动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法

动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法

国家标准 GB/T21981一2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determinationofhormonemultiresiduesinfo0dstufrsof" animaloriginLC-MS/MSmethod 2008-06-06发布 2008-07-03实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21981一2008 前 言 本标准附录A和附录B为规范性附录,附录C、附录D附录E、附录F和附录G均为资料性附录 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口 本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心、疾病预防控制中心营养与食品安全所、检验 检疫科学研究院 本标准主要起草人;邵兵、杨奕、张晶,吴永宁,储晓刚
GB/T21981一2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了动物源食品中激素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于猪肉、猪肝,鸡蛋、牛奶、牛肉,鸡肉和虾等动物源食品中50种激素(见附录A)残留的 确证和定量测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqIsO3696;1987) 方法提要 试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质 谱仪测定,内标法定量 试剂和材料 除特殊注明外,本标准所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1甲醇 4.2二氯甲婉 4.3乙腊 甲酸 4. 4 4.5乙酸:分析纯 4.6乙酸钠(NaAc4H.O);分析纯 4.7葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液(glueuronidase/arylsullatase):4.5U/mL丹葡萄糖醛酸 酶,l4U/mL芳香基硫酸酯酶 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.2):称取43.0g乙酸钠(NaAC4H.O),加人22ml乙酸,用水溶 解并定容到1000ml,用乙酸调节pH到5.2 甲醇-水溶液(1十1,体积比:取50mlL 甲醇和50mlL水混合 4.10二氯甲烧-甲醇溶液(7十3,体积比:取70ml二氯甲烧和30ml甲醇混合 4.11 o.1%甲酸水菩液.稍确量取甲酸1mL加水稀释至100mL 4.12标准品:去甲雄烯二酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、诺龙、雄烯二酮、睾酮、普拉雄酮、甲睾酮、异睾 酮表雄酮康力龙、17胫基雄炕-3-酮、美睾酮、达那陛、美雄诺龙、胫甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三 醇、雌酮、炔雌醇,已烧雌酚,己烯雌酚,己二烯雌酚、炔诺酮、21la-胫基孕酮、17a-胫基孕酮、左炔诺孕啊、 甲胫孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲胫孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢 化可的松、泼尼松龙、氟米松,地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氧倍他索,纯度均大于97% 物质英文名称及CAs号见附录A
GB/T21981一2008 4.13同位素内标;炔诺孕酮-d、孕酮-d甲地孕酮乙酸酯-d、甲胫孕酮-d、美仑孕酮-d炔诺酮-C2、 氯睾酮乙酸酯-d、氯睾削-d,16羚基司坦哗醉-d、甲睾酮-d、勃地龙-d、氢化可的松-d、睾酮-C、雌 酮-d,雌二醇-C.,已烯雌酚-d,己二烯雌酚-d、己婉雌酚-d,物质英文名称见附录B 14标准储备液:分别雅确称取10.0mg的标准品及内标于10mL容量瓶中 用甲醇溶解并定容至 刻度制成1.0mg/mL标准储备液， 18C以下保存,标准储备液在12个月内稳定 4.15混合内标工作液:用甲醇将各标准储备溶液配制成浓度为100 4g/1的混合内标工作液 4.16混合标准工作液;根据需要,用甲醇-水溶液(4.9)将各标准储备溶液配制为适当浓度(0.5,1,2, 5,10,20和40g/L,其中炔诺酮表雄酮、布地奈德、17子羚基雄婉-3-酮、氟米龙、氟甲睾酮为其他化合 物浓度的5倍),标准工作溶液中含各内标浓度为104g/L 4.17ENVICarb固相萃取柱(500mg,6ml)或相当者,使用前依次用6ml.二氧甲烧-甲醇溶液 4.10),6mL甲醉,6mL水活化 m nl),使用前用6ml二氯甲炕-甲醇溶液(4.10)活化 4.18复基固相拳取柱(6500ng., 仪器 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源 5.2电子天平:感量为0.0001g和0.01g 5.3组织匀浆机 5.4涡旋混合器 5.5恒温振荡器 5.6超声游洗仪 57 离心机:10o0o r/min 5.8 固相萃取装置 5.9氮吹仪 5. 10pH计 5.11 移液器 试样制备 6.1动物肌肉、肝脏、虾 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g剔除筋膜,虾去除头和壳 用组织捣醉机充分捣碎 均匀,均分成两份,分别装人洁净容器中,密封,并标明标记,于一18C以下冷冻存放 6.2牛奶 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分摇匀,均分成两份,分别装人洁净容器中,密封 并标明标记,于0C4C以下冷藏存放 6.3鸡蛋 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分 别装人洁净容器中,常封,并标明标记,于0c一4C以下怜藏存放 注;制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化 分析步骤 提取 称取5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加人内标溶液(4.15)100AL和 10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.8),涡旋混匀,再加人葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100AL,于 37C士1C振荡酶解12h 取出冷却至室温,加人25mL甲醇超声提取30 ,0C4C下 min
