饲料添加剂80%核黄素（维生素B2）微粒

饲料添加剂80%核黄素（维生素B2）微粒

国家标准 GB/18632一2010 代替GB/T186322002 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 Feeladative一80%RibolavinvitamtnB.)pariele 2011-01-10发布 2011-06-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T18632一2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T18632一2002《饲料添加剂维生素B核黄素)流动性微粒》 本标准与GB/T18632一2002相比,主要技术变化如下 -3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述; -4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热 -增加4.8、4.9有毒有害指标呻、铅允许量及检测方法; 删除4.6有机挥发杂质限量及检测方法 -增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAc/Tc76)抛出并归口 本标准起草单位;农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[C国家饲料质量监督检验中心 北京],湖北广"济药业有限公司 本标准主要起草人李兰、何谧、田静、王彤,李丽蓓、郭船智,陈志远、宋荣、马冬霞,赵小阳
GB/I18632一2010 饲料添加剂 80%核黄素维生素B)微粒 范围 本标准规定了饲料添加剂80%核黄素(维生素B,)微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签,包 装,运输和贮存 本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素(维生素B.)微粒,在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂 规范性引用文件 凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T5917.1一2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T130792006饲料中总呻的测定 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T14699.1饲料采样 《药典(2005年版 要求 3.1性状 黄色至棕黄色微粒,微臭 味微苦,易吸潮 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定 表1技术指标 项 指 标 含量以CHN.O计)(干基/% >80.0 干燥失重/% 3.0 <5,0 炽灼残渣/% 最少90%通过0.28mm标准筛 粒度
GB/T18632一2010 表1(续 项 指 标 铅/mg/kg) <5.0 呻/mg/kg) S3,0 沙门氏菌(25其样品中 不得检出 试验方法 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分纯的试剂和符合GBT6682中三拨用水的规定 试剂和溶液 4 1.1冰乙酸 4.1.2硫酸 4. 1.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=2.0moL/L 4.1.4连二亚硫酸钠 4.1.5甲醇;色谱纯 4.1.6冰乙酸溶液;0.25%(体积分数 4.1.7维生素B标准溶液的制备;以下操作需避光进行！ 称取经105C干燥2h的维生素B标准品(纯度大于98.0%)0.065g精确至0.0001段)手 250mL锥形瓶中,加人5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5min,另加人约150ml.水,于沸 水浴中煮至标准品颗粒全部溶解,冷却后转移至500mL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻 度,摇匀,该溶液中约含维生素B1204g/ml 保存在2C" 一8C冰箱中,使用3个月 4.2仪器和设备 4.2.1实验室常用设备 4.2.2超声波水浴 4.2.3液相色谐仪,配紫外检测器 4.2.4微孔滤膜,孔径0.45Am 4.2.5原子吸收分光光度计 4.3鉴别试验 称取样品约0.001g,加水100mL溶解后,溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分 成2份，1份中加2滴一3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化钠溶液(4.1.3),荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸 钠(4.1.4)结晶少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光即消失 4.4含量测定 4.4.1原理 试样中维生素B在酸的水溶液中加热溶解后,注人高效液相色谱仪中进行分离,紫外检测器检测 外标法计算试样中维生素B含量
GB/T18632一2010 4.4.2分析步骤(4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行! 4.4.2.1试样溶液的制备 称取经105c干燥2h的维生素B样品约0.050g(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加人 5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5 min， 另加人约100ml.水,于沸水浴中煮至样品固体颗 粒全部溶解,冷却后转移至500mlL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻度,摇匀,备用 4.4.2.2高效液相色谱条件 色谱柱;内径4.6nmm,柱长250mm,填料为C,粒度5Am 检测器;紫外检测器,波长269nm 流动相;甲醉(4.1.5)十冰乙酸溶液(4.1.6)=28十72 流速;1.0mL/min 进样量;10Al 4.4.2.3分析 取标准溶液(4.1.7),试样溶液(4.4.2.l),经微孔滤膜过滤后,注人液相色谱仪中,用峰面积计算 含量 4.4.2.4结果计算 维生素B含量w1(以质量分数表示),按式(1)计算 XVxcxV P 一×10" u= P×nm 式中: 试样中维生素B的含量,%; w 试样溶液峰面积值 样品的总稀释体积,单位为毫升(ml); -标准游液浓陛,单位为微克每毫升Vw/ml C V 标准溶液进样体积,单位为微升(L)5 标准溶液峰面积平均值; 干燥样品质量,单位为克(e) 4.4.3结果表示 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字 4.4.4精密度 在重复性条件下,两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0% 干燥失重的测定 4.5 按GB/T6435测定 4.6炽灼残渣的测定 4.6.1测定方法 称取样品1g2g(准确至0.01g),置于已在700C800C灼烧至恒重的瓷堆塌中,用小火缓缓
GB/T18632一2010 加热至完全炭化,放冷后,加硫酸(4.1.2)0.5m1m使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移人马 福炉中,在700C~800C下灼烧至恒重 4.6.2计算和结果表示 炽灼残渣含量wg.(以质量分数表示),按式(2)计算 mm1772 ×100 7= N 式中 -炽灼残渣含量,%; 堆蜗加残渣质量,单位为克(g); 1 堆蜗质量,单位为克(g); mn -样品质量,单位为克(g). 2 4.6.3结果表示 结果保留两位有效数字 4.6.4精密度 在重复性条件下,两次平行测定结果的相对偏差应不大于5% 粒度的测定 按GB/T5917.1一2008测定 4.8 铅的测定 按GB/T13080测定 4.9神的测定 准确称取试样1.5g(准确至0.0001g),按GB/T13079-2006中5.4.1.3干灰化法进行样品前处 理;按照《药典(2005年版)呻的测定法第一法(古蔡氏法)进行测定 4.10沙门氏菌的测定 按GB/T13091测定 检验规则 5.1采样方法 按GB/T14699.1的规定进行 5.2出厂检验 5.2.1 批 以同班,同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验 5.2.2出厂检验项目 外现.推生素B含量.干燥失重.炽灼残渣.粒度
GB/T18632一2010 5.2.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验 检验结果如有 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果如仍有任何一项不 符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂 型式检验 5.3.1有下列情况之一,应进行型式检验 改变配方或生产工艺; a 正常生产每半年或停产半年后恢复生产 b c国家技术监督部门提出要求时 型式检验项目第3章规定的全部项目 5.3.2 判定方法:以本标准的有关试验方法和要求为依据 检验结果(沙门氏菌除外)如有一项不符合 5.3.3 本标准时,应加倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判定型式检验不合格 标签、包装、运输和贮存 6.1标签 按GB10648执行 包装 6.2 采用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装 6.3运输 在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运 6.4贮存 应贮存在避光、阴凉、,通风、干燥处;开封后尽快使用,以免变质 在规定的包装、贮存条件下,保质期应不少于24个月