 3.5.4.2在原子吸收光谱仪波长766.5nm处,用空气乙烘火焰以水调零,同时测量试液的吸光度并减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化钾浓度 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1氧化钾质量分数0.002%~0.04%时: 移取0ml,0.50ml、l.00ml、2.00mLl、4.00ml,6.00ml,8.00mL、10.00ml氧化钾标准溶液 (3.2.7),置于一组已加人20.0mL铝基体(3.2.5)的250ml容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为200 ml，
GB/T6609.6一2018 混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中 3.5.5.2氧化钾质量分数>0.04%0.20%时: 移取0ml、l.00ml、2.00ml.3.00ml、4.00ml、5.00ml氧化钾标准贮存溶液(3.2.6),置于一组已加人20.0mL铝基体(3.2.5)的250mL容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为200mL,混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中 3.5.5.3使用空气-乙焕火焰,在原子吸收光谱仪波长766.5nm处,以水调零,测量其吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度以氧化钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 3.6分析结果的计算按式(2)计算计算氧化钾的质量分数w(K.O): 10-8 pi一p.)V×10 ×100% 2 g(K.O mm 式中: 自工作曲线上查得的试液中氧化钾的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); ？ -自工作曲线上查得随同试料空白溶液中氧化钾的质量浓度,单位为毫克每毫升mg/mL); 试液的体积,单位为老升(mL) 试料的质量,单位为克(g) mn 计算结果保留2位有效数字 3.7精密度 3.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限厂情况不超过5%,重复性限厂按表5数据采用线性内插法或外延法求得表5重复性限质量分数/% 重复性限r/% 0,0038 0.0006 0.037 0.003 0.060 0.005 0.l6 0.01 3.7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差表6允许差质量分数/% 允许差/% 0.,0020.01 0.0008 >0.010.025 0.003 >0.0250.05 0.005 >0.050.10 0.008 >0.100.20 0.015
GB/T6609.6一2018 3.8方法说明本方法为仲裁分析方法质量保证与控制分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 -次当过程失控时,应找出原因纠正错误后,重新进行校核试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容试样; 本部分编号; -所使用的方法; 分析结果及其表示与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：氧化钾含量的测定GB/T6609.6-2018

氧化铝是一种重要的工业材料，在许多领域都有广泛的应用。而其中氧化钾的含量是其质量控制的重要参数之一。GB/T6609.6-2018是我国规定的氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：氧化钾含量的测定标准，下面将详细介绍其相关知识。

一、测定原理

GB/T6609.6-2018采用火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中氧化钾的含量。该方法基于氧化钾原子在火焰中发生光吸收的原理，将氢气和空气混合后送入火焰中，使样品中的氧化钾原子被激发并发出特定的光谱线，再经过光学系统分析测量，最终计算出氧化钾的含量。

二、试剂和仪器

试剂：氢气、空气、氧化铝样品、氢氧化钾溶液等。

仪器：火焰原子吸收光谱仪、电子天平、PH计等。

三、操作步骤

1.样品处理：将氧化铝样品称取一定量，放入石英舟中，加入一定体积的氢氧化钾溶液，用加热的方法使其完全溶解。

2.制备标准曲线：将不同浓度的氧化钾溶液用相同的方法处理，并分别用火焰原子吸收光谱仪进行测试，制备出标准曲线。

3.测定样品：将处理好的氧化铝样品通过火焰原子吸收光谱仪进行测试，并根据标准曲线计算出氧化钾的含量。

4.数据处理：根据测试结果计算出氧化钾的含量，并计算误差等指标。

四、注意事项

1.样品的处理和测定要求精确，避免误差产生。

2.试剂应当严格按照配方制备，以保证测定结果的准确性。

3.仪器要求使用精度高、稳定性好以及校准合格的设备进行测定。

以上就是关于氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：氧化钾含量的测定GB/T6609.6-2018的相关知识，希望对您有所帮助。