GB/T21981一2008 10000r/min离心10min 将上清液转人洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化 7.2净化 提取液(7.1)以2ml/min3ml/min的速度上样于活化过的ENV1Carb固相萃取柱(4.17) 将 小柱减压抽干 再将活化好的氨基柱串接在ENV1Carb固相萃取柱下方 用6ml二氯甲婉-甲醇溶 液(4.10)洗脱并收集洗脱液,取下ENVICarb小柱,再用2ml二氯甲婉-甲醉溶液(4.10)洗氨基柱,洗 脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液(4.9)溶解残渣,供仪器测定 测定 雄激素,孕激素皮质醇激素测定 8.1.1液相色谱条件 a) 色谱柱;ACQUITYUPICTMBEHC柱,2.1mm(内径)×100 nmm，1.7m,或相当者 b) 流动相.A.0.1%甲酸水溶液(4.11);B.甲醇 梯度淋洗,参考梯度条件参见表c.1. c)流速:0.3mL/min d 柱温:40C 进样量.10,L e 8.1.2雄激素,孕激素测定参考质谱条件 电离鄙;电喷雾正离子模式 a b) 毛细管电压;3.5kV e)源温度:100c d 脱溶剂气温度:450C 脱溶剂气流量;700L/h 碰撞室压力;:0.31Pa(3.1×10nmbar) f g)雄激素,孕激素的特征离子参见表D.1和表D.2 8.1.3皮质醇激素测定参考质谱条件 a)电离源;电喷雾负离子模式 b) 毛细管电压;3.0kV e)源温度:l00c 脱溶剂气温度:450C d 脱溶剂气流量:700L/h e) 碰撞室压力:0.31Pa(3.1×10》mbar). g)皮质醇激素的特征离子参见表D.3 8 雌激素测定 8.2.1雌激素测定液相色谱条件 色谱柱;AcQUITYUPLCTMBEHC柱,2.1mm内径)×100mm，1.7Am,或相当者 a D) 流动相;A,水;B,乙睛 梯度洗脱,参考梯度条件参见表C.2. 流速:0.3mL/min. d)柱温;40C 进样量;l0L 8. 2. 雌激素测定质谱条件 2 a 电离源;电喷雾负离子模式 b)毛细管电压:3.0kV 源温度:l00C D 脱溶剂气温度:450C
GB/T21981一2008 脱溶剂气流量:700L/h. f 碰撞室压力:0.31Pa(3.1×10-了mbar). g)雌激素的特征离子参见表D.4 定性 各测定目标化合物的定性以保留时间和与两对离子(特征离子对/定量离子对)所对应的LC-MS/MS 色谱峰相对丰度进行 要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一 致,同时被测试样中目标化合物的两对离子对应的LC-Ms/MS色谱峰丰度比与标准溶液中目标化合 物的色谱峰丰度比一致,允许的偏差见表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 一50% 10% 相对离子丰度 >20%至50% >10%至20% 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 l 定量 本标准采用内标法定量 各物质对应内标见表A.1 每次测定前配制标准系列(4.l4),按浓度由小到大的顺序,依次上机测定,得到目标物浓度与峰面 积比的工作曲线 标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测(MRM)色谱图参见图E.1 11 计算 按式(I)计算试样中检测目标物残留量(4g/kg). × G X，= 77 式中: X 试样中检测目标化合物残留量,单位为微克每千克4g/kg) -由回归曲线计算得到的上机试样溶液中目标化合物含量-单位为微克每升(g/L C'的 浓缩至干后试样的定容体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g) m 1 测定低限和回收率 按能够准确确认的目标化合物浓度来估计各目标化合物在不同样品基质的检出限,样品基质、取样 量,进样量、色谱分离状况、电噪声水平以及仪器灵敏度均可能对样品检出限造成影响,因此噪声水平应 从实际样品谱图中获取 当某目标化合物的结果报告未检出时应同时报告样品检出限 采用上述方法,50种激素在不同基质中的测定低限为0.4g/kg2.04g/kg(参见表F.1) 各化 合物的加标回收率在75.2%121.8%之间,相对标准偏差为2.4%20.8%参见表G.1和表G.2)
GB/T21981?2008 ?A 淶?? 50???,CAs??? A.150???,CAS??? ? CAS ? 734-32-7 ?-dl ?? 19-nor-4-androstene-3,l7-dione trenbolone ?-d ? 1o161-33-8 boldenone 846-48-0 -d 76-43-7 ? ?- fiuoXvmesterone -d 434-22-0 ? ?-d nandrolone ? 4-androstene-3,17-dione 734-32-7 ?-C methandrostenoone 72-63-9 ?-C ? 58-22-0 ??-c testosterone ? dehydroepiandrosterone 53-43-0 ?lC ? ? met?hvltestosterone 5858-18-" -d ? ??-C testostrone 521-10-8 ??-d methylandrostenedio ? 481-29-8 ??-d epiandrosterone stanozolol 10418-03-8 16???-d 17-3- 5aandrostan-17-ol-3-one 521-18-6 ??-d ? mesterolone 1424-00-6 ??-d ??d danazol 17230-88-5 ? 521-11-9 ? mestanolone ?d 68-22-4 ???-c ?Χ 9-norethindrone 2la-? 2la-hydroxyprogesterone 64-85-7 -d 7-?а 68-96-2 ?-d 7ehydroxyp Progesterone ?? )-norgestrel 797-63-7 ???-d Χ- -d medroxyprogesterone 520-85-4 ?? megestrolacetate 595-33-5 ?-d 302-22-7 ? ??-d chlormadinoneacetate а 57-83-0 а-d prOgesterone ?? 71-58-9 ?-d medroxyprogesterone triameinolone 124-94-7 ??-d ? aldosterone 52-39-1 ??-dl ??-d prednisone 53-03-2 ? 53-06-5 ??-d cortisone
GB/T21981?2008 A.1) CAS ? ??-dl 50-23-7 ?? cortisol prednisolone 50-24-8 ??-dl lumethasone 2135-17-3 ??-dl dexanethasone 50-02-2 ??-d ??-d ? fludrocortisoneacetate 514-36-3 ? ??-d 83-43-2 methylprednisolone 4419-39-0 ??-d beclomethasone 76-25-5 ??-d ε tria1cinoloneacetonide luocinoloneacetonide 67-73-2 ??-d, luormetholone 426-13-1 ??-d ε budesonide ??-dl 51333-22-3 ? clobetasolpropionate 25122-46-7 ??-dl -27- estradiol 50- ?-C 50-28-2 ? ?-c estriol ?? ethinylestradiol 57-63-6 ?-d 53-16- ?-d estrone ? diethylstilbestrol 6898-97-1 ?-d hexestrol 84-16-2 ?-d ? dienestrol 84-17-3 -d
