GB/T30647-2014
涂料中有害元素总含量的测定
Determinationofharmfulelementstotalcontentofcoatings
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2015-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小308.83KB
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涂料中有害元素总含量的测定
国家标准 GB/T30647一2014 涂料中有害元素总含量的测定 Determinationofharmmfulelementstota leontentofcoatimgs 2014-12-31发布 2015-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30647一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口
本标准起草单位中海油常州涂料化工研究院有限公司、广州合成材料研究院有限公司、展辰涂料 集团股份有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、深圳广田装饰集团股份有限公司、冶建新 材料股份有限公司、海洋化工研究院有限公司,重庆三峡油漆股份有限公司
本标准主要起草人张永刚、黄宁、覃红阳、杨奇、李依璀、郭晓燕、史优良、李静、徐仲诚
GB/T30647一2014 涂料中有害元素总含量的测定 范围 本标准规定了涂料中有害元素总含量的测试方法
本标准适用于涂料中各种有害元素总含量的测定,包括但不限于例举的元素,如铅,镐,汞、铭,呻元 素等
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是迷目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本义 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 原理 干燥后的涂膜,选用干灰化法、湿酸消解法或微波消解法等适宜的方法除去所有的有机物质,再经 溶解、过滤、定容处理后,采用合适的分析仪器[如原子吸收光谱仪(AAs)电感耦合等离子体发射光谱 仪(ICPOES),电感稠合等离子体质谱仪(ICPMS)等]测定处理后试验溶液中待测元素的含量
试剂和材料 分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水符合GBT668 2008中三级水的要求
4.1硝酸;约为65%质量分数)
不应使用已经变黄的硝酸 4.2硝酸溶液:l:1(体积比). 4.3硝酸溶液;2;98(体积比). 4.4过氧化氢:约为30%(质量分数). 4.5待测元素标准贮备液;浓度为100mg/儿或1000mg/L
可按GB/T602配制或直接购买有证标 准溶液
仪器设备 普通实验室仪器设备以及下列一些仪器设备
5.1 合适的分析仪器如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪 等) 5.2粉碎设备;粉碎机,剪刀或其他合适的粉碎设备
5.3烘箱;温度可控,精度:士2
5.4马弗炉;温度能控制在(475士25)C
5.5电热板:温度可控
GB/T30647一2014 5.6微波消解仪:可以密闭消解,具有温控装置
5.7分析天平:精度0.1mg
5.8蜡蜗;50ml 5.9容量瓶;50mL,100mL等
5.10烧杯50ml,100mL等
5.11移液管:1mL,2mL、5mL,10mL等
5.12玻璃板或聚四氟乙烯板;尺寸为150mm×100mm. 5.13滤膜(适用于水溶液);孔径为0.45Am
所有的玻璃器皿、样品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需用硝酸溶液(见4.2)浸泡24h 然后用水彻底清洗并干燥
试验步骤 6.1涂膜的制备 将待测样品搅拌均匀
按产品明示的配比稀释剂无需加人)制备混合试样,搅拌均匀后,在玻璃板 或聚四氟乙烯板(见5.12)上制备厚度适宜的涂膜
在产品说明书规定的干燥条件下,待涂膜完全干燥 [自干漆若烘干,温度不得超过(60士2)C]后,取下涂膜,在室温下用粉碎设备(见5.2)将其粉碎,使涂 膜的尺寸小于5mm 洼1;对不能被粉碎机粉碎的涂膜(如弹性、塑性涂膜),用干净的剪刀将涂膜剪碎,使涂膜的尺寸小于5mm. 注2:粉末状样品,直接进行试验溶液的制备
注3:对不能成膜的样品,干燥后直接进行试验游液的制备
6.2试验溶液的制备 总则 6.2.1 6.2.1.1本标准提供了下列三种试验溶液的制备方法,实验室可根据条件选用其中一种 6.2.1.2采用下列方法消解样品时,也可根据样品的实际状况确定适宜的消解条件,确保试样中的有机 化合物全部被除去,而待测元素全部溶出
如果处理后的样品有残渣,残渣应采用适当的测量手段[如 X荧光光谱仪(XRF)]进行检测,确保无待测元素存在
否则,应改变消解条件使待测元素完全溶出
6.2.1.3测定易挥发有害元素(如汞,呻等)时,不能采用干灰化法和湿酸消解法,应选用微波消解法
6.2.1.4试验溶液应同时制备两份进行测试
6.2.2干灰化法 称取粉碎后的试样约2g(精确至0.1mg)放人堆蜗(见5.8)内
