GB/T37225-2018
纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征消光光谱法
Nanotechnology—Characterizationofmultiwallcarbonnanotubeinaqueoussolution—Extinctionspectroscopy
- 中国标准分类号（CCS）G30
- 国际标准分类号（ICS）71.040.50
- 实施日期2018-12-28
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小943.02KB
以图片形式预览纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征消光光谱法
纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征消光光谱法
国家标准 GB/T37225一2018 纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征 消光光谱法 Nanotechnology一Charaeterizationofmwltiwalcarbonnanotube inaqueoussoltion一Extinctionspectroscopy 2018-12-28发布 2018-12-28实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37225一2018 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 基本原理 5 仪器设备 试剂 试样的制备 8 测量方法 测量结果 附录A(资料性附录》分散在水溶液中不同多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 附录B(资料性附录)分散在水溶液中不同氧化程度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 附录c(资料性附录)分散在水溶液中不同长度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 附录D(资料性附录)消光光谱法测定多壁碳纳米管溶液性质的测试报告格式 参考文献
GB/37225一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口
本标准起草单位:医学科学院基础医学研究所、深圳市德方纳米科技股份有限公司
本标准主要起草人:许海燕、孟洁、温涛、张卫奇、孔令涌、王俪颖
GB/T37225一2018 引 言 碳纳米管在药物(基因)递送、生物医学检测与成像等方面具有广泛应用前景
本标准利用碳纳米 管具有共轭T电子体系,可以吸收紫外光而发生电子跃迁的物理性质,采用消光光谱法对多壁碳纳米管 水溶液进行检测,给出多壁碳纳米管的特征消光光谱;并可进一步通过分峰拟合解析,给出其消光光谱 与多壁碳纳米管长度、表面氧化状态的关联性,对于检测和比对碳纳米管的理化性质具有重要作用
IN
GB/37225一2018 纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征 消光光谱法 范围 本标准规定了采用消光光谱法表征分散于水溶液中的多壁碳纳米管的方法,并给出该消光光谱与 碳纳米管长度、表面氧化状态的关联性
本标准适用于多壁碳纳米管水溶液
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T97212006 化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 多壁碳纳米管mwltiwallcarbonnanotwbe;MwCNT 由同心或近同心的碳单层嵌套而成的碳纳米管,层间距与石墨相近
注，其结构可以看作是许多彼此嵌套的单壁碳纳米管;直径较小时横截面为圆柱状,随着直径增加则变为多边形
[GB/T30544.3一2015,定义4.6]
3.2 消光光谱extinctionspeetrum 待测物质浓度和消光池厚度不变时,消光度(或消光度的任意函数)对应波长(或波长的任意函数 的曲线
[GB/T332492016,定义3.1]
基本原理 碳纳米管具有共轭不电子体系,可以吸收紫外光而发生电子跃迁,分散在水溶液中的多壁碳纳米管 在紫外光区域出现特征消光带,根据GB/T9721一2006紫外/可见/近红外吸收光谱方法得到的碳纳米 管消光光谱图,如图1所示
GB/T37225一2018 0.5 0.4 0.3 0.2 200 300 400 500 波长/nm 说明: -原始消光光谱; -分峰拟合后曲线; -分峰后峰1所在曲线; 分峰后峰2所在曲线 分峰后峰3所在曲线
图1碳纳米管水溶液消光光谱的分峰解析拟合示意图 理论上,任何谱图都可用一段函数来表示,并可拓展为周期函数;根据广义傅里叶级数展开公式,任 何周期函数都可以用正弦函数和余弦函数构成的无穷级数来表示;由欧拉公式可知,正余弦函数又能化 成指数形式,所以可以将一条曲线分为多个高斯函数(指数函数)的组合 据此,可将多壁碳纳米管的特征峰拆分成多个高斯)拟合峰