GB/T21981?2008 B ? 淶?? 18??? B.118??? ? ???-d norgestreld -d progesterone-d ?-d megestroldaeetate ?-d medroxyprogesterone-d ?-d melengestrol-d northindroneethynyc ??-C ??-d ehlortestosteroneacetate-d ??-d chlortestosteronedl 16???-d 16hydroxystanozolold ?Χ-d methvltestosterone-d ?- -d 17-boldenone-d ??-d cortisol-d ?-1'C estosterone3,4-1'C ?-d estrone-2,4-d ?-C estradiol-3,4-1C ??-de diethylstilbestrol-d ??-d dienestrold ??d hexestrol-d
GB/T21981一2008 c 附 录 资料性附录 参考液相色谱条件 表c.1雄激素、孕激素、皮质醇激素参考液相色谱条件 时间/min A/% B/% 50 50 36 64 m 16 84 12.5 100 14.5 100 15 50 50 1 50 50 表C.2雌激素参考液相色谱条件 时间/minm B/% 65 35 50 50 4.5 100 5.5 00 5,6 65 35 65 35
GB/T21981一2008 D 附 录 资料性附录 参考质谱条件 表D.1雄激素参考质谱条件 保留时间 母离子 锥孔电压/ 子离子 碰撞能量 化合物 m/2 eV min m/z 108.9" 25 42 去甲雄烯二酬 4.28 273.4 97.3 18 253.3" 18 群勃龙 4.4l 271.4 33 99,3 24 121.0" 2 22 287.6 勃地阴 4.80 1 135 2 241.0" 氟甲睾酬 4.87 337.7 33 30 131.0 109.1" 26 诺龙 5.18 275.6 35 16 257.4 96.9 20 5.25 287.6 25 雄稀二M 5 08,9 149.0 1 美雄制 5.58 301.0 22 26 121.0 97.1" 2 38 睾制 6.22 289.4 20 09.1 271.0" 10 6,92 289.5 13 普拉雄阴 10 253.1 109.1" 20 甲皋酮 7.35 303.5 97, 187.0 l 30 异睾 7.40 289.3 I 205.1 269.1" 11 287.4 16 7.6o 美维醉 an 159.1 273,5" 15 表雄酮 7.86 291.4 255.2 81.1 42 60 康力龙 8.29 329.5 91.1 40 159.1" 20 25 8.32 291.5 170羚基雄烧-3-围 15 255.1 269.3" 16 35 美睾 9.25 305.7 20 173.l1 非商业性声明.附录D所列参考质谱条件是在Mieroma 1 1ass-Quatt troPremierXE质谱仪上完成的,此处列出试验 用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器
GB/T21981?2008 D.1) ???/ ? ?" ? min m/z m/z eV 120.o" 29 33 ? 10.37 338.7 148.0 25 16 269.0" ? 33 9.6o 305.6 229.2 19 11.51 368.4 35 24 ??-d 43 ??-d 8.03 326.3 35 142.8" 23 52 16????-d 4.41 348.4 81" 30 ?-d 7.26 306.4 24 109 26 22 ?-d 4.76 290.1 21 22 ??-c 6.20o 1l1.21 2 291.4 38 ?;??,??,?????? ?? D.2м?ο ? ? ???/ ? m/2) m/2) eV min 109.1 27 35 ?? 5.39 299.3 1t 231.4 96,9 21 35 2la-?г 5.89 331.5 2 l08,9 96.9 17a- 6.75 331.5 35 08,9 6 08.9" 38 7.2o ???? 313.4 20 245.4 27 123.0" 35 8.71 345.5 97.0 24 267.3 ? 8.99 385.5 30 I 325.6 12 345.6" 9.25 405.4 28 n 309.6 97.0" 20 9,57 3155 35 35 297.5 327.3" l 30 ? 9,45 387.5 16 285.4 35 ??-d 7.11 319.4 251.4" 21 ?-d 9.45 324.6 35 l00" 20 18 ??-d 8,94 388.4 30 270.7 ?-d 8.65 348.5 35 126.1 24 -d 7.11 358.5 36 282.1 23 35 ???-C 5.36 301.5 231.5" 25 ?;??,??,?????? ? 10
GB/T21981一2008 表D.3皮质醇激素参考质谱条件 保留时间 母离子 锥孔电压/ 子离子 碰撞能量 化合物 m/2) min m/z) kV 14 363.0" 1.32 25 曲安西龙 439.3 10 329.9 359.3" 10 405.3 26 醛固酌 2.17 22 331.4 327.5" 14 18 泼尼松 2.36 403.7 357.2 329.5" l 可的松 2.49 405.6 1s t 359.4 331.5" l 25 氢化可的松 2.92 407.5 361.7 13 329.5" 26 泼尼松龙 2.92 405,4 26 16 359,4 379.7” 18 3.62 455.4 22 氟米松 12 409.2 361.5" 16 地塞米松 3.96 437.4 30 12 391.3 421.2" 12 4.08 467.4 20 乙酸氟氢可的松 24 349.0 343.6" 19 甲基泼尼松龙 4.24 419,7 20 373.3 77.3" 20 倍氯米松 4.24 453.3 12 407.3 413.3" 25 曲安奈德 4.21 479.4 25 19 337.6 5 431 20 25 氟轻松 4.32 497.4 20 355.4 355.4 16 氟米龙 20 4.70 421.4 25 254.6 357.3" 14 7.71 475. 布地奈德 22 339,3 465.4 13 25 8,99 511.4 丙酸氯倍他索 18 429,4 氢化可的松-d 2.94 4l0.5 334.5" 16 25 注;对不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳 为定量离子 ll
GB/T21981一2008 表D.4雌激素参考质谱条件 保留时间 母离子 锥孔电压/ 子离子 碰撞能量 化合物 min m/z) m/z 145.2" 44 雕三醉 1.39 287.3 56 47 171.l1 183.1" 40 雕二醉 3.27 271.4 45 45 145.2 县 145.2 炔雌醉 3.89 295.4 45 5 159.2 145.2 41 4！9 雌制 4.13 269.4 a 159." 251.3 25 43 己烯雌酚 4.68 267.3 8 237.3 133.9 16 30 己烧雌酚 4.97 269.5 40 119,l1 92.9" 40 己二烯雌盼 4.95 265.2 171.2 雌酮-d 4.11 271.4 4!9 147.2" 41 雌二醇-iC 3.28 273.2 45 147.1 40 30 136.1" 25 己烯雌酚-d 4.65 273.3 已二烯雌酚-d 4.95 43 92.8 25 267.3 30 20 己烧雌酚-d 4.95 273.3 136.1 注;对不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳 为定量离子 12