将堆蜗置于通风橱内的电热板(见 ,.5)上,逐渐升高电热板的温度(不超过175C)至样品被消解成一个焦块,且挥发的消解产物已被充分 排出,只留下干的残渣
然后将绀蜗放人(475士25)C的马弗炉内,保温直至完全灰化
在灰化期间应供给足够的空气氧化,但不允许堆蜗内的物质在任何阶段发生燃烧
待盛有灰化物的堆蜗冷却至室温后,加人5mL硝酸(见4.1),然后将绀蜗内的溶液用滤膜(见 5.13)过滤并转移至50ml.容量瓶(见5.9)中,用水冲洗堆蜗和滤膜,所得到的溶液全部收集于同一容 量瓶内,然后用水稀释至刻度
同时做试剂空白试验 6.2.3湿酸消解法 称取粉碎后的试样约0.5g1g(精确至0.lmg)置于50mL烧杯(见5.10)中,加人7mL硝酸(见
GB/T30647一2014 4.1),盖上表面皿,在电热板(见5.5)上加热使溶液保持微沸约5min 15min左右，继续加热直至产生 " 白烟,但不能烧干
将烧杯从电热板上取下,冷却约5min,缓慢滴加1ml 2mL过氧化氢(见4.4),再 次放至电热板上加热
重复三次,至样品消解完全
每次加人后均需等反应平静后再加人
如果样品 消解不完全,取下稍冷,再加人适量浓硝酸(见4.1)和过氧化氢(见4.4)12次,继续加热使样品消解完 全
至残余溶液约2mL左右时,取下烧杯冷却至室温
用约10ml水稀释,用滤膜(见5.13)过滤并转 移至50mL容量瓶(见5.9)中
用水冲洗烧杯和滤膜,所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中,用水稀 释至刻度
同时做试剂空白试验
6.2.4微波消解法 称取粉碎后的试样约0.1g一0.2g(精确至0.1mg)置于微波消解罐中,分别加人6ml硝酸(见 4.l),lml一2ml过氧化氢(见4.4)
待反应平稳,将消解罐封闭,放人微波消解仪(见5.6)内,设置合 适的消解条件进行消解
消解结束后,将消解罐冷却至室温,打开消解罐,将消解溶液用滤膜(见5.13) 过滤并转移至50mL的容量瓶(见5.9)中
用水冲洗消解罐内壁和内盖,将洗涨液收集于同- 容量瓶 中-同时用水冲洗谴膜,所得到的亲液全部收集于同一容量瓶中,用水稀释至刻度
同时做试剂空自 试验
6.3测试 6.3.1总则 按6.2制备的试验溶液采用合适的分析仪器(见5.1)测定待测元素的含量
使用任一种分析仪器进行测定时,分析者都应按照仪器说明书或操作手册的规定对其进行操作,并 在试验报告中注明采用的分析仪器 6.3.2标准工作溶液的配制 选用合适的容量瓶(见5.9)和移液管(见5.11),用硝酸溶液(见4.3)逐级稀释待测元素标准贮备液 见4.5),配制成可供仪器测试的系列标准工作溶液(可根据所使用的仪器及测试样品的情况确定标准 工作溶液的浓度范围.使其浓度与样品溶液中的浓度相当)
6.3.3校准曲线的建立 调节仪器,将按6.3.2配制的标准工作溶液依次导人测试仪器,各类仪器会以各自的特征响应值与 其对应浓度的关系建立校准曲线
校正曲线应至少包括1个空白样和5个标准工作溶液,其线性回归 曲线的相关系数应>0.995;否则应重新制作新的校准曲线
6.3.4试验溶液中待测元素含量的测定 将按6.2制备的试验溶液导人测试仪器,各类仪器会根据校准曲线和试验溶液的特征响应值自动 给出试验溶液中待测元素的浓度值
如果试验溶液中待测元素的浓度超出校准曲线的最高点,则应对 试验溶液用硝酸溶液(见4.3)进行适当稀释后再测试 结果的计算 按式(1)计算试样中待测元素的含量: ×V×F p一p 7e一
GB/T30647一2014 式中: 试样中待测元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); e -试验溶液中的待测元素浓度,单位为毫克每升(mg/L); -空白溶液中的待测元素浓度,单位为毫克每升(mg/L); p0 试验溶液的体积,单位为毫升mL); 试验溶液的稀释倍数; F -称取的试样质量,单位为克(g). 72 精密度 8.1重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%
8.2再现性 不同试验室间测试结果的相对偏差应小于20%
涂料中有害元素总含量的测定GB/T30647-2014
涂料中有害元素的检测是为了确保产品安全、环保，以及遵守相关法律法规。其中，涂料中的有害元素主要包括铅、镉、汞、六价铬等物质。
GB/T30647-2014《涂料中有害元素总含量的测定》是我国针对涂料中有害元素进行检测的标准。该标准规定了涂料中有害元素总含量的测定方法和限制值。
测定方法
涂料样品的制备：
将待测样品按照一定比例加入适量的溶剂（如乙醇、水等），制成适当稀释度的涂料样品溶液。
涂料样品的测定：
使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或者电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），对制备好的涂料样品溶液进行检测，得到有害元素的含量。
限制值
GB/T30647-2014中规定，各种涂料中有害元素总含量的限制值如下：
| 序号 | 涂料类型 | 限制值（mg/kg） |
|---|---|---|
| 1 | 水性涂料 | 100 |
| 2 | 油性涂料 | 600 |
| 3 | 其他涂料 | 300 |
结论
通过GB/T30647-2014标准中的测定方法，可以有效地检测涂料中有害元素的总含量，并将其限制在一定范围内。这不仅保证了产品的质量和安全，也有利于环境保护。