在多壁碳纳米管原始曲线上图1中 曲线1),选择特征峰所在波长范围,选定基线,在可能存在分峰处标注,将特征峰分为3个峰(如图1中 曲线3、4、5所示峰),将最高消光强度的峰标记为主峰(曲线3所示峰,记为峰1)
调节各分峰位置使 拟合曲线(图1中曲线2)与原始特征峰吻合良好(拟合确定系数R>0.998). 5 仪器设备 5.1分光光度计 包含紫外和可见光波段的分光光度计
5.2吸收池 石英吸收池
5.3超声仪 超声波破碎仪,匹配直径不小于6mm不锈钢探头,功率应不小于300w
5.4离心机 低速离心机,最大离心力应不小于1500g
GB/37225一2018 试剂 碳纳米管、十二烧基硫酸钠、去离子水
所用试剂纯度均应为分析纯
试样的制备 对于粉末或固体聚集体的多壁碳纳米管材料,试样应处理成能够进行消光光谱测量的稳定溶液
将碳纳米管溶液稀释至适当的浓度(以不超出光谱消光值可检测范围为宜),即可用于消光光谱表征
称取(100士1)mg多壁碳纳米管,加人到100mL水或者浓度为10mg/ml的十二烧基硫酸钠溶液 中,用直径不小于6mm的探头式超声波处理,稳定分散后1500g离心20nmin取分散液
测量方法 在分光光度计上设定测量参数
波长扫描范围推荐200nm一500nm;波长间隔推荐0.5nm. 选 择制备多壁碳纳米管水溶液的分散剂水溶液作为参比物,将碳纳米管分散液加人到样品吸收池中
扫 描后得到碳纳米管溶液的消光光谱图
测量结果 9.1消光光谱示例,如图1中曲线1所示
9.2对消光光谱进行分峰,分峰具体方法为;选定多壁碳纳米管溶液消光光谱原始曲线数据,在光谱波 长范围内选择四个点(起始点、终点及曲线上350nm500nm间任意两点)使用样条插值及领域平均 平滑方法得到基线,在200nm一350nm之间任意位置添加三个峰位,可对各分峰位置进行调节,使拟 合曲线与原始特征峰吻合良好(拟合确定系数R'>0.998)
分峰及分峰拟合曲线如图1中曲线2一5 所示
9.3分散在水溶液中不同多壁碳纳米管的消光光谱测定示例参见附录A
9.4分散在水溶液中不同氧化程度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例参见附录B 9.5分散在水溶液中不同长度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例参见附录C 9.6消光光谱法测定多壁碳纳米管溶液性质的测试报告格式参见附录D
GB/T37225一2018 附 录 A 资料性附录) 分散在水溶液中不同多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 制备分散在水溶液中不同的多壁碳纳米管 A.1 选择三种不同的多壁碳纳米管样品,以十二烧基磺酸钠作为分散剂,经探头超声处理后,离心取分 散液,得到分散在水溶液中不同的碳纳米管
A.2不同多壁碳纳米管样品的消光光谱测定 将分散在水溶液中不同的碳纳米管加人到石英吸收池中,利用分光光度计检测其消光光谱
测试 条件波长扫描范围为200nm~ 500nm;波长间隔为0.5nm
消光光谱图如图A.1
曲线" 1.2 曲线2 曲线3 1.0 0.8 0.6 200 300 400 500 波长/nm 说明 曲线1.2.3为不同多壁碳纳米管
图A.1分散在水溶液中的不同多壁碳纳米管(归一化后)的消光光谱图 将测得的消光光谱图进行归一化处理
不同的多壁碳纳米管具有不同的特征曲线,通过此差异可 以对不同的多壁碳纳米管进行区分
GB/37225一2018 附录 B 资料性附录) 分散在水溶液中不同氧化程度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 B.1制备分散在水溶液中不同氧化程度的多壁碳纳米管 控制强酸氧化过程中的探头超声时间,得到四个多壁碳纳米管样品,用去离子水多次洗涤离心,将 其沉积到铜片上,用X射线光电子能谱分析表面氧化状态
随着超声处理时间的延长,碳纳米管表面 的氧含量逐渐增加,如图B.1所示
2 as s 16- 14 12 10 8O 0o R花时n% 图B.1碳纳米管表面氧含量与氧化时间关系 B.2四个多壁碳纳米管样品的消光光谱测定 将四个碳纳米管样品分散到水中,配制相同浓度的四种碳纳米管溶液
将溶液加人到石英吸收池 nm390nm; 中,利用分光光度计检测其消光光谱
测试条件:波长扫描范围为200" 波长间隔为 0.5nm
消光光谱图如图B.2所示
2.2r 曲线1 -曲线2 2.0H 曲线3 曲线4 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 200 250 300 350 400 波长/mm 说明 曲线12,3、4分别为不同氧化程度的多壁碳纳米管
图B.2分散在水溶液中的不同氧化程度多壁碳纳米管的消光光谱图
GB/T37225一2018 对相同浓度碳纳米管溶液的消光光谱特征峰进行分峰处理,得到四种碳纳米管溶液分峰后峰1的 强度(图B.3,曲线1)和位置(图B.3,曲线2)与氧含量关系