GB/T21981?2008 ? E ?? ??MRM? 287.6>12r 100 .87e4 8.09.0010.0om.002.0o13.004.00 2.003.00 4.005.00 6.007.00 5.25 ? 287.6>96.9 100 . TTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTT 2.00 6.00 7.00 8.009.0010.0011.0012.0013.00 275.6>109.1 ? 3.09e4 ww0 "mwmw2wXww" 2.003.00 4.0 6.00 .00 9,00 271.4>253.3 ? 6.14e4 G.w7wWg.w0.w.0w2.CwXw4w 0 497.4>355,4 3.01ef 3.00 6.007.008.009.0010.00ll.0012.0013.0014.00 421.5>355.3 l0 1.31le3 8o9.0010.0m.002.0013.00 6.007.00 273.4>108.9 100 ?? 2.92e4 w.w" 0w 2.w 00 5.00 9,00 2.003.00 6.007.00 11. 13.0014.00 479.4>413.3 100 ε 2.21e3 7Og.0000.200X000O 3.00 2.00 5.00 6.00 08 .5a 100 ? 1.08e4 4.69 2.003,004,005.00 6,007.008.009.0010.00ll.0012.0013.0014.00 53.3>377.3 .24 4.4ef 7.008.009.00.00I.002.00I300I4.00 3.00 6.00 419,4343.6 ? 5.23e4 70&9.0w.00`0w 2.00 3.00 5.00 6.00 437.4>361.5 9 7.7e4 7.00?.00g.0w0.00.w2.00M.00 2.00 3.00 006.00 p 455.4379.7 6.73e4 OC2www 3.00 5.006.00 7.008.009.00 407.5>331.4 ? 2.87e4 Lw.ww.w70w.0w.0w.00I.02.D'.0w. 00 403.7327.5 I0R 5.16e4 7.0o8.009.0010.00.0012.0013.004.0o 3.00 5.006.00 92 405.6>329. 1]? C00,00w.007.00'A.w.0.00I0w004w" 00 405.3>359.3 100 93 l.7c4 .006.007.00'.009.000.00.00'12.00'1.004.00 2.00 3.00 4.00 1.32 439.3363 2.82e 2w3w" a.w7.0w0C0wO020` 4.00 /min ?.1??????MRM)?? 13
GB/T21981?2008 ?? 05.7>173.I 10C 49es 2.003.O04.05.006,007.08.00 0.00m.00'2.00'13.004.00 9.00 345.5>123 1.78eb5 2.003.00400.0o600700o o.00.002.003.0o4.0o 291.4>273 2.23e5 32 X.0O .6.0 .0'2.03.0o 8.32 291,4>225.2 178-?-3- 1.69e5 2Xw4w",w?.w7w w0.wm.w20wX4w" 475.6>357.3 ε 496e 3.o4.005.o6.007.00 9.0010.00m.0012.0013.0014.00 329.5>8l.1 5,69e5 3.Oo4.00.006.07.008.oo O.0om.00'12.0o13.004.00" 303.5>97.1 ?N 9.09e4 2.00 wLw00 9.00 10.00 m002o03.06 7.40 289.3187 9.06e4 X.U040w 0.0.w0wM0w400" 2.00 5.00 6.0 8.00 9,00 7.60 287.4>269.1 4.8lc4 2.003.00 4.005.00 6.007.00 .00g.0w.00m.002003.04w 313.4>108.9 ? 3.16e5 m.ww3 3.004.005.00 9.0010.0011.00 00 31.4>96.9 17- 21a-? 2.19e5 w.w9w.00`.2.00.04O 2.003.00 4.005,00 7.00 289.4>271 ? .63et 20w0www W.w.w.O2.0wIM.w4O" 6.00 .00 8.00 289.4>97.1 1.83e5 2.003.00 4.005.00 6.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.00 5.58 301.7>149 ? 5.36 5.34e4 mw2w0 2.003.00 4.005,00 6.007.00 8.009.0010.00 5.39 299.3>109.1 ?? ,25e5 2.00XwL0w0?w7wAUw.00.0.w2.00M.00400" 4.87 337.7>281.1 10c ? 2.15e4 2.003.0o 6.o07.008.0o9.0010.0o1m.012.00'13.0o14.00" 4.005.00 /mIn ?E.1() 14
GB/T21981?2008 10.37 338.7>148 ? uo 2.77e4 Iw07.0 2.00 B.009.0010.00I.0012.0013.0014.00 3.00 387,5>327,3 00 ? 1.32es5 3.ww0a.w7.0 n0w 2.00 8.00 9.00 10.00Il.0012.0013.00 315.5r 1.10e5 2.003.004.005.006.007.008.00 10.00.00'120013.001400 5ll.5>464.9 100 ? 3.43e3 3.0040.07.0Xw m0`.24 2.0o sO 405,4309.6 6.58e4 2.003.004.Oo006.07.00 8.0og.0010.0o.0012.00130040o" 385.5>267.3 100 ? 9.94e4 X.4,.6w7.00X00?0 m0`000 8CD 2.00 305.7>269.3 ? 100 9.25 1.08c4 10.4 .00.w07.00oMw0w2004w 269.2>134.1 4.97 ? 100 2.37e 5.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 400 450 265.I>.3 100 ? 4.90e4 1.0 2.00 2.50 3.00 3.50 4.50 287.2>237. 4.68 100 M 1.G0et 4.94 3.50 5.00 1.50 2.00 2.50 3.00 400 450 4.14 269.1>145 100- 4.25e4 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 3.89 295.2>145 100 3.783 3.62 L.D 2.00 2 x.00 0 3.50 4.50 4.00 3.28 271.2>144.9 100- 8.22e3 ? 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 39 287.2>170.7 00 1.60e4 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 450 .00 /minm ?E.1() 15
