铌铁铜含量的测定新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法

铌铁铜含量的测定新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法

国家标准 GB/T3654.2一2008 代替GB/T3654.2一1983 锯铁铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲炕萃取光度法 Feroniobum一Determinationofeoppereomtent Theneoeuproine-ehoroformextraetionphotoetriemethod 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3654.2一2008 前 言 本部分代替GB/T3654.2一1983《钯铁化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烧萃取光度法测定铜量》 本部分与GB/T3654.2一1983相比较主要进行了以下修改: 试料量由0.50g调整为根据含量不同分别为0.50g和1.00g; -试液分取量由l0mL 调整为根据含量不同分别为25mL,10mL和5mL 增加标准溶液1mL含5.00尽铜 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 本部分起草单位.中钢集团吉林铁合金股份有限公司 本部分主要起草人:袁萍、高玉敏、毕军 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3654.2一1983
GB/T3654.2一2008 锯铁铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲萃取光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本部分规定了用新亚铜灵-三氯甲炕萃取光度法测定钯铁中铜的含量 本部分适用于钯铁中铜含量的测定 测定范围(质量分数):0.0040%~0.18% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 原理 试料用酸分解,在柠檬酸存在下,以盐酸胫胺还原铜至一价后,在pH=5一7的条件下,新亚铜灵与 铜生成不溶性黄色络合物,用三氯甲炕萃取后,于分光光度计波长460nmm处测量其吸光度 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 41确般,pl.2g/ml. 4.2氢叙酸pl.15g/mL 4.3三氯甲烧 4.4硫酸,1十1 4.5氢氧化铵.1+1. 4.6柠檬酸溶液,300g/L 4.7盐酸羚胶溶液,l00g/I 4.8棚酸溶液,50g/I 新亚铜灵 4.9 (2,9-二甲基-1,l0-二氮杂菲乙醉溶液,lg/IL 4.10铜标准溶液 4.10.1称取0.5000g铜(>99.99%),置于250ml烧杯中,加人10ml硝酸(4.l),溶解后加人 20ml硫酸(4.4),加热至冒硫酸烟,取下冷却,加水溶解盐类后,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 此标准溶液1ml含0.50mg铜 4.10.2移取5.00ml铜标准溶液(4.10.1),置于500ml容量瓶中,以水稀释至刻度混匀 此标准 溶液1ml含5.004g铜 仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备
GB/T3654.2一2008 6 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试料应通过0.125mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g 表 铜含量/% 试料量/g 试液分取量/ml/ml 0,00400.020 l.00 25/100 >0.020一0.070 l.00 10/100 0.50 10/100 >0.070一0.15 >0.15~0.18 0,50 5/100 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于铂皿中,加人10mL硝酸(4.1),5mL 氢氟酸(4.2),加热溶解试料后,继续加 热至溶液与皿壁接触处刚刚出现钯酸时,取下,加人10ml硫酸(4.4).摇匀 加热至钯酸溶解后,取下 稍冷,加人40mL柠檬酸溶液(4.6),微热使溶液澄清,取下,加人5ml碉酸溶液(4.8),冷却至室温,移 人100mL容量瓶中,用柠檬酸溶液(4.6)稀释至刻度,混匀 7.3.2移取试液(按表1选取),置于150mL分液漏斗中,加水补至40mL,加人5ml盐酸胫胺溶液 4.7),混匀 用氢氧化铵(4.5)慢慢调节至pH=5~7,加人5ml新亚铜灵乙醇溶液(4.9),混匀,放置 min 7.3. 加人10.0mL三氯甲炕(4.3),振荡1min,静置分层,将部分有机相干过滤于2cm比色皿中 3 以三氯甲炕(4.3)为参比,于分光光度计波长460nm处,测量其吸光度 7.3.4减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的铜量 校准曲线的绘制 移取0,2.00mL、4.00mL、6.00mlL、8.00mL,12.00mL、16.00m铜标准溶液(4.10.2),分别置 于150mL分液漏斗中，分别加水补至0ml.加人10mL柠棕酸游液(4.6).5ml盐酸经胶游被 4.7),用氢氧化铵(4.5)慢慢调节至pH=5一7,加人5mL新亚铜灵乙醇溶液(4.9),混匀,放置1r min 以下按7.3.3进行 减去随同试料空白试验的吸光度,以铜量为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准 曲线 结果的计算 按式(1)计算铜的含量质量分数): n -×100 w(Cu)(% n×r 式中 从校准曲线上查得的铜量，g; 试料量g; o 试液分取比
GB/T3654.2一2008 允许差 实验室之间铜含量分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 铜含量(质量分数 允许差 0.00400.010 0,0015 >0.0100.025 0,003 >0.0250.050 0.005 >0.0500.100 0.008 >0.100~0.180 0.015 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; D)遵守本标准规定的程度; 分析结果及其表示 D 测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作