0.60 264 0.55 0.50 262 路 0,.40 260 -口-曲线1 0.35 曲线2 0.30 258 15 18 氧元素含量/% 说明: 曲线1、2分别为消光值和峰位与多壁碳纳米管氧含量的关系
图B.3不同氧化程度碳纳米管的消光光谱主峰峰强和峰位与含氧量间的关系 由图B.3可知,对碳纳米管溶液的消光光谐进行分峰处理后,其主峰峰强和峰位与碳纳米管氧化程 度存在正相关性
GB/37225一2018 C 附录 资料性附录》 分散在水溶液中不同长度多壁碳纳米管的消光光谱测定示例 制备三种分散在水溶液中的不同原始长度的碳纳米管 C.1 选择三种不同原始长度(分别为2unm、30um、,50m)的多壁碳纳米管样品,以十二炕基磺酸钠作 为分散剂,经探头超声处理后,离心取分散液,得到分散在水溶液中的不同原始长度的碳纳米管
C.2不同长度的碳纳米管溶液的消光光谱测定 将十二婉基磺酸钠辅助分散的三种不同长度的碳纳米管溶液加人到石英吸收池中,利用分光光度 计检测其消光光谱
测试条件;波长扫描范围为200nm一500nm;波长间隔为0.5nm
消光光谱如 图C.1所示
技 L, 出致 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 20o 25O 300 350 400 450 500 波长/mm 说明 曲线1,2、3为长度分别为2m,304m、504m的多壁碳纳米管
图C.1分散在水溶液中三种不同长度碳纳米管溶液的消光光谱 利用软件对三种不同长度的碳纳米管消光光谱特征峰进行分峰处理,得到三种碳纳米管溶液主峰 最大吸收处的消光值(图C.2,曲线1)和位置(图C.2,曲线2)与碳纳米管长度的关系
0.60 264 一口一曲线1 0.55 一曲线2 0.50 262 0.45 0 .40 260 0.35 0.30 0.25 258 30 50 碳纳米管长度/mr 说明 曲线1、2分别为消光值和峰位与多壁碳纳米管长度的关系
图c.2三种不同长度的碳纳米管溶液的消光光谱分峰后主峰峰强和峰位与平均长度的关系
GB/T37225一2018 附 录 D 资料性附录) 消光光谱法测定多壁碳纳米管溶液性质的测试报告格式 消光光谱法测定多壁碳纳米管溶液性质的测试报告 报告编号 委托者 1. 名称 地址 联系方式 2 测试样品 名称 编号 3. 测试依据 4.分光光度计 制造单位 型号 编号 仪器检定/校准证书编号: 检定/校准结果: 样品的测试条件 5 比色皿: 温/湿度 扫描波长范围 扫描间隔: 扫描速度 光谱带宽: 6. 测试结果 原始谱图 分峰谱图: 主峰峰位位置和强度: 待测样品中碳纳米管的浓度 7
测试机构 测试人员: 校验人员: 测试日期: 结构名称 地址: 8.授权结构 授权证书编号
GB/37225一2018 参考文献 [1]GB/T30544.3一2015纳米科技术语第3部分;碳纳米物体 [[2]GB/T33249一2016纳米技术活细胞内金纳米棒含量测定消光光谱法 L,etal.Concentrationcontrolofcarbonnanotubesin.aqueousso [3]Meng.J.Yang.M..Song, utionanditsinfluenceon wthbehavioroffibroblasts[].ColloidsandSurfaceB.Biointerfaces. thegow 2009,71(1):148-53. [4]Cheng,X.,Zhom ng.J..Meng.J.tal.charaetueriationodMultiwalledcartbomNaotudbesD inwaterandAssociationwithBiologicalEffects[].JournalofNanomaterials.2011,20112): persIng 14.DOI:10.1155/2011/938491.
纳米技术水溶液中多壁碳纳米管表征消光光谱法GB/T37225-2018
多壁碳纳米管（MWCNTs）是碳基纳米材料中最重要的一种，具有优异的力学、电学、导热性和化学稳定性。由于这些特性，MWCNTs得以应用于各个领域的科学研究与工业生产中。在这些应用方面，对MWCNTs进行表征至关重要。
目前，采用消光光谱法是一种常见且有效的MWCNTs表征方法。该方法可被用于确定样品浓度、直径、长度以及电荷等参数。GB/T37225-2018是中国国家标准化委员会制定的一项关于MWCNTs消光光谱法的标准，该标准对所需试剂、设备和操作流程进行了详细规定，大大提高了MWCNTs表征结果的可靠性和重复性。
在使用消光光谱法对MWCNTs进行表征时，需要注意以下几点：
- 样品应当经过充分的超声处理，以避免产生团聚体
- 在进行消光光谱测量前，应当预处理样品，例如离心、滤膜等
- 需要根据不同的波长选择合适的探测器，并严格控制光谱仪的检测条件
- GB/T37225-2018标准中还规定了如何计算样品的质量浓度，需要熟悉并掌握相关公式
总之，采用消光光谱法对水溶液中的MWCNTs进行表征是一项非常有价值的工作，能够为材料科学、生物医学和环境科学等领域的研究提供有力的支持。