GB/T21981?2008 NM 26.3>142.8 ??-dy 0 8.80et 4o4O00o 7O go -\eR 306.4 ?-d 03 G9 40w4ww XOO 7.50 300 6.0 358.5>282.1 0 а 4.35e4 XwL .0 0.00 319.4>251.4 ??-d 6.47e4 '404'w0a00 0 70R00'O 9.00 al.4 ? 5O6o .080o 4.0 7.00 8.0 9.0O 30l.5231 ? 7D8w 550 .00 7.00 850 290.3>121 22e5 7Xw 00 O 6 348.4>81 6-???-d 2.9lS 7.0o75O80080 5.00 5.0 6.00 6.0 9.0 H0.545 ??-d .694 7.o7.080o 4.00 4.0 550 6.00 650 850 9.00 273,.3>136.l 4.95 1.47e ?-d 2.00 3.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 12.00 A" 73>92.8 ?-d2 78e4 .3949 7.00 8.00 9.00 10.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 1l.00 ?". 100 7.2De3 2.00 3.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 -d 271.4>147.2 374 2.12e4 2.00 3.00 5.00 7.00 8.00 g.00 4.00 6.00 10.0011.0012.0o 328 73.3?147.1 0G 5.25e3 303 2.00 3.00 6.00 7.00 8.00 9.00 0.00 11.00 ,3 8.94 ??γ-d 00e 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 ?-d 5368.43 10 9.93e4 6.00 8.0o 2.00 3.00 .00 5.00 7.00 9.00 10.00 11.00 12.00 324.6>100 -d 9.5 0 .9 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 0.00 11.00 12.00 8.65 348.5>126.1 -d 10g 1.33e5 a.O 2.00300 5.00 8.0o 10.00 .0012.00 4.00 7.00 9.00 /min ?E.1() 16
GB/T21981?2008 ? ?? 50???? F.150????(LoQ) L0Q/?g/kg LOQ/4g/kg) ?? l.0 ? 0.4 1.0 ? l.0 2.0 0.4 2.0 ? ? 1.0 ? 0.4 ? 0.4 0. ? 1.0 ?? 0.4 ? 0.4 0.4 ? 2.0 0.4 ? 0.4 0.4 ? ? l.0 2.0 ? 0.4 ? 0.4 0.4 0.4 ε 1.0 17-3- 2.0 1.0 ? 2.0 2.0 1.0 ? ε 2.0 2.0 2.0 ? ? 1.0 ?Χ 2la-? 0.4 ? 1.0 0.4 1.0 7-?а ?? ??? 2.0 ? 0,4 а 0.4 ?? 0.4 ? 1.0 ?? 0.4 ? ?? 1.0 0.4 17
GB/T21981一2008 附录G 资料性附录 方法的加标回收率和相对标准偏差 表G.150种激素在猪肝、猪肉、鸡肉和鸡蛋样品中的加标回收率和相对标准偏差(RsD) 猪肝 猪肉 鸡肉 鸡蛋 添加 化合物 水平 回收率" 回收率" 回收率" 回收率 RSD RSD RSD RSD ug/kg 9 0 % % % % % % 1.0 89.0 l1.4 91.9 13.0 99.7 9.0 96.4 10.1 去甲雄烯二制 2.0 103.2 9,8 92.3 16.1 99.4 7.4 94.5 12.3 6 10.3 5,0 97.4 8,3 108.3 7.5 98.3 103.5 98.5 13.1 94.9 10.6 103,6 10,7 102,9 7.o 2.0 108.4 5.9 112.0 10.3 104.8 11.8 99. 7 群勃龙 9.8 5.0 102.3 4.6 108.1 8.4 95.2 8.8 105.3 4.5 2.0 89.0 ll.4 95.4 6.8 105.9 8.9 99.9 10.5 宝丹酮 5.0 19.2 9.7 120.0 105.4 7.4 99.3 4.7 10.0 08.o 6.9 104.0 7.9 109.8 ll.6 105.6 5.9 2.0 92.3 18.0 108.1 7.6 99.1 6.9 106.9 8,9 102.3 1l1.o 11.1 118.o 105.4 12.0 氟甲睾酣 5.0 9.5 8.1 10.0 05.4 10.1 107.0 109. 5 5, lo6.7 8.4 9.l 1.0 109,5 4.3 116,8 102.4 9,2 7.6 102.3 7.2 诺龙 2.0 98.5 8,0 108.4 5,4 97.5 3.9 99.3 10.3 5.0 106.1 7.3 95.9 4.8 103.o 6.2 101.8 3.7 1.0 107.9 9.1 96,4 4.0 109.0 5,7 98.3 8.6 雄娇二阴 2.0 99,8 8,1 94.8 6,4 88.8 20.1 104.1 6,5 103.6 95.8 5," 10.5 l04.6 5.0 9.4 99.7 2.7 89.o 108.7 9.9 98. 5 1.2 109.7 6.7 l.0 6.4 美雄 2.0 104.5 11.9 102.4 5.7" 107.4 9.1 1l6.3 9.0 5.0 94.7 7.4 107.3 6.1 93.6 9.5 105.1 0.4 115.1 l1.1 104.7 8.0 99.9 10.9 106.7 4.0 120.0 睾啊 1.0 92.5 20.8 105.5 7.0 109.2 5.6 9,8 2.0 08.8 6,6 102.5 9.2 105.6 6, 107.3 17.4 2.0 102.8 90.5 13.8 96.9 151 102.9 10.6 108,o 114.0 5,2 108,4 120,0 普拉雄围 5.0 9.8 10.2 8.3 10.0 105.9 7.2" 109.5 7.9 101.3 ll1.7 8
GB/T21981一2008 表G.1续) 猪肝 猪肉 鸡肉 鸡蛋 添加 化合物 水平 回收率 回收率" RSD 回收率/ RSD RSD RSD 回收率/ 4g/kg % % % % 9 % % 99.7 5,8 94.3 10.3 98.9 1.7 102.5 14.3 0.4 甲皋酬 1.0 104.8 9,5 101.0 10.5 102.3 ll.4 96.7 8.3 2.0 99.9 6.5 105.1 9.9 103,6 11.3 97.1 4.3 1.0 93.l 17.2 98.5 19.0 89.2 6.4 91.9 7.6 99,1 12.0 103.7 8.6 108 5 8. 3 102.1 8.7" 2.0 异睾酬 6.8 5.0 107.4 7.5 105.3 8.2" 94.8 96.2 5.1 107 l02.7 .7 2.0 ll0.3 15.0 l1.2 .5 9.8 94 美雄醇 5.0 102.4 19.0 109.2 10.3 105,8 13.5 98.6 13.3 10.0 97.l ll.7 101.8 8.0 108.6 ll.7 105.2 19.6 0,4 102.0 9.1 103,8 9.9 105.4 18.6 104.3 13.1 表雄酮 1.0 102.3 18.4 85.4 15.2 105.8 12.4 103.3 15.8 2 13. 110,9 13.1 105,2 6.1 103,8 2.0 99.8 8.6 6.9 0.4 109.5 4.1 105.7 9.5 103.8 104.3 6.4 " 105.5 lo1.5 75.2 康力龙 1.0 1l. 99 4.7 .8 8.1 5 2.0 109.2 18.0 111.9 13.5 95 12.3 95.0 15.0 2.0 107.5 8.0 100.7 5.0 1l1.2 13.8 101.5 16.1 17胫基 5.0 09.5 4.0 108,2 3.3 105,6 20. 103.8 17.9 雄炕-3- 10.0 117.4 13.8 101.6 19.9 118.4 12.0 98.3 15.7 2 2.0 116.8 121.8 92. 1.9 13.0 5.1 9.6 98.6 99." 11.6 美睾桐 5.0 4.4 112.5 104." 9.2 107.1 8.3 7.5 105,9 10.7 6.6 l06.5 9.1 10.0 05.4 110.2 87.6 18.0 97.4 6.5 94.5 6.9 102.4 10.7 l.0 2 达那哗 2.0 98.5 9.5 105.9 5.4 101.0 8.0 1o1. 8,5 5.0 93.0 10.5 91.9 6.6 105,7 3.9 92.7 6.9 2.0 103.7 16.0 1l0.7 l1.4 109.1 7.8 107.8 8.7 2 116.9 1l4.o 9.7 114. 7 100.0 11.3 美雄诺龙 5.0 8.0 .2 10,0 109.3 6.3 105.3 2.9 104.9 9.1 112.0 11. 87.7 91.3 85.9 l.0 B8 93.2 8.6 14.l 8.4 烘诺酮 2.0 96.5 17.5 102.4 6.9 107.3 7.8 100. 8 5.0 90.7 7.2 95,2 7.0 93.9 0.8 l06.5 4.6 16.2 5.9 104 3 104.4 111.4 98.6 10.1 7.4 0.4 2la-胫基孕阴 1.0 00.9 16.4 102.5 11.3 99.1 12.3 94.6 11.3 1l2.8 102. 2.4 102.1 11.9 2.0 98.0 8.4 8.0 19
GB/T21981?2008 G.1) ?? " RSD / RSD RSD RSD / 4g/kg % % % % 9 % % 91.2 8.8 106.4 9.8 103,8 15,6 103.1 13.5 0.4 17w 1.0 101.9 12.4 95,2 13.1 103.4 17.2 101.9 13.9 2.0 97.6 14.5 107.4 16.9 108.2 18.3 99.2 2.0 103.2 4.3 109.0 7.5 105.3 5.9 105.9 4.6 8.8 103 8 99. 6 5.0 76.3 82.4 15.6 7.4 5.3 ??? 4.5 10.1 10.0 114.1 10.1 107.5 91.5 90.4 13.8 0.4 15.1 96.0 l03.1 109.8 1ll.2 6.5 9.8 14.0 ..3 ? 1.0 100,7 6.2 108.8 3.7 94.2 1.4 104 7.8 2.0 106.8 3.5 108.9 7.0 101.5 5.3 ll6.1 12.5 1.0 112.2 3.9 111.6 12.1 113.0 5.3 109.9 6.6 ?? 2.0 109.6 9.8 112.1 9.8 92.1 9.2 102.0 10.2 5,0 107.4 116,0 105,8 5.9 7.7 8.1 98.l 87.5 15.3 2 1.0 16.3 97.1 97.8 2.6 108.8 11. w7.6 Χ 1l." l09.0 997 8.3 2.0 118.1 6." 1.3 5 5.0 94.9 8.0 93,6 10.3 106.3 6.1 103 7.8 0.4 108.l 12.0 116.8 9.1 107.0 12.0 109.5 8,6 а 1.0 120.3 9,1 127.9 10.3 111.7 7.5 106.6 4.4 2.0 1ll.9 10.1 109.1 7.2 107.7 l1.4 105.5 10.6 99.8 107.8 11.8 98.6 9,1 100,7 8.9 9.6 к 93.1 19.0 6.4 2.0 16.2 98.5 89.2 91.9 7.6 95 97.5 5.0 94.5 8.3 9.9 l02.0 5.9 8.5 .3 105.7 6.5 103.7 8.6 109,1 8.3 102.1 8.7 0.4 1.0 118.0 4.0 104.3 10.0 107.5 6.5 102.7 9,4 2.0 09.o 8.0 109,2 10.3 105,8 13,5 98.6 13.3 0.4 97.l l1.7 101.8 8.0 108.6 l1." 105.2 19.6 6 6 15.2 95 16.7 87.3 7 92.1 ?? 85.0 9.6 2.0 91.7 11.8 106.5 11.7 108.4 6.7 99.7 8.8 11l. 0.4 l096 6. 99.9 l04 l0l l00.0 8.7 .3 85.1 10.4 101.9 18.6 104.7 11.2 95.7 l.0 9. 2.0 97.l 10.9 112.8 8.9 103.5 12.0 lo8.0 9.7 91.0 14.2 109.3 6. 105,2 107.0 13.2 0.4 8.0 ? 1.0 06.5 15.5 97.5 11.5 104.2 6.2 1o1.9 9.2 3 13.1 1l1.7 15.3 107 97.8 2.0 96.l 10.6 20
GB/T21981一2008 表G.1续) 猪肝 猪肉 鸡肉 鸡蛋 添加 化合物 水平 回收率 回收率" RSD 回收率/ RSD RSD RSD 回收率/ 4g/kg % % % % 9 % % 104.9 9,4 109.3 6.5 107.3 5.9 107.0 6.8 0.4 氢化可的松 1.0 76.9 ll.4 84.9 9.6 107.1 7.4 99.6 5.3 2.0 108.6 9.1 105,8 11.3 91.5 10.1 90.4 13.8 0.4 108.2 10.2 94.1 9.6 96.9 16.7 92.1 15.7 113.5 112.5 99,9 118.8 17.2 16.6 13.0 15.3 泼尼松龙 l.0 14." 2.0 100.2 13.1 90.1 95.4 13.8 90.8 18.2 0.4 1l." l05. l00.9 l1l4.4 106.8 6.5 ll.2 15.6 氟米松 1.0 100.3 17.2 96,5 14.6 115.7 17.2 119.2 13.0 2.0 lll.0 6.2 109.9 7.5 97.l 10.8 92.6 18.3 0,4 95.2 13.1 110.4 13.6 109,5 12.3 104.8 10.9 地塞米松 1.0 99.2 8.6 96.5 6.3 97.2 19.7 96.7 18.4 101.5 16.1 1o1.2 12.2 116,3 15,6 110.1 11.1 2.0 98.6 0.4 10.2 100.8 5.7 118.9 6.1 108.9 12.2 乙酸氟氢 工 6.6 l00.4 113.7 1.0 8." 104.2 19." 13.8 可的松 2.0 120.6 7,8 115.6 8.6 101.8 1.7 89.1 9.4 0.4 118.6 15.7 93.8 14.6 117.2 16.3 107.9 13.6 1.0 116.7 13.0 103.3 13.9 89.5 12.7 97.4 6.5 甲基泼尼松龙 2.0 103.2 10.5 93.2 9.8 104.7 10.8 lo1 .2 13.1 116,2 16.1 114.6 7.8 15,6 92.1 0.4 90.8 9.8 倍氯米松 1.0 107.6 9.2 117.2 7.2 108.1 1l.3 109.2 6.9 7.5 16.5 11l.3 l03.2 5.5 l05.5 4.1 2.0 04.6 106.9 7.8 112.0 7.0 105,4 5.4 108.1 7.9 l.0 曲安奈德 2.0 99.9 18.0 104.8 9.8 98.9 8.0 102.3 9,4 5.0 105.1 5,9 108,7 4.o 102.9 8.6 96.8 9.3 1.0 108.6 l1.7 105.2 19.6 96.8 9.2 94.3 6.3 105.4 18.6 13.1 104.o 102.6 10.2 氟轻松 2.0 l04.3 9.4 5,0 110.8 10.5 95.7 7.3 106.6 5.9 97.9 8.8 12.4 102.5 5.8 2.0 10.6 l04.9 9.4 105.8 103.3 氟米龙 105.2 16.1 103.8 8.6 100.8 11.3 96.8 5.6 5.0 10.0 103.8 6.9 104.3 6.4 104." 4.4 l02.9 10.3 8.1 1o1.5 4." 108.6 2.0 105.5 6.7 99.2 9.7 布地奈德 5.0 95.5 12.3 95.0 15.0 104.8 18.2 108.4 11.7 7 l1.8 98. 103.3 10.0 103.4 5.9 l09.9 194 l0.3 21
GB/T21981一2008 表G.1续) 猪肝 猪肉 鸡肉 鸡蛋 添加 化合物 水平 回收率 回收率" RSD 回收率/ RSD RSD RSD 回收率/ 4g/kg % % % % 9 % % 2.0 109.2 6.4 99,4 7.3 107.5 5.7 103.8 4.0 丙酸氯倍他索 5.0 108.l 5,4 104.7 9.4 100." 8.l 96.4 5.8 10.0 103.3 6.8 109,5 8.1 96.0 11.3 95.6 8.3 1.0 89.2 6.4 91.9 7.6 107.5 9.8 l02.7 9.4 108.5 8.3 102.1 8." 105 8 98,6 13.3 2.0 13.5 雕三醉 94.8 6.9 5.0 10.5 97.2 109.8 7.3 95.4 9.6 85.4 l09.5 l05.7 9.5 1.0 102.3 18.4 15.2 4.l 雌二醇 2.0 99.8 13.2 110.9 13.1 81.3 17.9 99.8 14.7 5.0 104.6 8,4 98.3 7.9 97.8 6.0 102.6 5.8 1.0 87.6 14.0 91.9 11.4 95.9 8.0 99.4 8.5 炔雌醇 2.0 98.7 12.0 91.7 17.3 108.4 7.6 100.9 8.1 5 5,0 95,7 99. 4.7 98.1 9.0 105,3 8.4 6.8 2 0.4 1l4.5 25.7 99.7 7.0 98.1 7.8 105.7 11. 1.0 11.9 03. 10.5 l09.9 9.1 雌啊 05.9 19.0 102.3 2.0 98.3 8,5 115.7 13,9 1134 0.2 108.0 0.4 102.0 10.0 101.9 9.8 99.4 14.7 107.0 13.5 已烯雌 1.0 98.2 17.7" 85.3 18.6 105,6 15.o 100,9 9.5 2.0 97.0 l1.8 109.2 8.2 109.1 7.3 l10.2 18.4 108,2 10.1 99,9 7.6 5.9 107.0 0.4 99.8 6.8 87.8 己烧雌酚 1.0 10.3 85.7 15.3 103.8 8.4 108.2 10." 13.5 12.7 2.0 52 9.1 l02.5 10.2 99.2 106.4 93.1 27.2 98,5 19.0 102.4 19.0 109.2 10.3 0.4 己二烯雌盼 1.0 99.l 12.0 103.7 8.6 97.1 1.7 101.8 8,0 2.0 110.3 15.0 105.7 11.2 102.0 9.1 103.8 9.9 表G.250种激素在牛肉、牛奶、虾中的加标回收率和相对标准偏差(RSD 虾 牛肉 牛奶 添加 化合物 水平 回收率/ RSD 回收率， RSD 回收率 RSD g/kg % % % % % % 77.7 11.0 81.5 1.0 84.3 7.6 8.6 78.0 13.6 79.9 去甲雄烯二削 2.0 84.1 6.2 l0.4 94.5 105.1 7.3 95.4 10.0 5.0 8.l 22
GB/T21981?2008 G.2() ? ? ? ?? RSD/ ? RSD / RSD 4g/kg % % % % % 1.0 80.3 8.9 87.6 9.0 87.0 6.0 ? 2.0 94.7 8.7 88.6 l0.0 84.3 8.3 5.0 99.2 4.5 104.9 8.1 92.3 8. 5 2.0 80.6 5.8 89.6 7.5 84.4 7.3 101 5 8 89.1 6." 84.0 5.0 8. 4.0 10.0 87.9 6.7 92.8 9.8 89.3 5.0 7.5 2.0 91.4 6.4 83.8 5.9 90,4 ? 5.0 93,8 9.4 99.8 6,9 89.1 0.1 10.0 90.5 7.l 92.5 4.6 90.2 7.7 1.0 92.5 6.4 86.5 3.6 98.8 6.0 ? 2.0 91.6 4.6 82.4 3.3 84.0 8.7 5,o 102.9 7.1 99.9 93.0 1.0 81.5 3.3 92.2 4.8 83.1 7.3 2.0 5.4 75.1 17.0 ? 88.0 5.5 80.2 5.0 1005 9.1 92.9 5.0 96.7 10,2 1.0 91.9 8.4 83.2 9.5 92.7 5.7 ? 2.o 86.6 4.8 90.8 7.7 98.3 7.6 5.0 91.9 7.2 104.1 5.9 90.8 9.2 3 88,5 6.8 84.4 9.2 90.2 3. 0.4 l01.5 8.3 ? 1.0 89.2 6.0 92.3 4.7 7.8 90.7 2.0 86.7 89.3 4.0 5,4 2.0 99.7 16.9 87.8 13.4 94.0 14.6 ? .6 .5 5.0 96.3 4.4 91. 8.6 1o1. 7.0 10.0 92.5 6.7 85.7 7.7 94." 9.5 0.4 79.7 8.7 83.6 9.9 86.7 12.1 5 86. 9.7 81.7 7.0o 85.4 8.8 2.0 88.8 8.4 87.6 9.6 82.1 3.6 77. 6. 75.4 5." 83.2 6.4 ?? 2.0 87.7 7.3 91.7 7.0 86.3 7.3 5.0 104.2 7.3 102.l 8.0 92.0 6.6 90.9 8.3 86.9 7.9 2.0 89.4 9.5 ? 5.0 92.3 8.7 89.5 11.4 83.3 1.3 l0.0 86.0 6.8 91.8 9.9 88.9 16.6 23
GB/T21981?2008 G.2() ? ? ? ?? RSD/ ? RSD / RSD 4g/kg % % % % % 87.8 89.1 15,7 88.2 11.1 0.4 1.0 72.2 12.8 89.5 l0.5 87.3 13.4 2.0 93.7 11.1 88.9 13,6 87.8 7.3 0.4 89.4 8.0 87.8 5.9 88.2 5.4 84.4 89. 2 85.8 12.5 l.0 6." 4.0 10.4 2.0 94.6 1l.4 80.7 80.4 12.6 1.6 85.8 2.0 85.l 4.2 94.0 22.0 74 5.0 91.5 2.8 114.7 17.2 87.8 15,2 -3- 10.0 85.9 16.8 100.l l0.1 83.l 13.3 2.0 103,0 8.1 77.9 10,0 83.3 11.o ? 5.0 95.1 9.8 88.5 7.8 90.6 7.0 10,0 93.2 89.6 5,6 90.0 9.0 1.0 82.3 5.5 79.9 5.9 86.6 9.0 7.2 2.0 ? 85.4 85.6 89.6 4.6 6.8 5.0 90.2 10.2 89.1 6,4 02.5 3.8 2.0 93.6 9.7 92.3 6.6 91.1 7.3 5.0 96.3 8.2 96.4 6.o 84.5 9.6 ? 10.0 89.0 2.4 88.7 7.7 94.7 9.5 2 74.1 10.8 77 7.1 78.8 7.3 ?? 2.0 86.6 5.9 90.7 6.6 85.2 7.8 5.0 7.0 92.3 . 0.5 88.0 6.8 0.4 83.3 5.0 88.2 8.6 88.3 6.2 2la- 1.0 86.7 9.6 83.8 10,4 80,0 9.6 г 2.o 95.3 6.8 86.6 10.5 86.3 10,0 0.4 89.9 8.3 87.8 13.2 87.1 l1.4 17a- 11.1 87.4 14.5 86.1 11.7 80.4 а 2.0 90.8 14.3 91.5 15.4 83.9 7.9 3.9 2.0 92.2" 5.0 89.6 6.3 89 ?? 5.0 89.7 13.2 87.8 6.2 84.2 4.5 10.0 90.9 20.7 77.4 8.6 76,4 1l.6 102.5 81.2 8.3 87.1 1.8 5.5 0.4 1.0 92.0 3." 105.0 9," 105.1 6.6 85.8 4.5 2.0 92.1 6.0 98.1 10.6 214
GB/T21981?2008 G.2() ? ? ? ?? RSD/ ? RSD / RSD 4g/kg % % % % 1.0 102.8 10.2 95.5 4.5 09,8 5.6 ? 2.0 94.8 8.3 103.2 7.8 l103.l1 8.6 5.0 104.2 7.9 112.5 7.5 02.6 1.0 82.1 12.9 82.7 2.2 92.0 9.5 ? 91.o 92. 2 9.6 84.3 7.0 2.0 5.4 в 10.0 5.0 92.1 7.8 90.8 03.1 5.9 7.7 7. 0.4 98.8 90.5 l0.1 92.5 .3 1.0 108.2 8.7 94.4 6,3 90.1 3.7 .0 2.0 92.3 6.0 91. 9.7 89.2 8.9 1.0 91.1 10.o 83.3 7.7 85,1 8.1 Χ 2.0 83.2 16.1 75.4 5.4 77.7 6.4 5,o 91.7 8.1 92.4 9,6 98.9 5,7 0.4 87.7 7.3 92.3 7.0 86.3 7.3 7.9 8.5 5.5 88.2 90.9 86.9 2.0 92.3 8.7 89.5 11.4 83.3 11.3 0.4 86.0 6.8 91.8 9.9 88.9 16.6 ?? 1.0 80.8 14.1 73.8 6.4 77.8 8.1 2.0 90.0 9.9 91.6 5.7 84.3 7.4 2 9.7 88 8,6 84.5 7.3 0.4 84.4 7." 1.0 86.1 15.7 88.5 9.5 80.9 95.3 2.0 7.5 87. 10.1 3 8.2 92.4 5.4 88.9 11.2 90.5 6.8 0.4 ? 1.0 82.4 18.1 88.1 5.2 86.1 7.8 2.0 94.4 12.9 90.7 8.9 82.7 7.9 0.4 92.4 5.5 90.7 5.0 90.5 5.8 91.8 6.2 84.2 4.5 ?? 8.l 90.6 2.0 89.5 9.6 77.4 8.6 86.4 1l.6 79.5 81.9 77.s 14." 8.l 13.3 0.4 1.0 86.0 14.0 95.1 11.0 844 12.9 2.0 76.2 12.5 80.6 l1.6 76.7 15.3 88.8 85.3 90.3 5.5 9.5 13.2 0.4 1.0 81.6 12.4 97.8 14.5 100.8 1.0 78.3 15.4 2.0 92.9 6.3 82.1 9.l 25
GB/T21981一2008 表G.2(续) 牛肉 牛奶 虾 添加 化合物 水平 回收率 RSD/ 回收率， RSD 回收率/ RSD 4g/kg % % % % 9. 93,4 11.5 92.5 10,4 88.6 0.4 地塞米松 1.0 81.6 5.3 82.2 16.6 81.7 15.5 2.0 85.6 10.3 98.3 13,2 93.1 9，4 0.4 85.2 4.8 100.5 13.6 92.1 10.3 乙酸氟氢 1.0 88,1 84 g 16.2 96.2 5.6 11.6 可的松 2.0 97.7 7.3 86.0 9.9 95.3 7.9 13.8 79. 0.4 12.4 99,0 91.2 ll.5 甲基泼 1.0 87.3 11.7 85.7 10,7 82.3 5.5 尼松龙 2.0 78.8 8.3 88.5 9.1 85.6 ll.1 0.4 96.9 6.6 86.7 13,2 77.8 8.3 倍氯米松 1.0 99.0 6.0 91.4 9.6 92.3 5.9 2.o 98,5 9.6 89.2 87.2 3 6." 1.0 94.7 6.0 89.1 4.6 91.4 7.9 2.0 曲安奈德 86.5 88.6 8.3 83.6 6.8 5.0 101.9 5.7 105,4 3,9 99,8 8.3 1.0 88.9 16.6 81.8 7.8 79.7 5.3 2.o 88.2 11.1 87.9 7.9 86.8 8.6 叙轻松 5.0 107.5 10.2 92.8 7.1 l03.4 5. 87.3 13.4 86.7 88.7 7.9 2.0 8.9 4." 氟米龙 5.0 87.8 7.3 85.2 9.6 81.8 87.o 88 12." 8 10.0 88.2 5.4 .8 2.0 85.8 4.0 91 14.1 83,9 布地奈德 5.0 80.4 12.6 88.6 15.3 91.6 9.9 10.0 83.4 5.0o 92.9 16.4 87.3 8." 2.0 84.1 6.1 90.9 4.8 87.8 3.3 丙酸氯 88.5 7.9 84.6 6.9 81.5 5.0 倍他索 10.0 92.5 6.8 81.2 9.6 80.8 7.0 77.7 7.9 6.4 90.9 8.3 86,9 雌三醇 2.0 86.3 7.3 89.5 11.4 83.3 11.3 5.0 92.0 10.2 94.3 6.7 l06,5 7.l 1.0 89.4 8.0 72.2 12.8 92.5 3.4 雌二醇 2.0 93.7 11.1 60.3 10.0 84.4 2.5 5 10 7.7 5.0 8.l 95.4 94.9 5.8 26
GB/T21981一2008 表G.2(续) 牛肉 牛奶 虾 添加 化合物 水平 回收率 RSD/ 回收率， RSD 回收率/ RSD 4g/kg % % % % % 1.0 77.7 9.7 81.1 6,8 84.1 7.2 6 炔雌醇 2.0 77.6 14.6 91. 6,4 85.3 6.9 5.0 92.8 8.1 96.5 4.6 95.2 8." 0.4 84..3 6.0 83.0 6.6 894 9.5 1.0 86,5 10.o 87.1 8.8 92.9 7." 雕围 2.0 97.8 1l.7 95.9 8.6 91.3 8.2 12.5 90.5 0.4 86.l 8.3 84.l ll.4 已熔雌酚 1.0 92.1 15.7 89.3 12,6 85.3 8.0 2.0 92.3 17.9 92.3 6.1 93.2 15.5 0.4 84.4 6.4 84.4 5.0 90.5 5.8 己烧雌酚 1.0 82.4 12.9 87.8 7.1 91.5 9.0 11.4 86.7 8,6 83.9 2.0 89.9 l0.7 8." 0.4 83.2 16.1 86.6 16.1 92.3 7.3 87.7 9.9 86.0 6.8 己二烯雌酚 1.0 82.l 2.0 89.4 9.5 86.2 7.7 87.8 4